1、GB!T 3260.5 2000 前言年标准是对C;R/T326(). 5 1982(锡化学分析方法孔雀绿丘皮IL测定锵的重新俯认，只vfj f f41: 斗iHt修改。乍扫;刊jj盟、(;古!T1. 1 -1993 标准化r作导则第l单元:标准的起草勺表述规则消1;1;分忻州结jvdl主在水规定GB/T 1. ，1一198日标准化T作导贝ft学分析方法标准编写规定(;lliT 1467 -1978 冶金产品化学分析方法标准的总则反般规定B/T 729中-1987冶金产品化学分析分光光度法通则Gll/T 17433-1998 冶金产品化学分析某础术语卒标准从实施之日赳.同时代替GB/T3260
2、.5-1982. 丰标准由凶家有色金属士业局提出。本标准由中国有色金属业标准1茧质量研究所归口2斗主标准l-8z南锡业公司、柳州华锡集阳有限责任公司负责忍草e本标准由柳州1$锡集团有限责任公司柳州冶炼广起草。本Hi!I主要起草人:李志芳、五寿来、陈旭峰。72 1 范围 中华人民共和国家标准锡化学分析方法锦量的测定Methods for chemical analysis of tin Determination of antimony content 牛:标准规定了销中锦含量的测定方法u中标准i适用于锡中锦含量的测定。测定范围:0.000 5()%O. 050%。2 方法提要GB!T 3260
3、. 5 -2000 代替(EHI32CKJF i飞叩试料以盐酸、过氧化氢分解，在盐酸介质中，锦的结阴离f与孔雀绿作用，所生成的绿色络合物被苯斗耳，-，r分光巳度i十i皮t史635nm处视j接民吸光度。在被萃耳取溶液中共fT布4mg锡，0.1 mg铜，1g金、钱各不f11t测定。3 i式tJ3. 1 元水琉酸销。3.2盐1骏(p1.19日/mL)3.3 过氧化氧(30卢L3. 4苯n3.5 盐酸(S斗3)。3. 6 磷酸(1卡9)，3. 7 ;A比亚锡i占j(1g/L):两:取10g氯化亚锡(SnCl， 2日，0)，加20mL盐酸(3.2) ，温热溶解.r自冷，Hl水棉释王100mI.。3. 8
4、 亚硝酸饷;在液(lig/LL 3. 9 尿素溶液(.100日/1.) 3. 10 孔雀绿溶液(2日/L;. 3. 11 锦标准贮存溶液:你取0.274-2日洒石酸锦何(KSbOC，H，。在.1/2Hl) j: -f 250 mL烧扫:|1.ijll入100 rnL盐酸Cl.5) ，搅作j在解U.侈入1000 mL容it辄中，用盐般(3.5)洗净镑，材、Jj陆将笔划币:.址:九比1存j夜1mL含1()O !唱佛。3. 12 锦标准济液z移取2S.00 mL锦标准贮存溶液于500mL容量瓶中.用盐限(3.)附粹主划!豆，I， 匀。此j加班1mL含5E锦。4 分析步骤4. 1 试料t!i友1t:取
5、试样，精确室。-000IEu 国家质量技术监督局200008 28批准2000.12 01实施73 GB!T 3260.5 2000 表l锦吉量，问| 试模总体积，ml I二2.0 I l40 l ol 试料监.gO.OQn 50- 0.005 () 。c- 卜一。巾。50.0.020 卜一一一一一0.02(1 -0.050 50 5 飞。独立地进行2次测定，取其平均值c4. 2 空白试验随同试料做空白试验c4.3 测定4. 3. 1 将试料(4.1)置于150mL烧杯中.加I20 mL盐酸(.i.2)，盖上去皿.逐滴Jm入2-6mL过氧化有，jJU热愤之溶解完全并煮沸至无小气泡.冷却。月1盐
6、酸忡.5)移入25战50mL容量瓶中并附择至却l度，混匀。4. 3. 2 移取5.00mL试液.窗r100 mL烧杯中咽Jm3 mL盐酸(3.2) ，加热罕0(-.60(.j高入24滴氧化亚锡j容液.说匀，冷却04.3.3 加入1mL亚硝酸饷溶液J昆匀，放眨Zmin ,:lm 1. 5 mL尿素溶液.边加边摇iJJO. 5-1 min使气泡散尽。4. 3、4移入预先盛有20.00mL苯的125mL分液椭斗中，)jj20 mL磷酸分数次惋涤烧杯，f入分浓漏斗巾，说匀n力口口.5mL孔雀绿溶液.振挤1nn，静置分层后，弃i水相俨往有机相中加O.5京无水硫股纳.摇动片划。4. l 5 将部分有机相移
7、入lcm吸收血中，以随同试料的空白试验溶液为参比，于分准光度汁波长日3nm处测量吸光度，从工作曲线上查山锦量仍4.4 工作曲线的绘制4.4 1 移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL锦标准?在液咽分别说于-组100mL烧杯中，以盐股(3. ，)补至5mL，以F按.1.3. 2.4. 3. 4条进行.将部分有机相移入lcm吸收皿中，以试剂空白为参比，测量标准溶液吸lt度。以锦量为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制_L作曲线G5 分析结果的表述按式(1 )计算饼的百分含址:, .VXl0 Sb(%) =:二二一-一节一X I (J( rrIC.1 ) l ( 式巾:,n j 从L
8、作帕线t查得的销量，吨，.1一二5争取试液体秧，mL;l 0 试液总体积，mL;叫一试料的质量，g。所得结果表示苇三位小数。者锦含量小于0.010;时，表示歪四行川、数;小子0.0010%时，表示ii五位小敬。6 允许差实份宣1日!分析结果的美(在小大于下表2所列允许主EL 74 G!T 3260. 5-2000 表2/, 锵古挝允山;各锦吉E主ft11卡7:一-一一一一十O. OO )O-O_ 001 ) 0.0飞)030 白_005 0.-. 0.01 () IJ , (iIJ|5 、G.001 OO川30-i一十0一.000 6 卜 O. Olr-.- O. 030 。.()IJ:) 0.003 (.口.0050 o. (J Ol 0 0.030-.-0.0.5 0 门.1)(1;: i :)
