1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法方波极谱法连续测定铅、铺量Methods for cbe皿icalanalysis of molybdenum The square wave polarographic method for the s配cesslvedetermination of lead and cadmium content UDC N8.21543 .253“8.815 + 546.41 GB 4&25.1-84 本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、细酸镀中铅、踊量的视g定。测定范围：0.000050.0030%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
2、。1 方法提要试样用硫酸硫酸镀分解，以拧橡酸络合主体钮，在pH89时用双硫Jlij(苯溶液萃取铅、锚，在高氯酸盐酸底液中进行方波饭i普测定。2试剂与材斟2. I硫酸镀，高纯。若无高纯硫酸钱，则接下述方法提纯2先配成50%硫酸镀水溶液，以氢氧化镀调至pHB白，用双硫踪苯萃取液，反复萃取到双硫踪苯溶液的绿色不变为止，过滤，静置过夜，吸用上层清液。2.2录。2.8硫酸比重1.84）高纯02.4盐酸（比重1.19）特纯。2.5盐酸。l）特纯。2.8氢氧化锥（l + l）特纯。2. 7拧懂懂溶液（50%）优级纯。2.8双硫踪苯萃取液2称取0.5g双硫踪置于lOOOml烧杯中，加400ml苯溶解后，移人l
3、OOOml分被漏斗中，每次加人150ml氢氧化镀（2+ 98），振荡2min（反复4-5次），收集水相于lOOOml烧杯中，奔去有机相，用盐酸（2.5），将水相酸化后，移人原分被漏斗中，用lOOOml苯分数次提取双硫踪，合并有机相于棕色瓶中备用。若遇杂质高达技术条件标准上限的样品，可用双硫踪饱和溶液。2.拧橡酸镀氢氧化镀洗涤液：lOOOml溶液中含有20g拧镰酸三镜和5ml氢氧化镀比重0.90）。2.10 高氯融一盐酸底液z移取25ml高氯酸比重1.67，优级纯，置于预先盛乎f500ml水的lOOOml容量瓶中，加lml盐酸（lM），用水稀择至刻度，混匀，备用。2. 11 盼散溶液（0.1%）
4、：用氢氧化镀（2.的配制。2. 12 二次蒸馈水本方法均用此水。2. 18铅标准溶液2 . I .I 称取0.1000g金属铅（99.998% ），置于250ml烧杯中，加人Sml硝酸（1 + I），加热溶解后，蒸至近干，再反复加4ml盐酸（2.4）蒸干2次，赶尽二氧化氯，加lOOml盐酸（2.5）溶解铅盐，移入lOOOml容量瓶中，用水稀樨至刻度，混匀。此溶液lml含lOOg铅。2. 13.2 移取10.00ml铅标准溶液（2.13.l），置于lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶国家标准局198404 12发布185 03-01实施179 GB 4325. l-84 液lml含l
5、问铅。2. 14锦标准溶液2. 14.1 称取O.lOOOg金属锦99.99%），置于250ml烧杯中，加入20ml盐酸（1 + 3）溶解后，移人lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含100问桶。2. 14 .2 移取10.00ml锦标准溶液（2.14.1），置于lOOOml容量瓶中，用水稀李至刻度，混匀。此溶液iml含lg铺。2. 15 氮气钢瓶装）os仪榻方波极潜仪z灵敏度不低于l107 Mo a试样锢条应粉碎并通过80目筛网。5分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取兰份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2试样量按表1称取试样量。表1铅、桶，%镶，
6、%试样量，E0.0001 0.0002 0.0002 t.O 0.5000 5.3 空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4. 1 将试样（5.2）置于250ml烧杯中，加10g硫酸镀（2.1）、6ml硫酸（2.幻，置于电炉上加热溶解至完全。5.4.2取下稍冷，用水冲洗表皿及怀壁，加人8ml件橡酸溶液（2.7），滴加4滴幽歇溶液（2.11),用氢氧化镀（2.的和盐酸（2.5）调至溶液变为微红色，并过量2滴氢氧化镀（2.6）至pHB9，冷却。5.4.3将试液移人125ml分液漏斗中，用水稀释至80时，加人15ml双硫踪苯萃取液（2.的，萃取振荡3min0连续萃取数次直至有机相绿色不变为止。5
7、.4.4合并有机相于另一分液漏斗中，加入50ml拧橡酸镀氢氧化镀洗涤液（2.9），振荡30s，奔去水相，再洗涤一次，奔去水相，2日人50ml蒸馆水，报荡15s，弃去水相。5.4.5有机相中加人25ml高氯酸盐酸底液（2.10）反萃取，振荡3min。5.4.6将7j(相放入电解杯中，通氮气（2.15)5lOmin除氧。5.4.7 以池电极作参比，于0.35o. 90 v间记录极谱图。减去随同试样所做的空白后，从工180 GB 4125. 1-84 作曲线上查出相应的铅或铺量。5.5工作曲线的绘制5. 5. 1 于一组125ml分液漏斗中，按表21J日入铅、铺标准溶液（2.13.2或2.14.2）
8、，加人Sm！拧橡溶被（2.7）、4滴酷散溶液（2.11），用氢氧化镀（2.的调至溶液变为微红色，并过量2滴，以下按5.4.3 （自用水稀得至80ml起至5.4.7款记录极谱图止进行。5.5.2减去试剂空白波高后以铅、锅量为横坐标，波高为纵坐标，绘制工作曲线。表Z含量范围。.000050.0002 0.00020. 0006 0.0006 0.0015 0.00150. 0030 % 铅、锦标准榕液浓度1. 0 1. 0 1. 0 1.0 g/ml 。0.20 1.00 6.00 15.00 铅、锢标准溶液加入量0.50 2.00 8.00 20.00 ml 1.00 4.00 10.00 25
9、 00 2.00 6.00 15. 00 30.00 分析结果的计算. 1按式（1 ）计算铅的百分含量sPh（%）号子x100 式申am广一从工作曲线上查得的铅量，g,m一一试样量，go8.Z按式（2 ）计算铺的百分含量gCd（%）号f-x100 ”“ . 式中gm2一一从工作曲线上查得的铺量，hm试样是，E。7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3铅、销量允许差铅、铺量0.00005-0.00020 0.00004 0.00070 o. 00120 0.00020-0.000(0 。.000150.0012-0.0020 o. oooo肉0.000700.00020 0.0020 0.0030 % 允许差0.00025 0.0003 0.0004 181 GB “ 25.1-84 附加说明z本标准由中华人民共和国冶金工业部提出，本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草本标准主要起草人彭奠坤自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896-77 锢化学分析方法）作废182
