1、GB!T 384 -81 (l9881!曲认)中华人民共和国国家标准石油产品热值测定法1t持GB 384-64 Petrol eum p roducts-D eterm i nati on 。rheat or combustlon 本方法适Jllf以24热t氧蝉出u忘不含水的行油产liJl(1飞汕、日贞气燃料、柴拙和重汹等)的总热且反(f热的。弹热值测定法方法概要将试样装E斗;t1串内的小IlIl巾，用易燃而不透气的胶片封闭起来.或把试样封闭在聚乙烯管制成的安iitillJ, 也飞样仔:压缩氧气J燃烧，以Wlj也其燃烧时所发生的热值(弹热值)，作XJ总热内与净热值的浏Ij:止),1; (J:i
2、1。仪器与材料1. 2. 1 仪器z1. 2. 1. 1 洲也热值的城热lh韭备及附件，应符合热俏测定的各i且要求。1.2. 1. 2 址热t-，j!lll(以后简称小皿)闯1，不锈钢市Ij成。21士11 1 1. 2 22土l的-O制的叫喇Z10.1 CNO制向电mNO制时咆?士119士1民11 瓷成坡躏制的平位口J以用平j岗、iZf手为100-200毫米的浅始晶1111或农面Iffi)，供;，刘备胶片1.2. 1. 3 JIL 金l玛lto1lZ液fil-g 秒灰。11时220j忻夭平和.f(负俏的5公斤天平o1;1，1:)悦:2000毫升初lOO。他JI0 材料:i诠升。1. 2. 1.
3、 4 1. 2. 1. 5 1. 2. 1. 8 1 . 2. 2 1. 2. 1. 6 1. 2. 1. 7 1. 2. 1. 9 、1981 -07 -01实施国家标准总局1981-02-13发布 88 GB/T 384-81 1.2.2.1 IJl生XJ4位米的聚乙烯塑料?飞，(供:I)IJ备安顿封样用。1. 2.2.2 ;f火线:ti.l圭爪大10.2毫米的锦销合金、制线或其他导火线，截成长60-120至米(视将州内附件结构及哇火线系统而心)的军分钱段，称罩;由10-15根组成的线束，以测定每斗民金属线的，Ti一!itD 1.2.2.3 )悦装压缩氧气:l1A不应含街氧气及其他易燃杂物
4、，不许使用电解氧气。1. 2. 3 xJ实验室、没得及材料的特殊要求21. 2.3.1 热值的洲也应在伞个单独的房间内进行，房间要背阳，并应具有双国严密的门窗，以保证室内巾li主拟定(削度搅动禾应届过+5 C)。房间内不应布影响燃烧热测定的加热装置。在试验进行时，试悦卡禁11)函风。1. 2.3.2 :，1热I搅烨揣的转动速度，应保证能迅i崖愤1l容器中的水，且不发生飞溅现象。同时囚搅拌1 fli r. Ul, 1M)皇-升高，每10j钟不得皑过0.01C。为了达到这一目的，搅拌器每分钟的转数为2垂直搅卡的水!但少J-50转s螺旋桨式的不应少t400转。1.2.3.3 山使用自量坠热温度lr或
5、贝克曼温度r(分度为0.01C)。此温度计需经国家计量机关作41lC的价i吨，j主佼汁，误差应不大fO.005C。1.2.3.4 l主JtiM度的/J;f自时，应利用放大6-9倍及焦距。.5-1.0米的短焦距视镜或双眼放大镜或:J;:l.，放大锐。此镜!但hill:民主在4特殊的支架t，并能在事甫的支忡:1二自由移动，同时不变更其严格的水平他i气。不Y1将jj大镜|占b立在温度计h1. 2.3.5 缸于54也做的坏t应留-jf口，以同定量热计小皿于环k。1. 2.3.6 11火时用低f12伏特的电店。为了避免导火线的发热而带来的多余热量，在燃烧胶片及试样II ,t , Jll虚i缸时IlJ不应
