1、中华人民共和国国家标准锢化学分析方法铝蓝光度法测定碑量Methods for che皿icalanalysis of molybdenum The molybdenum blue photometric method for the determination of arsenic content UDC.21541 .4Z串“币GB 4325. 5-84 本标准适用于钥粉、锢条兰氧化锢、铝酸镀中呻量的测定。测定范围：0.000200.0060%。本标准遵守GB1467一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比1 方法提要试样用航酸、硫酸核分解后，在llN磺酸介质中，存在0.4M破化御条
2、件下，用苯萃取碑（皿与主体$日及其它杂质分离。以稀硫酸及水反萃取耐（III）。用高锚酸绑氧化石申（III）为碑（V），加亚硫酸纳还原过剩的高敏酸饵，控制试液为0.4N硫酸酸度，使碑（V）与铝酸镀形成杂多酸，以硫酸盼还原成碑铝l篮，测量其吸光度。2试剂2. 1 硫酸钱。2.2苯。2.3硫酸（比重1.84）。2.4 硫酸。lN）。2.5 硫酸（4 N o 2.6 硫酸（1 N )o 2.7 硫酸。1）。2.8 硫酸。2）。2.9慎化押溶液（5M），称取83g腆化专甲溶于水中，并稀释至lOOml，混匀。用时配制。2. 10 铝酸镀溶液（1 % ），高纯。必要时过滤。2. 11 高锤酸押溶液（1.5%
3、）。2. 12 亚硫酸铀（Na2S03）溶液（2 % ）。用时配制。2. 13 俯酸阱溶液（0.15%）。2. 14 洗涤液：30体积硫酸（2.4）与2体积慎化钢溶液（2.9）相混合。用时混合。2. 15 对硝基酣乙醉溶液（1 % ）：称取lg对硝基盼溶于lOOml无水乙醇中。2. 16 三次蒸馈7j(（本方法均用此水）。2. 17 碑标准溶液2.17 .1 称取0.1320g预先经110烘干之三氧化二耐（99.9%以上），置于200ml烧杯中，加入！Oml5%氢氧化纳溶液溶解，加入2滴对俏基勘乙醇溶液。以硫酸（2.的中和至溶液变为无色，并过量lOml，移人lOOOml容量瓶巾，用水稀释至刻度
4、，混匀。此溶液！ml含100问柿。2. 17 .2 移取25.00ml碑标准溶液（2.17.口，置于500ml容量瓶中，滴加5滴礁酸（2.的，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含5问畔。国家标准局1984-04-12发布1985-03们实施192 GB 4325. 5-84 3 试样铝条应粉碎并通过80目筛网。4分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。4.2 试样量按表1称取试样量。4.3 空白试验耐，%0. 00020 0.0010 ;0.0010 0.0040 o. 0040 0.0060 随同试样做空白试验。4.4测定表1试样量，gI
5、. 000 0.5000 0.3500 4.4. 1 将试样（4.2）置于400ml寸二烧杯中，加2.5g俯酸镀（2.川、ll.5ml硫酸（2.3），盖k干表皿，置于低温电炉上使硫酸镀熔化后，再移至高温电炉，使试样完全溶解。取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，冷却，移人125ml分液漏斗rj t，并稀释至35ml，混匀，冷却至室温。4.4.2 刀口3ml腆化饵溶液（2.9)（一个一批进行萃取），混匀，加人2225ml苯（2.2），振荡2min,静置分层后，对着日光灯弃去水相或者在弃去大部分水相后，迅速加入日8ml洗涤液（2.14），两相间即出现清晰界面，可顺利分离两相，以每次lOml洗涤液（2.14
6、）洗有机相2次（每次振荡15叫，静置分层，奔去洗液，再用lOml硫酸（2.4）顺分液漏斗壁淋洗1次，奔去洗液。4.4.3加人9ml硫酸（2.的于分液漏斗中振荡lmin反萃取碑。静置分层，用水冲洗漏斗颈，将水相移入25ml比色管巾，有机相再以？ml水反萃取1次（振荡lmin），静置分层，合并水相于比色管中，弃去有机相。4.4.4 在摇动下于比色管中滴!Ja高锤酸饵溶液（2.11）至5min后红色不消失，在摇动下滴加亚硫酸纳溶液（2.12）至红色消失并过量2滴，加入2ml铝酸镀溶液（2.10），混匀，加入lml硫酸盼溶液(2 .13），用水稀释至刻度，混匀。比色管置于94100水浴中加热lOmin
7、，使碑铝蓝显色完全，流水冷却至室温。4.4.5将部分溶液移人3cm比色皿中，以水作参比，于分光光度计波长850nm测量其吸光度。4.4.6 减去随同试样所做牢白的吸光度。从工作曲线上查出相应的碑量。4.5 工作曲线的绘制移取0.00、0.20、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml碑标准溶被（2.17.2），分别置f一组预先盛有23ml硫酸（2.7）的125ml分液漏斗中，用水稀释至35mi，混匀，冷却至室温，加入3ml li!跑化饵溶液（2.的，混匀，加入2225ml苯（2.2），振荡2min，静置分层后，奔去水相，以每次！Oml洗涤液。.14）洗有机相2次（每次振荡15s ）
8、，静置分层，弃去洗i液，再用lOml硫酸（2.4）顺分液漏斗壁淋洗一次，奔去洗液。以下按4.4.3至4.4.5款进行，测量其吸光度，减去试剂骂骂内的吸光度。以呻量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制竹曲线。193 GB 4325. 5-84 5分析结果的计算按r式计算耐的百分含量zAs ( % ) 号！x 100 式中：m，一一从士作曲线上查得的碑量，g,m 试样量，go6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2呻量允许羞币申量o. 00020 0.00050 0 00015 0.00120.0030 ;o. oooso 0.00080 0. 00025 O. 000800.00120 o. 00040 附加说明：本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责也草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人吕幸怡。19! 0.0030 0.0060 % 允许羞0.0006 0.0010
