1、中华人民共和国国家标准碳素钢和中低合金钢的光电发射光谱分析方法Method for photoelectric emission spectroscopic analysis 。fcarbon steel, medium and low alloy steel 1 适用范围UDC 669.14 + 669 .15:535.拥:543.42 GB 4336-84 1. 1 本方法道用于碳萦钢和中、低合金钢中17种元素的同时测定，各元素测定范围列入表10 表l各元素测定范围Y巳素实验部阁，%测定范围，%备位C 0.03-0.90 0.10- 1. 20 真空型光谱仪Si 0.07 -1.80 0.
2、10-2.00 Mn 0.02 -1.60 0.05 - 2.00 P 0.005 - 0.060 0.005 - 0.070 真空型光谱仪S 0.004-0.060 0.005-0.070 真空型光谱仪Cr 0.04 - 2.20 0.10-2.50 Ni 0.05 - 5.00 0.10-5.00 W 0.10 -1. 60 0.10-2.00 Mo 0.04 - 0.90 0.05 - 1. 00 V 。.01-0.300.05 - 0.50 Al 0.03 -1.50 0.05 - 1. 50 、Ti 0.02 - 0.40 0.03 - 0.50 Cu 0.06 - 0.35 0.0
3、6 - 0.50 Nb 0.018-0.20 0.05 - 0.50 Co 0.010- 0.24 0.02 - 0.40 B 0.001- 0.010 0.001-0.010 Zr 0.006 - 0.050 0.005- 0.050 国家标准周19840.4 09发布1985 03 -01实施GB 4336 84 1.2 本方法适合于分析直径为25-60mm，高度为10-60mm的块状样品。1. 3 本方法适合于平炉、电炉、感应炉、电渣炉、转炉等铸态或锻轧样品的分析。2 方法提要将加工好的块状样品作为个电极，用光游、激发发光，并将该光束引人分光计，通过色散元件分解成光谱。对选用的内标线和分
4、析绒的强度进行光电测量，根据用标准样品制作的工作曲线，求出样品中分析元素的含量去。S 仪器光电光谱仪分为真空型和非真空型，主要由以下单元组成。3. 1 撒发光糖、激发光源应是能提供个所要求参数的电容放电的光源。3.2 火花宝火花黛应是为使用氧气而设计的。火花黛寓楼装在分光计上，有一个氯气冲洗火花架，以放置乎面样品和安装棒状下电极。火花室的氯气气路，应能置换分析问隙和聚光镜之间光路巾的空气，井为分析问隙提供氯气气氛。3.3 氯气系统i:气冲挠系统包括氧气容器、两级压力调节器和气体流量计，以及能够自动改变氟气流量的时序控制部分。当氯气纯度达不到99.99%时，必须使用氯气净化装置。8.4 分光计分
5、光计的一级光谱钱包散的倒数应小于0.6nmjmm，焦距为0.75-2.0m，波长市围为170.0-400.0nmo真空型的分光计应在真空度为0.03mmHg以下工作。3.5 测光系统测光系统应包括接收光信号的光电倍增管、能存储每一个光电倍增管输出的积分咆容器、直接戒间接记录电容器上电压的测最单元和为所需要的时序而提供的必要的开关装置。.4 取样和制样设备、4.1 锦铁(钢)模具规格为:模深70mm、顶部直径40-45mm、底部离径25-35mm、模具赞厚10- 30mm 0 4.2 样品的切割和研磨设备:按分析样品的要求配置氧化铝的戒是碳化硅的研磨设备。研磨材料的粒度为24-60日。性，一般使
6、用氧化制研磨材料，但分析微最铝时，则用碳化硅研磨材料，此时不能分析橄最碳。5 对电极不同的设备使用不同的对电极。使用直径为5- 7 mm，顶端加工成450-1200的困锥形冷拔银棒(其银棒纯度大于99%)或使用直径为1mm的平头锦针。每一个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。6 标准样品和标准化样品6. 1 标准样品应用标准样品制作工作由钱。由于标准样品和被分析样品之间冶金过程的不同，以标准样品为基础的工作曲线，可用与分析样品冶炼过程和化学成分都近似的控制样品来校况。8.2 标准化样品为了检查仪器是沓漂移，需要用标准化样品对仪器进行标准化。标准化样品必须是非常均匀的，GB 433684 并
7、且要有适当的含量。在用网点标准化时，其含量分别取每个元素汇作曲线上限和下限附近的含量;用单点标准化时，其含量要取工作曲线上限附近的含量。7 仪器的准备7. 1 光源的调整7. 1. 1 光源处于准备状态:为使光源电学部分工作稳定，开始王作前预先要使光源再一适当的通电时间，用电II调节器或稳脏器设备将供电电压调整到所需要的数值。供电电网电压必须在标称电压的女10%之内。7. 1. 2 辅助电极的更换和调整:辅助电极需定期消理、更换和用定距规调整其间隙的距离，使其保持正常工作状态。7. 1. 3 带有闸流管控制的光源，需定期更换闸流管。7.2 光学系统的检查7.2. 1 聚光镜必须定期清理。7.2