6、扭过1秒。最好在电路1二币联一指示灯，以便观察点火情况。在电路I二的电压旬以J.;il!i ,JJ I时，i注热l卡的电源最好用直流电。1. 2.3.7 带减JI阀的氧气压力表的分压指示范|剖为o-60或0-75公斤力/厘米2，供弹内装满氧气IH/1)111 ;1二月I l的)1，)Itl tL炜、Hi)灰皮氧气连接管用自径1-1. 5毫米的无缝铜管)，根据需雯，须经静水压检奇，IJ F水1m少j二一次。氧5单应以100公斤力/屈米2压力检验。1. 2.3.8 装j正缩写现气HJH的连战部分严禁涂问精油脂。如氧弹反氧气连战仪揣在试验或搬运时j占了I(fj付j-1111 !Ji; J￥他汹类I币
7、显有袖污，则应先用Jtt汕小心洗涤，然后再用乙醉或乙越洗吉普。1. 2.3.9 1在用Jh缩氧气操作时，必须遵守操作规程。1. 3 试剂1. 3. 1 内副司:化学纯，做胶片溶剂。1. 3. 2 等lrl:热切、叶i羊:1扫酸，热白专用，需经rjJ1ZH紧的苯甲酸片，在预先称重的小IlUIj 1称准歪0.0002克(标准末甲酸在压片前，要在装有浓饰酸浅五氧化磷的干燥器内干燥24!J、时以u。导火线压在苯甲酸Tr内，留出两端。如使用棉线目|火，也可以不哇哇火线。i，如果用标准异半烧测定量热t点俏，可以川模乙烯塑料安草草或玻璃安巅封样。1. 4. 5 用吸液iT向氧弹巾准确注入1毫升蒸t倒水，将装
8、有苯甲酸的小皿闹定在氧弹电极的环上，使塞通过环的开口，并将导火线的两端分别接在电板上，然后将氧弹拧紧。小心地由进口阀的管将氧气充人弹内号30-32公斤力/厘米2的压力，且不使空气出氧弹巾排出。1. 4. 6 将氧弹小心地沉入盛;育水的量热容器中勿使水量损失，使导线接于氧弹电极上，再将搅拌器及植度计插人水1.盖好盏，然后)f4iJ搅拌器。温度计及出拌器不应接触氧弹及量热容器的壁。温度计的水银球中心位于氧摊尚度的1/2处。打过拌器的搅拌部分不应露出水面。让设备平衡5分钟后开始坠热试验。1. 4. 7 旨是热试验分为二期g初期甲一一在燃烧试样之前进行。在试验初期的温度条件下，观察及计算量热计与周围环
9、境的换热作用s主期一一一在此时间内试样Jt始燃烧，向量热计传导燃烧热，终期一一位巨期后接着进行.j1;作用与初期榈同，是在试验终了的植度条件下，观察和1计算换热作川lo设备滋度达到平衡后，i己F试验的初期温度.H始初期读温，每分钟读取一次，共读5次，i生准垒。.001C。在读初期末次温度时，通k电iJt.然后边行主期i主温，再进行终期读温，每平分钟i主取次，每次i卖温都i主#.髦。.001 C。月IT克服毛吉Hl11妨碍水银凸面的均匀七升，所在每次读温之前.Jfz;JJ温度计振动器振动戎用末端套有悔皮科的细棒轻敲温度计(在主期温度ill述七升时的i主温除外)。在仨期1.当坠热计，f 的水温不再
10、k汗.)f始恒I立或F降时的前一点作为主朗的终点，十.期-般均14个、l分钟左右。紧撞着为终期第次，终期i主数共10次，弹热值测定结果的记录举例见表3、表4 0 1. 4. B 试验终F后，关t:电动机，取出温度计，将氧弹从量热器中取出，小心地慢慢打斤排气阀，并以均匀的这度放出蝉巾(Jj休，这-操作过程要求不少于l分钟。然后打开和取下氧蝉的茧，检查氧弹1);IIH5燃烧足-7号327E，如发现旬未燃烧的样till戎油烟沉积物，则该试验报废。1. 4.9 片jj在tffi水洗#丧气司弹内部、小Illl排气阀，并将全部洗涂液收集在锥形烧瓶中，用手洗涤的水应为15fJ-200宅升。1.4.10 il
