1、中华人民共和国国家标准深色石油产品吭含量测定法(管式炉法)Dark petroleum products一Determ Inatlon of sulphur content -Tubul盯ovenm ethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了用管式炉测定深色石油产品中硫含量的方法。GB/T 387-90 代替GB387-64 本标准适用于肮含量大于0.1%it装置(见阁2)装配之前，将高话酸例溶液(5.4)注入洗气瓶l中，达莫容量的、.!将40%主瓦纳化销溶液(5.2)注入洗气瓶2中，达其容量的半，将医用脱脂棉装入洗气瓶3中。然后用橡胶管依次将它们连接起来。6.4 刑监简量取150mL蒸饱
2、水，用两支岐营分别量取5mL 30%过氧化氢(5.川和7mL硫酸溶液(5.1)，并注入接受器6中。然后用橡胶塞将接受器塞佳，该橡胶塞上带有七英弯管8和一支连援水流泵的出口管70将石英弯管与石英管9连接。将石英管水平地安装在管式电阻炉中，英管的声j端用窑f塞H:，并将侧支管与净化系统连接起来。6.5 迸行试验前须检查安装好设备的密闭性。检查的方法是将接受器的支管连接到水流泵上，整个系统边人空气，然后将净化系统支管上的活塞*闭。此时在接受器和1空气净化系统中都不应该有空气泡J 砚。如果遇到漏气时，则整个系统发生不密闭现象，可以将所有连接处涂t肥皂水，并排除漏气现象。6.6 整个装置检查合格后，打开
3、管式电阻炉电源开关，调节温度控制器，慢慢地把石英管加热到900-950C。为了测量和调节管式电fl加热的温度，将热电偶插人管式电阪炉内，使热电偶的接合,r,( 1: r管式电ll炉的中央，它的两端连接在温度控制(.s上。川如1，)、轮空空气的硫含量纶常杏变化，则可以在洗气瓶前连接支装有活性炭的U形管。7 试验步骤7.1 J:军2月ljJ称人被分析的试样，精确罕0.000280试样应均匀地分布在经舟的底郎，按表1称取试样l$10 r 11 试样中fjjll琉含蝠，% (m，l恼1) , 2 2 - 5 GB IT 387一表li式样量，g 0.2 -0.1 0.1-0.05 如果试样的硫含量大于
4、5%(m/m)，则用!Ii由或IX药凡土林预先进行稀释，以使英硫含量不大于5% (m/m)。注z分析I苟含硫样品硫含量大于5%(m/m)时，准;午在微量天半上称取少-fO.038试样，精确至0.000038。分析打油焦时.按SH/T0229和SH/T0313 r街关i抽焦取样的规定进行取样。准备好试样，丹在研钵巾将其捣畔。7. ,2 塑舟中的试样须用已预先筛选或般烧过的细砂(或耐火粘土或石英!j:)覆盖(石油焦试样可以不必撤细o寸。将装有i式样的瓷舟放入石英管(放在管式炉进口的前部。然后很快地将塞于塞住石英管，连接水流m!Jx空气通入系统，并将骂骂气送入整个系统。空气流速用流量计来测量，其流速
5、约为500mL /mi no 试样的燃烧在900- 950 C下进行，燃烧时间为30-40m i n，而对芳短含量为50%或大于50%的石油产品，燃烧时间为50- 60m i n 0管式电阻炉要逐渐地移到密舟的位置t去(或将石英管慢慢地移动，使资舟逐渐地置于管式电阻炉的加热部分)，试样不准着火。在燃烧完毕后，将装有瓷舟的七英管放在营式电阻炉中部最红的部分再焰烧15mi no 7.8 试验结束时，将管式电阻炉(或石英管逐渐地移回原来的位置，关闭水流泵，取下接受器。用25mL蒸俐水洗涂L英弯臂，将洗涤液流人接受器中。向接受器的熔液中加入8滴混合指示剂溶液(5.9) ，用氮氧化铀标准滴暗溶液(6.1
6、)进行摘定，直至红紫色变成亮绿色为止。如果试样中硫含量大1-2% (m!m) ，则滴定时用容量为25mL的滴定管。7.4 试验前，按i司样条件进行空白试验。S 计算8. I 试样的俯含最x，(%(m/m)按式(2 )计算zx , =.16C (V 2 - v. ) x 10o .Q 016c(V 2 - v. ) x 10Q_ .(2) 1000 m2 m2 式中:C一一一氮氧化纳标准滴定溶j液(6. 1 )的实际浓度，mol/LI v2一一滴定i式样燃烧后生成物时，消耗氢氧化纳标准滴定溶液(6.1)的体积，mL I v。一一-滴定空白试验时，消耗氢氧化纳标准滴定溶液(6. 1 )的体积，mL
7、 I 0.016一一-与1.00mL氢氧化纳际准滴定溶液(c(NaH) 1. OOOmol /L J相当的以克表示的硫的质量，m，一试佯的质量，g 0 8.2 部释试样的硫含量X2(%(m/m)按式(3 )计算g16c(V , - v.) x 100 m，O.016c(V，-V.)Xl00阳. ( 3 ) 1000m4.m, m , m , 式中:C一氢氧化纳标准滴定溶液(6. I )的实际浓度，m ol(L , V，滴定试样燃烧后生成物时，f肖祀氢氧化纳标准渝定溶液(6.1 )的体积，mL ; y 。一-滴定空白试验时.irJ提氢氧化纳标准滴定溶液(6. 1 )的休积，mL I 0.016一
8、-与l.OOmL氢氧化纳标准滴定熔液(c(NaOH)1.000mol/L)相当的以克表llfi GB/T 387-90 示的硫的质量，m，一-稀释时所取白汹或Ij药凡土林手u被视试样的总质量，g , m，-一一稀释时所取高硫含量被测试样的质量g; m，一一试验时所取白合物的质埠，草。 精密度按F述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。9. 1 重复性:同操作吝重复测定的两个结果之差不应大于表2中规定的数值。9.2 冉现性:_f;1J实验室各自提出的两个测定结果之差不应大r表2中规定的数值。表2%(m/m) 硫含敏重复性禹现性,1. 0 1.0-2.。2.0-3.0 3.0-5.0 0.05 0.05 O. 10 O. 10 0.20 0.25 0.30 0.45 10 报告10.1 l!l1重复测定的两个结果的算术罕均值作为以样的硫含监测定结果。10.2 试验结果修整至0.01%(m/m)。年AM2 06 0白、1J法速快J、沾边训mu且含硫-u 产油fn 色深vhu nJ 句，1hx飞飞quf#KA哇。归足。川出术贞秀陀挝技负家口可恍恍黎准公内九究、标总研研瑾家仁学学夫同化科科徐联袖L，I人苏们化化信用国汕油起采z，巾Af们安照明白自由主参说准准准准准nMf仆-RJhpvharHV&HH企bv4加vt节来、J附本本本本本版H川， 116
