1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法奈氏试剂光度法测定氮量Methods for chemical analysis of molybdenum The Nessler reagent photometric method for the deter皿inatlonof nl trogen content 本标准适用于锢粉、铝条中氮量的测定。汩.ii:.范围：0.0010%0.0050 %。本标准遵守GB1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定比1 方法提要UDC髓.28刷S.25. GB 4325. 28-84 试样在带有空气冷凝装置的磨口溶样瓶中，以硫酸锦、硫酸加热分解，然后移
2、至凯氏原理制成的蒸馆器中，加氢氧化纳蒸锢，用稀硫酸吸收，奈氏试剂显色测定。Z试J2. I 硫酸御。2.2硫酸（比重1.84）优级纯。2.3硫酸（1+1）。2.4硫酸吸收液2于1000ml无氨蒸馆水中加人lml硫酸（2. 2) 0 2.5氢氧化纳溶液（50%）：于1000ml锥形瓶中，加800ml7k、400g氮氧化纳溶解，混匀、煮沸，使溶液浓缩至800mt。2.6奈氏试剂。2. 6. I 称取lOOg腆化示和70g慎化押，溶于lOOml水巾。，2.6.2称取160g氢氧化纳溶于700ml水中，冷至室温。2.6.3将溶液（2.6.）在不断搅拌下，慢慢倒人溶液（2.6.2）中，用水稀释至lOOOm
3、l，贮于棕色瓶中，放置l周后取清波使用。2.7氮标准溶液2.7. 1 称取4.7190 g无水硫酸镀（优级纯或3.8190gi；水氯化钱（优级纯），置于烧杯中，用水溶解，并移入lOOOml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含1.0mg氮。2.7.2移取10.00ml氮标准溶擅（2.7.1），置于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含O.Olmg氮。2.8无氨蒸馆7k：于lOOOOml蒸饱水中，加15ml硫酸（2.2）、20ml高远酸饵溶液（4 %），混匀，进行蒸馆（本方法均用此水）。2.9铮粒。S仪错3. 1 特制溶样瓶（见图1) 0 3.2定氮蒸馈仪见图2）。国
4、家标准局198404-12发布264 1” 5 03 01实施GB 4325. 26-84 图1溶样瓶熏气图2蒸惚装置4试样锢条应粉碎并通过80日筛网。5分析步骤5. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值，。5.2 试样量称取1.000 g试样。5.3空白试验随同试样做空白试验。5.4测定5.4. 1将试样（5.2）置于250ml溶样瓶中，加人6g磷酸饵（2.川、lOml硫酸（2.纱，加热至试样265 GB 4825. 2&-84 溶解，冷却，用水冲洗瓶塞和瓶壁。5.4.2将溶液移人蒸馈瓶中，加入50ml氢氧化纳溶液（2.5），用水稀释至200ml。连
5、接好蒸筒装置。5.4.3送人蒸气进行蒸饵，蒸榴液收集于预先盛有10ml硫酸吸收液（2.心的50ml比色管中，蒸锢至吸收液体积约为45ml。5.4.4取下比色管，加人lml奈氏试剂（2.6.3）用水稀蒋至刻度，混匀，放置lOmin05.4.5将部分溶液移入3cm比色阻中，以水为参比，于分光光度计波长420nm，测量其吸光度。5.4.6减去随同试样所做空白的吸光度。从工作曲线上查出相应的氮量。5.5工作曲线的绘制于一组50ml比色管中，加入10ml硫酸吸收液（2.心，然后分别加入o.oo、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml氮标准溶液（2. 7.纱，用水稀释至45时，加
6、人Iml奈氏试剂（2.6.3），用水稀，罪至刻度，混匀，放置10min.以下按5.4.5款进行，测量其吸光度，减去试剂空白的吸光度。以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。S分析结果的计算按下式计算氮的百分含量2N%）告100式中zm一一从工作曲线上查得的氮量，g,m一试样量，g.7允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差。附加说明：氮量0 0010 0.0020 、0.002000050 本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金）起草。本标准主要起草人陈国华、陈福娟0允存差0.0005 0.0007 日本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB896 77铝化学分析方法D作废。266 %