11、第址热川的Jjd自测定结果时，应注忘倘酸在水中生成及溶解的热量修正数。用0.1N氢氧化纳溶液j商店氧弹的洗涂液，测定其生成的硝酸量。均此，将装有洗涤液的烧怀用表面IIIl盖I二JU热苇沸腾并在沸5分钟。然后)Jll人附MJ旨4、剂2滴，用。.1N氢氧化讷溶液搞运至呈现不消失的玫瑰色沟止。1. 4.11 国热II的7.k)(K (卡/.C)按式(1) l卡算zK一QG + Q , . G I + 1. 43V R (fn+h)- (t o+ho)+ !;, r)H 式1:Q 标准格:l抖酸戎标准异半烧的燃烧热图41. 6. 然乙烯塑料去踊封样试验易挥发试样肘，用聚乙烯塑料安甜封样，将1引人酸的生
12、成修Ji二:蚀.tllJ IlJ 同化侃1:成i负酸的热l什HKt生产州峻的热i此，内在突溶解f水的热是。泪弹洗涤ii主巾(fJ饰，I tJ -二百it，流变成忧再是反，ilft般?在解b.k97 GB/T 384. 81 的热匠，采用硫含Ef量1%位1千1丁22.5卡/克。肖忡所生成的刷版哥哥，不1乍实验测定。民生成及J在解于71 (y，j热t;lN采用12卡/克(轩顷燃料)必10卡/克(燃料袖和，t1吕I)。2.5.2 试样的11热值Qz(卡/)拨式(6) t十第3Qz = Q D (22 .5S + N ) 式IJ:Q D一一试样的弹州白，卡/克$22.5一一每1%硫变成硫酸反硫酸溶解T
13、7k的热址，卡/克，S一一一技式(5) l十贸出的试样优含iAJF也g. . . . . . ( 6 ) N一一硝酸的生成反溶解水的热址，卡/克。注，对J!i革命U不大fO.2%的燃料，般的总修正数:辛用15i主/克。F轧弹洗陈掖1的忧，不用实验渊定，此注不边1111仲裁试驰。S 净热值测定法3. 1 方法概要牛;方法是用实验方法戎披公式II算的方法iNY定试样，l的每含量(只有在特别叶H角的分析;同IJJl U才，斗川试验方怯测定氢合世)0 I白j总热f自tjJgl人水蒸气生成热的修J!:数，J1J j导泞热值。在1乱弹内压缩氧气1，放人已坷l重l茸的收有优般的fi乍为歧水剂，同时)j封1:
14、.胶片的小皿燃烧所称得的以样，但不计算热值。将氧弹置于沸腾的水中及空气中以吸收水分。然后测定右所l吸收的71 Ij。3.2 仪器3.2. 1 惮热倪浏Ij:圭1.2. 1所tf;定的仪器。3.2.2 瓷币IJ勺。3.2.3 瓷11t川:暧1且，3tjn14Lf(副墨热弹!比11大小1fu定)，盛吸水有IJJtj(附有特市1)的玻璃二二f(J架)。3.2.4 蒸发fffi:. HG 5号。3.2.5 称股Ifli:f:吾电，直径35-50;毫米(训li怪w，&次剂的m峭的大小rf1定)，高明，真径30- 40 i主米，1,i45 -60;T至米，IY均保f新:l刘备的汗T用。3.2.6 带J茧的
15、金属雄3直f平150-160毫米，高200-220毫米，位热水1+1。3.2.7 I也炉。3.2.8 干燥器。3.3 试剂3. 3. 1 注T1:多孔的。3.3.2 i流尚在:Jt析纯。3.4 对仪锤、材料与试剂的特殊要求3.4.1 )jj TiWlj在ta含量的氧弹，应中走向具街闭悦。不应阔气。征使用前将氧弹干燥。为此，打开HI，气阀若l转，)lJ将/UhL，并装入吸水剂(硫酸浸透的市)。打开排气|诩并将程拧人-半，这样放?14专少l小时。，fI、I必须注意使f.l包销的未端反飞43咱r氧气轩的末;411，距离装阪水削的瓷Jtt1民ill缘不小于20也J枉。11:, 的他JIJ II弛的辑蝉