8、.2 定期检查出射狭缝的位置。7.3 测光系统的调整和检查品, 7.3.1 为使光电倍增管输出稳定，测光装置在使用前应预先通电。停机三天后，一般应稳定24ho7.3.2 f页燃时间的选撵:根据不同类型的分析对象，通过做预燃曲线，选挣分析元素的适当的预燃时间。7.3.3 积分时间的选烽:积分时间是以分析精度为基础进行实验确定的。7.3.4 光电倍增管极高压的设定:根据分析元素的含量由固和谱线的特性来确定。 分析样品8. 1 取样8. 1.1 炉中取样:取一勺钢水锦人样品模具巾，应保证铸造样品均匀、无缩孔和裂纹。用铝脱氧时，脱氧剂含量4般不应超过0.3%。8. 1. 2 成品样品取样应从成品中均匀
9、部位取样。8.2 样品的制备从模具中取出的炉中样品，一般在高度方向的下端1/3处截取样品。未经切割的样品，其表团必须去掉1.5mm的厚度。控制样品和分析样品应在同一条件下研膀，保证样品表面平整、无气孔、明跟夹杂、裂线和油币。 分析步骤9. 1 根据样品的种类、化学成分选择标准样品、标准化样品和控制样品。9.2 根据样品的种类、化学成分逃梅内标线、分析线、工作条件和激发条件。工作条件、内标线和分析钱分别列入表2、表3巾。GB 4386-84 表2工作条件项目内容样品形状直径25-60mm，高度10-60mm的平酣块状样品研磨材料24 -60日氧化铝戒碳化硅li轮戒砂纸对电椒材料和形状直径为5-
10、7 mm，顶端均450-1200阑雏形银电极或直径为1mm.if头锦针电极分析|闯隙4 - 6 mm 火花絮控制气飘氯气，纯度为99.99%躏烧时间5 - 40S 积分时间5 - 25s 氯气流量冲洗I6 -151/min，分析I2.5- 71 /min, 静11:0.5-11/min，喷射电极:2 -2.51/min 气净化方式纯度不到99.99%的氯气，可用分F筛戒通过500-600C的模炉子等方式净化表3所选用的内标线和分析线Jl: 素披长(nm)可能干扰的元素271. 44 内标钱Fe 内栋钝187.74 C 193.09 分析线AI , Mo 、Co177 .49 分析纯Cu 、Mn
11、、NiP 分析钱178.28 Ni. Cr. AI 180.73 分析线Ni. Mn S 182.0 (2)* 分析纯18 1. 69 分析绒Ti. V、MoSi C、Nb181. 69 (2)* 分析纯Mo、Cr.W、AI*二级i普钱。GB 4336 84 续表3Y巳素植长(nm)可能干扰的元素25 1. 61 分析钱Ti. V、MoSi 212.41 分析绒C、Nb288.16 分析钱Mo 、Cr、W、AI192.12 分析绒Mn 分析线293.30 Cr 、Si218.49 分析线Ni 分析纯231. 60 Cr 206.54 分析绒267.71 分析纯Cr 分析绒Si 286.25 2
12、98.91 分析绒202.03 分析纯202.03 (2)事分析钝Mo 277.53 分析绒Mn、Ni281. 61 分析纯Mn 386.41 分析钱214.09 分析钱290.88 分析纯v 31 1. 07 分析纯AI 31 1. 67 分析钱310.22 分析绒190.86 分析线324.19 分析钝Ti 分析纯334.90 337.28 分析绒186.27 分析线199.05 AI 分析钝308.21 分析绒Mo 396.15 分析绒Cu 21 1. 20 (2)* 析钝Cr 、Ni*二级潜钱。GB 433684 续表3Y巳案被* (nm) 可能干扰的元素Cu 224.26 分析纯Cr
13、 、Ni327.39 分析纯202.99 分析线W 209.86 分析线220.44 分析战Ni 400.87 分析纯日182.59 分析线182.64 分析钝S 228.61 分析线Co 258.03 分析纯345.35 分析线Nb 210.94 分析线319.49 分析线179.00 分析线Zr 339.19 分析线343.82 分析纯9.3 按第7章对仪器准备工作的要求，设定和校准仪器。9.4 用定距规调准分析问隙的距离，先放上一个不分析的样品，空烧2-5次，然后开始分析工作。9.5 作曲线的制备按第6.1条进行。在所选定的巨作条件和激发条件下，激发一套与分析样品相应的标准样品，每个样品
14、至少激发三次，激发部位大约为样品半径1/2处。用坐标纸，以每个元素读敬的平均值与相应的含量绘制E作曲线。9.6 用标准化样品对仪器进行标准化的闹闹时间随不同仪器而定，它取决于仪器的稳定性。9. 7 控制样品和分析样品操作条件应保持一致。10 分析结果的计算将分析样品激发二次，根据分析线对的相对强度，从五作曲线上求出样品中分析元素的含最(两次激发结果嗣过室内允许差时，须重新分析)。r作曲线的测定范回是限制在一系列标准样品分析元素含撞范罔之内，不能超越此测定范闹。当存在扰元素时，必须事先弄清楚F扰f度，进行校正。11 允许蒙间一实验室二次独立分析的结果不得超过表4-20所列的室内允许差。不同实验室
