1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法铝蓝光度法测定磷量Methods f。rche皿icalanalysis of molyhdeaam The molybdenum blue photometric田elhodfor the deter皿inationof pbosphori眉coatenlUDC 1.219 .U串“.18GB 4”.24-14 本标准适用于锢粉、铝条、二氧化锢，锢酸锥中磷量的测定。测定范围Bo.0002-o.01s%, 本标准遵守GB1467 78 （冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1 方法提要试样以硝酸硫酸混合酸分解，用氢氧化镀将锢酸溶解，以过氧化氢络合锢、铁
2、等元素，而麟l与铝酸锥形成磷锢杂多酸，在0.751.2峨酸介质中，用正T醇三氯甲惋混合溶剂萃取，以氯化亚锡还原成磷钮蓝，测量奠吸光度。2试剂2.1正T醇。2.2氢氧化锥（比重0.9的。2.3过氧化氢（3 %）。2.4硫酸（6NJ。2.5氯化亚锡溶谊(10%h用盐酸（！+ l)配制。2.6锢酸接溶液(10%),IOOg锢酸钱磨flOOOmlJf(中，过滤，备用。2.1 JE r醉三氯甲烧混合萃取液3体积三氯甲炕与1体职正丁醇（2.l)相混合。2.8硝酸确酸混合酸，50ml硝酸（比重1.42）及5ml硫酸比重1.84）加入于45ml水中，混匀2.二次蒸锢水（本方法均用此在）。2.10磷标准溶液2.
3、10 .1 称取。.4393芭预先在105llOC烘lh的磷酸二氧饵基准试剂，溶于IOOml水申，移人1000时容量瓶中，用稀释至刻度，混匀。此溶液lml齿。.lOmg磷。2.10 .2称取5.00ml磷标准溶液（2.IO.l)，置于lOOml容量瓶中，用水稀释至如l度，混匀此溶液lm l含Sg确。S试样吉日条应粉碎井通过80目筛网。4分析步骤4.1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内。取其平均值。4. 2试样量按表l称取试样量。国家标准局1984-04-12发布？”01宾施!56 GB 4325.24-84 表1擒，%试样量，g碗，%试样置，g0. 0002 0.
4、001 1.000 0.002 0.010 0.1000 0.001 0 002 0 2000 0.0100.018 0.0500 4.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定4.4. I将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加人！Oml硝酸硫酸混合酸（2.衍，待剧烈反应停止后，移至电热板或砂浴上加热使试样完全分解，在低温处蒸发溶液体积至5ml左右。4.4.2取下稍冷，用水冲洗表皿及杯壁，加入8ml氢氧化镀（2. 2），在电炉上加热至铝酸溶解，溶液清亮，取下。4.4.3加人2ml过氧化氢（2.3），混匀，用硫酸（2.4）和氢氧化镀（2. 2）中和溶液至pH4 5, 并过量！Om！硫酸（2.心。
5、将溶液用水移人125ml分液漏斗中并稀释至50ml，混匀。4.4.4加入！Om！钮酸镀溶液（2. 6），放置1015min，加入4ml正了醇（2.1)，振荡30s，加14ml正丁醇三氯甲烧混合萃取液（2. 7），振荡2.5min，静置分层。4.4.5将有机相放人50ml干燥的比色营中，用正r醇（2.1)稀释至25时，混匀，加入l滴氯化亚锡熔液（2.日，混匀。4.4.6将部分溶液移人3cm比色llil中，以止了醇（2.1)为参比，于分光光度计波长620nmiil量其吸光度。4.4.7减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的磷量。4.5工作曲线的绘制移取0.00、0.20、0.60、1
6、.00、1.40、1.80、2.40ml磷标准溶液（2.10.2），分别置于一组125ml分液漏斗中，加！Om！硫酸（2. 4），用水稀释至50ml，以下按4.4.4至4.4.6款进行，测量莫吸光度，减去试剂空白的吸光度。以磷量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制王作曲线。5分析结果的计算按下式计算磷的百分含量gPC%l号LX 100 式中zm，一一从工作曲线上查得的磷量，g;m一j式样量，goS允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2硝量允许差磷量0. 00020 0.00040 0.00015 0.0030 0 0060 0.0004 0.0007 0. 0002 o 0060 0. 0080 0.00070.0015 0. 0004 丁二，0.0080 0.0120 0.00150. 0030 0.0006 0.0120 0 0180 允许差0 0008 0.0012 0.0018 0.0020 257 % GB “ 25.24-U 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金！负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人陈道范。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896-77铝化学分析方法）作废。258
