1、一一一一一肉叩一一中华人民共和国国家标准锢化学分析方法确化挥一马钱子喊光度法测定铅量Methods for chemical analysis of molybdennm The p。tasslum I odld e-B rue I酣photometricmethod for the determination of bismuth content . UDC 1.28=5 .421”町GB 4126.2-84 本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、铝酸镀、仲锢酸镀中秘量的测定。测定范围：0.00008 0.0040%。，a本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1
2、方法提要试样用硝自血溶解并蒸干用氢氧化纳溶液溶解，以拧橡酸络合主体锢及其杂质元素，在1.1l.6N硫酸溶液中，加人硫朦消除铜I l、铁mi的影响，加入腆化绑，马钱子碱使之与锚形成黄色络合物，用三氯甲炕萃取，测量其吸光度。E试剂2. 1 三氯甲烧。2,Z硝酸。l）优级纯。2.硫酸（l + 3J优级纯。2.4拧憔酸（C6H,07 H20）溶液（50%）优级纯。215氢氧化锅溶液（40%）优级纯。2 .腆化饵溶液（20%）优级纯，贮子棕色瓶中。2.7硫服溶液（10%）。2.8马钱子碱溶液（l %）：称取l.OOOg马钱于谶（C23H260,N2 H20）溶于IOOml20%拧橡酸溶液中，贮于棕色瓶中
3、。2.酷散乙醇溶液（0.1% ）。2. 10 锦标准溶液2. 10 .1 称取O.lOOOg金属秘（99.90%以上，用lOml硝酸比重1.42）溶解后，移入lOOOml容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含100问错。2. 10 .2 移取25.00ml锦标准溶液（2.10.l），置于500ml容量瓶中，用硝酸。9）稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含5问销。S试样锢条应粉碎并通过80目筛网。4分析步骤4. 1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取莫平均值。国家标准局1”04 -12发布1985 03-01实施183 GB 4325. 2-84 4
4、.2 试样量4. 2. 1 铝粉、铝条称取1.0002.500g试样（视秘含量而定）。4.2.2 三氧化铝、铝酸钱、仲铝酸镀称取0.20004.000g试样视锁含量而定。4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4. 4. 1 将试样（4.2）置于250ml烧杯中，用少量水润湿，逐滴加入！Om！硝酸。纱，边加边摇三氧化铝、锢酸镀、仲铝酸镀摇散即可）。待试样全部溶解后，置于彤、浴上缓缓加热溶解并蒸干。4.4.2加入12ml氢氧化制溶液（2.的，于低温电炉上加热使盐类溶解含镇高的试样此时有混浊物，不含镣的试样溶液应清亮。取下，用水冲洗表皿和杯壁，趁热加人8ml拧攘酸溶液（2.4），混匀，冷却到室
5、温。4.4.3加入12滴献乙醇溶液（2.的，用硫酸（2.3）调至溶液无色，再用氢氧化纳溶液（2.5)调至红色并保持12m川。4.4.4加人7ml硫酸（2.的，混匀（含镶高的试样子低温电炉上加热煮沸至溶液椿亮。冷却至室温，加人2ml硫Ill!溶液（2.7），混匀，加5ml慎化御溶液（2.6），混匀。4.4.5将溶液移入125ml分液漏斗中，用水稀释至体积约为50时，混匀，放置5min04.4.6加入5mI马钱子碱溶液（2.的，混匀，加入10.00ml三氯甲院（2.1），充分振荡2min，静置分层。4.4.7擦干漏斗颈并塞进脱脂棉，过滤有机相于3cm比色皿中，以三氯甲烧（2.1）为参比，于分光光度
6、计波长470nm测量其吸光度o4.4.8减去随同试样所做空白的吸光度。从E作曲线上查出相应的销量。4.5工作曲线的绘制4. 5. 1移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00ml锦标准溶液。.10.2），分别置于一组12_5ml分液漏斗中，用水稀释至约l5ml0 4.5.2 D口人12滴盼献乙醉溶液（2.的，用氢氧化纳溶被（2.5）调至红色并保持12min04.5.3 b日7ml硫酸（2.3），混匀，冷却至室温，加2ml硫Ill!溶液（2.7），混匀，加5ml腆化御溶液(2.6），混匀，用水稀释至体积约50ml，混匀，放置5min04.5.4 以下按4.4.64.4.7款进行，测量其吸光度，减去试JiJJ空白的吸光度。以接量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5分析结果的计算按下式计算秘的百分含量zBi 0.00020 0.00080 0.00015 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由自贡硬质合金厂起草。本标准主要起草人江礼林、陈阳旭、李晓初。销量o.四0800.00150o.001s0.0040 允许差。.000250.0004 自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896-77 （锢化学分析方法作废。% 185
