1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法原子吸收分光光度法测定镶量Methods f。rchemical anatysis of molybdenum The atomic absorption spectrophotometric method for the determ I nation of magnesium content UDC 1.28:” .42:548 . 、GB 4125. 18-84 本标准适用于钥粉、铝条、三氧化铝、铝酸按中镶量的测定。测定范围：0.00030.010%。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定比1 为法提要试样经硝酸盐酸混合酸溶
2、解，以标准加入法于原子吸收分光光度计，波长285.2nm，以空气乙焕火焰迸行簇的测定。E试!i2. 1 硝酸盐酸混合酸一份植纯硝酸比重1.42）与一份起纯盐酸比重1.19）混匀。Z镶标准溶液2. 2. 1 称取O.lOOOg金属镶（99.99%），置于200ml烧杯中，加人50ml水、5ml硝酸比重1.42），加热溶解后，冷却，移入lOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含100问镶。2.2.2移取10.00ml续标准溶液（2.2.！），置于JOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含lOg续。S仪黯原f吸收分光光度计，镇空心阴极灯。所用原子吸收分光光度讨应达到下列
3、指标。最低灵敏度工作曲线中所用等差浓度标准溶液的最高和次高浓度标准溶液的吸光度应不低于0.25。王作曲线线性2仁作曲线中所用等差浓度标准溶液中，最高和次离浓度标准溶液的吸光度之差应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.8倍。最低稳定性2工作曲线中所用最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度，相对于最高浓度标准溶液吸光度平均值的变异系数，应分别小于1.5%和0.6%。最低稳定性变异系数的计算见附录A（补充件。WFX-110型原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录B（参考件）.4 试样锢条应粉碎并通过80目筛网。5分析步骤5. 1 测定数量国家标准局1984-04-12发布1”
4、-”- 01实施226 GB 4325.16-84 分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。5.2 试样量称取0.10002.000g试样。5.8空白试验随同试样做空白试验。5. 4测定5.4. I将试样（5.2）置于200ml石英烧杯中，用水湿润，分次加入1020ml硝酸盐酸混合酸（2.1),盖上塑料表皿，微热溶解，取下，冷却。5. 4. 2将溶液移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。6.4.8将溶液在原子吸收分光光度计上，于波长285.2nm，用空气乙快贫燃性火恼，以水调零，测量镇的吸光度。5.4.4从工作曲线上查出相应的镶浓度。5.5工作曲线的绘制将五个
5、相同的试样按分析步骤第5.4.l款进行。分别移入一组50ml容量瓶中，再分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00ml镶标准溶液（2.2.幻，用水稀释至刻度，混匀。以下按5.4.3款进行。以镶浓度为横坐标，吸光度减去零浓度溶液的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。S分析结果的计算按下式计算镜的百分含量：。m,)V M11: （%）二三一x 100 。m10式中2叫一一从工作曲线上查得的镶浓度，g时，m1一一从工作曲线上查得的随同试样所做空白簇的浓度，g/ml,Y一一试液总体积，ml1 m一一一试样量，E。7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。银量允许差镇量o. 00
6、030-0. 00100 0.00025 o ooss 0.0060 o.四10蝠o.佣35o.oo回0.0060 0.0100 % 允许菱0.0010 0.0015 227 GB 4325. 16-84 附录A最低稳定性变异系数的计算（补充件A .1 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下Sc JOO / C C!2 气一一一一 (A l) c、Jn-1 s oo I ;10-0户。吃.I亏一一 (A 2) ？、Jn二l式中，Sc一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数，Sa一一零浓度溶液吸光度的百分变异系数，C一一最高浓度标准溶液吸光度的平均值，C一一最高浓度标准溶液吸光度，O一零浓度溶液吸光度的平均值BO一一零浓度溶液吸光度，n一测量次数。228 元素GB 4325. 16-84 附录BWFX -110型原子吸收分光光度计的工作条件参数（参考件）工作条件参数渔长挟缝灯电流燃烧器高度空气流量nm 1m 镜285.2 0.08 附加说明s本标准由中华人民共和国冶金正业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由上海有色金属研究所起草。本标准主要起草人李绍南、赵建国。田Amm l;m in 1 4 4. 2 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896-77锢化学分析方法作废。, 乙块流量I ;min 1. 2 229
