1、中华人民共和国国家标准锦化学分析方法钻试剂光度法测定钻量Methods for cl回micalanalysis of tungsten The 5 cl PADAB photometric method for the determination of cobalt content UDC ”.27541 -4248.” GB 4124.7-84 本标准适用于钧粉、itl条、二氧化（，、钩酸、仲伺酸镀，, , i古量的测定。测定范咐：0.00070.012%。本标准遵守GB1467-78 （冶金,rr,/1化学分析方法标准的总目lj及一般规定。1 方法提要试样以过氧化氢戎氢氧化纳分解，用剖h
2、酸伺纳络合主体钩，钻试齐lj在pl-I67的磷酸盐缓冲溶液中与钻形成棺红色络合物，在磷酸介质巾，测量其吸光度。2 试剂2. 1 过氧化氢（比重1.10）。2.2 硫酸（1 + 1 ）。2.3 磷酸（6 M lo 2.4 氢氧化纳溶液（20%）。2.5 洒fl酸饵纳溶液（40%）。2.6 4 ( 5 氯2 -It睫）偶氮1 3 二氨某苯（钻试剂）乙醉溶攘（0.05%）。贮于棕色瓶中。2.7 缓冲溶被z称取35.5g磷自费氢饷溶J500ml水中，称取34g硝酸工氢饵榕于500ml1j(rj1，将者混匀（pH6 7 ），备用。2.8 R币，IV;乙醉溶液（0.1%、）0 2.9 pH试纸（pHl14
3、）。2. 10 次蒸湘水（本方法均用此1）（）。2. 11 2占标准榕掖2. 11 . 1 称取0.lOOOg金属也1;(99.9Yo以U，置于250ml烧杯中，JJlOml硝酸（1 + I ）溶解后，lJUlOml硫酸2.1 l , IJl I热丰冒硫酸fcJ炯，取下冷却，用水吹洗表llll及杯楼，1Jii30ml水，煮沸，冷却，用水移人IOOOml容量瓶巾，并桥释歪刻度，混匀。此溶液lml含0.1mg钻。2. 11.2 移取50.00ml钻标准溶液（2.11.1），宣Jsooml容量瓶rI r，用水桥释呈刻度，混匀。此溶液1ml含0.01 Omg )io 3 试样钊条应粉碎并通过120I
4、j筛闷。4 分析步骤4. 1 测定数量国家标准局184-04-12发布1985-03 01实施95 , GB 4324-7-84 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取莫平均值。4.2 试样量按表l称取试样量。表l轨，%试样量，g0. 0007 0.0020 0.4000 0.0020 0.0080 0.2000 0 0080 0.012 0.1000 4.3 空白试验随同试样做骂骂自试验。4.4 测定4. 4. I 鸽粉、钧条4.4.1.I 将试样（4.2）置f250ml烧杯巾，加l2ml ;j(iJ可温，盖k表阻，在不断插动下分2次徐徐加入Qml过氧化氢（2.l ），放
5、量分解，1寺剧烈反应停ll：后，再加5ml过氧化氧（2.I ），置低温处IJn热使试样分解完全（溶液清亮），用水冲洗表ITilli主杯￥.（不再加盖），继续加l热蒸发至于祠，并重复一次，取下冷却，IJU5 ml氢氧化制溶液（2.4）加热溶解军溶液清亮，加！Om！酒石酸饵纳溶液（2.的、3 ml硫酸（2.2），冷却。4.4 1.2 JJn I2滴四分；乙醉溶液（2.肘，滴加氢氧化纳溶液（2.4）巾和至溶液呈微红色，然后IJU ！硫酸（2.2使红色褪去（pH67），用pHi式纸检查。4.4.1.3 用水稀释至约为40ml，加入I.SO ml钻试剂乙醉溶液（2.们，混匀，加入5ml缓冲溶液( 2.门，混匀，将烧杯置于沸；j(浴巾加热5min，取下冷却至室温，用水移人IOOml比色管中并控制体积不超过60时，加入40ml磷酸（2.3），用水稀释刻度，混匀。将部分溶液移人2cm比色皿巾。4.4. 1.4 以随同试样所做空白为参比，于分光光度计彼i0.0015 0.0025 o.002s0.0050 o.ooso 0.0080 0.00800.0120 附加说明E本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人刘庭柱、杨静娥。表2% 允许差0.0004 0.0006 0.0008 0.0010 o. 0012 97