15、分析的结果不得闹过表4-20所列的室问允许差。GB 4336 84 表4碳监允许差:% 含量室内允许差室间允许羔0.100 - 0.300 0.020 0.030 0.300 - 0.500 0.030 0.040 0.500 - 0.800 0.040 0.060 二0.800 - 1. 20 0.050 0.070 -&. 5 硫过允许差% 含最室内允许差京|闯允许篆0.005- 0.010 0.002 0.003 0.010-0.020 0.003 0.004 0.020- 0.050 0.005 0.009 0.050-0.070 0.006 0.011 表6磷最允许差% 含量室内允许
16、辈烹问允许差0.005- 0.010 0.002 0.004 0.010-0.030 0.005 0.006 0.030- 0.050 0.007 0.008 0.050-0.070 0.009 0.010 表7陡旨:允许差% 含量室内允许麦室!同允许差0.100-0.300 0.020 0.030 O. 300 - 0.500 0.030 0.040 0.500- 1. 00 0.035 0.050 1. 00 - 1. 50 0.050 0.065 1. 50 - 2.00 。.0700.100 GB 4336 84 表8锚量允许差% 食最室内允许连柬问允许茬0.050-0.100 0.0
17、15 0.030 0.100 - 0.500 0.030 0.040 0.500- 1. 00 0.040 0.050 1. 00 -1.50 0.060 0.070 1.50- 2.00 0.070 0.080 表9锚量允许差% 含量主室内允许差室间允许装0.100 - 0.500 0.020 0.040 0.500- 1. 00 0.035 0.060 1. 00 -1.50 0.050 0.080 1. 5 - 2.50 0.080 0.120 表10锦最允许裴% 含最室内允许差室间允许蕴0.100-0.500 0.020 0.030 0.500- 1. 00 0.040 0.050 1
18、. 00 -1.50 0.050 0.060 二1.50-2.0。0.070 0.080 2.00- 3.00 0.085 0.11 3.00 - 4.00 0.10 0.14 4.00- 5.00 0.12 0.17 表11制最允许菜% 含最主事内允许差窒间允许茬0.05.0 -0.100 0.008 0.015 0.100 - 0.300 0.015 0.030 0.300 - 0.500 0.020 0.040 0.500- 1. 00 0.035 0.070 GB 4336-84 表12制鞋允许差% 含重黛内允许差室间允许连0.060-0.100 0.010 0.017 0.100-0
19、.250 0.025 0.030 0.250 - 0.500 0.040 0.050 表13钩垦允许茬% 食最章内允许!室间允许差0.100 - 0.500 0.030 0.060 0.500- 1. 00 0.050 0.080 1. 00 - 1. 50 0.060 0.100 1.50-2.0。0.080 0.120 表14饥量允许差% 食最寒内允许莞3夜间允许!0.050- 0.100 0.010 0.020 0.100 - 0.300 0.015 0.030 O. 300 - 0.500 0.020 0.040 表15钊;最允许装% 含量蜜内允讲差童问允许差0.030-0.100 0
20、.010 0.020 0.100-0.300 0.020 0.030 0.300 - 0.500 0.030 0.045 表16铝量允许差% 含量室内允许茬窒间允许装0.050-0.200 0.010 0.020 0.200- 0.500 0.030 0.050 吃0.500-1.000.050 0.060 1. 00 - 1. 50 0.070 0.100 GB 4336-84 者17馄最允许差今 国;索内允许芳:京|闯允许是0.050 - 0.100 0.010 0.016 飞0.100-0.200 0.020 0.020 、;O. 200 - O. 500 0.030 0.030 表18
21、删虽允许羞含量窒内允许翠窒间允许差0.0010 - 0.0050 0.0008 0.0010 、0.0050-0.0100 0.0010 0.0015 表19销量允许差含量去室内允许莞室间允许最0.0050 - 0.010 0.0015 0.003 了0.010- 0.020 0.003 0.005 0.020-0.050 0.007 0.009 表20钻过允许差含虽言室内允许墨室|同允i牛差0.020-0.100 。.0100.015 0.100-0.400 0.020 0.030 附加说明:本标准由rt1华人民共和同冶金Il.提出。由冶金1:Il.即制缺耐克总|比技术川口。本标准由冶金L:业部钢铁耐克总院负责起草。本标准主要起草人韦雅文、张丽归。% % % %