16、测定江fT埠。白L主种情况节，将弹伍不IfJ时，装人吸水剂。只有吸收水分本完+:时，斗飞/ij民映在剂。3.4.2 装ll败水剂的瓷111峭的称fE瓶反装街流酸没i圣的浮j的科tt过瓶，必%ltE干燥器11呆仆。3.4, 3 ，*I峡水有I)(I，J瓷11ft剖，LE干燥器Il保fr:，fH史!叶之后，应该用水洗净J干燥。3, 5 试验步骤3 , 5 , 1 吸收俐的;Iil)?叶z98 GB/T 384-81 一3.5. 1. 1 将约150-200介:11.石打成部块，并j生取(或筛取)3 -5毫米的碎柿。将准备好的悴粒在7800 C的句隘11，股烧1.5-2小时，将冷却的浮石置F曾引lJ
17、l巾，注人硫酸使成稠糊状的物质，并移置Jl,:I1 1二03.5. 1. 2 将带布硫酸的浮石加热至沸腾，同时用玻璃棒偶尔槌拌一下混合物。煮沸30分钟后，使盛有浮石的窑iJll稍稍冷却，检查吸般是否充分。如酸已完全渗入时，则再加入10-15毫升的硫酸，再煮沸韦小时。小心地将Jt过剩部分倒出，然后再将混合物煮沸。经过l小时的煮沸后，将瓷山从电炉上取F, 1，吏冷却王三硫酸停止蒸发为止。然后再将温热的浮石移霞于几个称量瓶中，保存在于燥器里。这样湘|得的浮右，从外观看必须是f燥的。往，使用过的:l.fi亦用此法进行再生，在处理aj须加人少量的侃酸。3.5.2 空白试验z3.5.2.1 将7-8克用硫
18、酸浸透的浮石景人肘属中，并在盖好的称量瓶中称量这份浮石和地桶的重量，称准空0.0002克。然后，将增橱迅速置f氧弹底部的玻璃三角架上，然后将氧弹盖拧紧。3.5.2, 2 由&气阀的管，小心地(不使浮石被吹散)用氧气将氧弹充至30-32公斤力/厘米2的压力(不使空气从弹中排出)，然后在室温F放置1小时。3.5.2.3 在4-5分钟内，小心地将氧气从氧弹中放出，拧开盖.ili速将盛浮石的柑塌从氧弹中移称撞瓶中，并测定浮石1!筒加的水量。3.5.2.4 空白试验经少进行两次，如试验结果有显著的变动(l-2毫克以时，则须进行补充品j1豆。最后，算出氧气中的水分、氧弹体积中空气的水分、氧弹内表面所吸附的
19、水分、以及吸收剂在由称雄瓶与寄电弹间来回移动时所吸收的水分的平均修正数。在每次更换氧气瓶时，必须测定水分的修正敬。3.5. 3 里的测定E3.5.3.14号然彻水装入量热容器巾，无须精确称量，但其数量须使氧蝉沉没至阀的锁紧螺母处，水的幅度)li.与室温相同。将装水的容器置于热量计外壳中的绝缘底座上。3.5.3.2 在握好的称睦胞中的资财树里，称量7-8克用硫酸浸透的浮石称准至0.0002克，在装人氧弹前，将装r.玉的柏:虽瓶置于F燥器qJ0 3.5.3.3 i式验轻质.fi袖产品时，用注射器向披弹热值测定法1.5.4准备好的小皿中，由侧孔注入i式样，小心地用率将孔塞1:0试验重质石油产品时.r
20、句按弹热值测定法1.5.4.1巾准备好的小IUltp JJrJ入试样。.3- O. 4克对于含氧较多的石油产品则酌量减少).并称其重量，准确至0.0002克。3.5.3.4 将盛有试样的小阻同定在电极的坏j二，同时使塞通过环的开口，然后将导火线的一端接-f电极j.，试验轻j击石油产品时，将导火线的另一端穿过点火小条并|占1定于电极的另一端。试验重质石抽产品时，将导火线的中段漫在小皿的试样巾.l吏导火线呈U字形如图4).两端分别国定在电极L3.5.3.5 将楼有硫酸怪透的浮石的地树移置t氧弹底郎的玻璃三角架上，小心地用手将盖拧紧，并由进气阀的管小心地应免使胶片发生破裂及f石被吹散)用氧气将氧弹充
