1、中华人民共和国国家标准铝化学分析方法钻试剂光度法测定钻量Methods for chemical analysis of molybdenum The 5-Cl-PADAB photometric method for the determination of cobalt co田”“UDC ；285 .42s.t8. 71 GB 4825. 7-84 本标准适用于铝粉、铝条、三氧化铝、铝酸镀中钻量的测定。测定范围0.00025 0.012 %。本标准遵守GB1467一78（冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定比I 方法提要试样以过氧化氢或氢氧化纳分解，用酒石酸铮纳络合主体钮，钻i式剂在p
2、HB7的磷酸盐缓冲榕液中与钻形成橙红色络合物，在磷酸介质中，测量其吸光度。2试J2. I 过氧化氢比重1.10)0 2.2硫酸。1）。2.3磷酸（6M）。2.4氢氧化铀溶液（20%）。2.5酒石酸押纳溶液（40%）。2. 6 4氯2Pit睫）偶氮寸，3二氨基苯（钻试剂）乙醇溶液（0.05%）。（贮存于棕色瓶中。2. 7缓冲溶液（pl-!67）：称取35.Sg磷酸氢二纳溶于500ml水中，称取34g磷酸三氢绑溶于500ml水中，二者混合，备用。2.8勘献乙醇溶液（O.l % ）。2.9 pl-I试纸（pl-I114）。2. 10 二次蒸馆水（本方法均用此水）02. 11 钻标准溶液2.11.1
3、称取0.1000g金属钻（99.9%以上，置于250ml烧杯中，加人lOml硝酸（1+1）溶解后，加入lOml硫酸（2.幻，加热至冒硫酸白烟，取下冷却，用水冲洗表皿及杯壁，加入30ml水，煮沸，冷却，用水移入lOOOml容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液！ml含O.lmg钻。2. 11 .2 移取50.00ml钻标准溶液（2.11.1），置于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含o.。lOmg钻。S试样锢条应粉碎并通过80目筛网。4 分析步骤4. 1 测定数量分析时应称取三份试样进行测定，测定值应在室内允许差之内，取其平均值。国家标准局1”04 - 1 2发布”5”们实施19
4、8 GB 4325. 7-84 4.2 试样量按表1称取试样量。表1钻，%试样量，gO. 0005 0.0015 o.sooo 0.0015 0.0050 0.4000 o ooso 0.0080 0.2000 o. 0080 0 012 。.10004.3空白试验随同试样做空白试验。4.4测定 1锢粉、锢条4. 1. 1 将试样（4.2）量f250ml烧杯中，加入12ml水润湿，盖上表皿，在不断摇动下分2次徐徐加入lOml过氧化氢（2.1），放置待剧烈反应停止后，再加入5ml过氧化氢（2.1），置低温处加热使试样完全分解溶液洁亮），用水冲洗表皿及杯壁（可不加盖，继续加热蒸发至干涵，并重复次，
5、取下冷却，加入5ml氢氧化纳溶液（2.4），加热溶解至溶液清亮，加入8ml洒石酸钢纳溶液（2. 5）、3ml硫酸（2.川，冷却。4.4. 1.2 b口人l2滴盼献乙醇溶液（2.8），滴加氢氧化纳溶被（2.心中和至溶液呈微红色，然后加入硫酸（2.2）使红色褪去（pH67），用PH试纸检查。4.4.1.3用水稀释体积至约为40时，加人1.50 ml钻试剂乙醇溶液（2.们，混匀，加人5ml缓冲溶液（2.7），混匀，将烧杯置于沸水浴中加热5min，取下冷却至室温，用水移人lOOml比色管中并控制体积不超过60ml，加入40ml磷酸（2.的，用Jj(稀释至刻度，混匀。将部分溶液移人2cm比色皿中。4.4
6、.1.4 以随同试样所做交白为参比，于分光光度计波长550nm测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的钻量。4.4.2 三氧化锢、锢酸钱将试样（4.2）置于250ml烧杯中，加入Sm！氢氧化铀溶液（2.心，加热溶解至溶液清亮，加入8ml酒石酸御纳溶液（2.5）、3ml硫酸（2.2），冷却。以下按4.4.1.2至4:4.1.4项进行。4.5 工作曲线的绘制移取0.00、0.25、0.501.00、1.50、2.00 ml钻标准溶液（2.11.2），分别置于4组250ml烧杯中，分别用水稀释至约10时，加8ml酒石酸饵纳溶液（2.5）。以下按4.4.1.2至4.4.l.3项进行，以试押l空白为参比，测
7、量其吸光度。以钻量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制jE作曲线。5 分析结果的计算按下式计算钻的百分含量gCo(?/ol导100199 GB 4825. 7-84 式中gm，一一从工作曲线上查得的钻量，bm一试样量，E。e允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。钻量允许差0.00025 0.00050 0.00015 o.ooos 0.0010 0.0003 o. 0010 0.0020 0.0005 附加说明g本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由株洲硬质合金厂负责起草。本标准由株洲硬质合金厂起草。本标准主要起草人刘廷柱、杨静娥。200 表2钻量o. 0020 0.0050 0.0050 0.0080 0.0080 0.0120 % 允许差0.0008 0.0010 0.0012