21、至30-32公斤力/!豆米2的JF-:力，又不使22气由氧弹叶l排出。将氧弹小心地挝人装水的最热容器中，将导线接在氧弹电极上。把蝉拌器及温度计浸入水巾，用恙将外壳，盖好，然后开动搅炸器。3.5.3.6 将全部装置在搅拌F装置2-3分钟，使温度均匀。然后将点火电路接遇，按温度计水银柱的J二升(或按指示灯)观察试样是沓发火。3.5.3.7 将氧弹臼挝热器中取出，使铜钱由阀头t的孔穿过，然后再将氧蝉移入预先准备好沸腾水的金属罐1，并将这金属罐放在电炉t，1:土金属罐中注水时，应使达到标记处，以使氧弹沉人时完全淹没。将军Z弹在沸水IJ放置30分钟，然后将氧弹n水中取出，在室温F放置1小时.J雪氧弹在此
22、期间并99 GB/T 384 - 81 术完全冷却J.llljiJJ将其)L人冷水12-3分钟，以L且到牛;而43白11:0 3.5.3.8 .(士4- 5 jHII均险慢地将气体从铺弹，1 放出，拧开i洼，迅i率将盛浮右的ttt树从氧弹1移人称硅瓶，l 开训IJ马:1主1，1j，州市口的1J飞iAO3.5.3.9 价ff将弹的内麦丽，以确定i式样是否完仓燃烧占t嘘气是否完仓被吸收。当4蝉的内在面应是二燥的。但-rl燃烧含大1.1:饿的们怕!KIll1情训f，由fL甘空气J茜触可稍是J显润。如在氧惮内1丘上在句烟51或未被吸收的水分时，则该试验作废。3.5.3.10 将使用过的浮;收集到白磨口
23、的JU毗1J ，以备再生。3.5.4 组命陆的rI算:3.5.4.1 轻质Jt桦每:TLdfH(%)技式(7) 1I算zf = (G, -G ,J 0.1119x 100-HJ.GJ (7) b 式1:G，一一用航酸段透的浮j在试样燃烧后用JJ口的重量，克，G，一一周硫酸段透的浮石在空白成份后用JU的重量，灿0.1119一水重国换算!盼氢重量的系数;G J 小皿上的胶片重埠，克，G 试样的毒毡，克gHJ-胶片的主合过，t!i.式(8)计算，%。胶1的知含国(HJ) ，丹、放卒方法测点，但须有F夕Ij更仪，在内敷锻烧石桶的小IUI1燃烧胶片，但不用费挂11火l胶片g燃烧时将胶片卷成重0.5-0.
24、7虹的紧密小Ifl，刺穿后用导火线缠缚，并|剖定在小皿k方的氧弹的电极1-_.氧弹的放肯IIJ间1E沸!KIj为15分钟，在空气rl为30分钟。胶巾的组合iAHJ(%)战式(8 ) 1I算2H J = _(G , -GdO.l119 J =户x100 . . . . . . . . . . . . . . . . .( 8 ) 式1:G , 月J侃股没透的il-,( i在胶片燃烧后增加的重量，克sG，一一一用硫酸段透的浮，(j.(_t空白试验后WIJII的重量，克，0.1119-一水RJ坠换算成注重远的系数gG一一胶片的亘llt，克03.5.4.2 重顶一时;样氧7斗过H(%)战式(9 )计算
25、z,. ( G , -G)10o . H二O.1119 L . - - r;- - W j . . . . . . . . . . . . . . . . . .( 9 ) ;:;1: G，一-用硫酸诞透的浮码在试样燃烧启用JII的重埠，克，G，一一用俯般在33透的浮岳在空内试验后用JIl的重量，克，G一-i式样的重址，hW一一试样巾的7阶1.1:.%, 0.1119一一水重E快算成氢重陆的系数。3.5.4.3 试样反胶片巾的主代ldJ，取+少r两次测在结果的算术平均值，其主主数不应赳过0.2%0 3.5.5 技纯验公式i十rl;?再含i式轮质石油产占11氯含量H(%)拨式(10)计算zH =
26、0.005 QD-41. 4 (10) 式叶1.Q D一-l式样的好1热的，卡/宽3O.OOS和41.4一一约1价系数。南!员:ri世l/:6Tl马Lf￥4tH(%)技式(11): H二0.0047QD/c-37.6 . . . . (1 1) 00 GB/T 384-81 式巾:Q D/C-不-IK试样的弹热f鱼，按式(jl)汁算，扣克30.0047和37.6经输系数。3.6 净热值的计算3.6. 1 计算l式样的净热值时，要在总热值1j1修正水蒸气在氧掉cjl凝结所放山的热量。3.6.2 i式样的净热伯Q1 (/克)按式(12)或(13)计算:好质汕Il1hifl:1而JH1lh112QI
27、二Qz-6C9H+W). . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . (1 3) 式巾:Q z一一试样的总热俏，长/的6-t-氧弹11;). i.4;气每1% (0.01克)在凝结时放i|i的精热，卡/!屯，自主茸含怯白分数焕算为!K含量口分数的系数;H L式样巾的结含1茧，% 1 W J;样巾的水合国，%。3.7 精密度3.7.1 !t制单1l测址:总热值与净热的的结呆，计算准确到1卡/克。最后结果算成瞥数，并准确到10卡/茫，个，:敬:以IJlj1善于王人处烦。7.2 以将仲视IJJ.t.11油产品热!i时，应作重复试验，其约果间的差数不得越过30t
28、:-/克，若起过此值，刚进fj35二次il)llJ屯，取其在允许f:数范围内的两次测定结果的算术平均值，作为试验结果。幸亏第一次测liftfl果与111J两次约占Ii:的差挝，都在允许差数74伟|内，!I! U取二次测定的算术平均值作为以l价约*03.8 分析数值的换算3.8. 1 燃料不介水份时，战式(4 )、( 6 ) 11: (12)戎(13)所得的热值，相当f使用燃料以J燃料使川状态11反干煤燃料的热的，出J: Q fs二QIG=QnIF.(14) Q zls二Qz I二QZIF (15 ) QJlsQJIG二QJ 1 F . . . . . (1 6) 式1:Q I s , Q z川
29、、QJjS 依次X)使用燃料的弹热值、总热俏、净热俏，卡/!l.; Q 川、QzlG、QJ;G 依次沟f煤燃料的仰Jhft气、总热!fi、净热俏，卡/克，Q OIF、QZIF、QJI F-一一依次为什析数IMr-，单热的、总热(Jl，争热值.卡/克03.8.2 燃料含有水分时，分析时不用脱水，汁析数伯技|、71)各式快捍g3.8.2.1 模)为干煤燃料的热值公式:100 Q /G二Q/F-，-一一100 - U 100 Q Z，G二Q!F 100 - W 100 H G = H -v lOOFV Q JfG=Q zfG-54HG . . . . . . . . . . . . . . . .
30、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式11:Q D川、Qzlc、Q11G一一依次为干燥燃料的好!热的、JJ、热情、刷刷同.卡/克，Q 川、QL I F 依次为让中斤数1目的弹执ll、总热俏，卡/克，HG f煤燃料的注含址，%; H 式样的主王含址，牛o; W i.式样的/K含i量，%。3.8.2.2 仪i$立)!也111燃料的热Ili公式:(17) (18) (1 9 ) (20 ) 101 GB!T 384 81 Q ols二QOIF . . . . . . . (21) Q zlsQ ZIF . . . . . (22) QJlsQzls-6 (gH-W) . (23) 式1:Q 0/ S、Qzls、QJ s一一一依次为使用燃料的弹热值、总热值、净热值，卡/克，Q OIF、QzlF-一依次为分析数值的弹热值、总、热值，卡/克，w一一试样的水含量，%，H一一试样的氢含量，%。附加说明g本标准由中华人民共和国石油工忧部提出。本标准出，fj油化t科学研究院起草。L2
