1、中华人民共和国国家标准金属材料热膨胀特性参数测量方法Metallic materials-Thermal expansion-Measuring method GB 4339 84 本标准适用于借透明石英组件(注)测定自195C+ 1OC间金属材料的线性热膨胀。在试验条件下，被测样品Ji)Z满足刚性同体条件的要求，在室温下，包括膨胀合金在内的黑色就布色的大多数金属样品满足这种要求。被测样品在试验温度下，)i面对膨胀仪所给予的压力，具布可flJ赂的蠕变或弹性应变速率，即由此产生的样品长度七的变化不到影响与温度变化相应的长度变化的测国:准确度，则认为该样品满足刚哇!叫体的条件。注:但搞试样载体&.
2、膨胀ft移传输杆。1 术语、定义及符号1. 1 线性热膨胀与温度变化相应的样品单位长度七的长度变化称为线性热膨胀，以L1L/ Lo符号表示，其中L1L是观测到的长度变化，Lo是基准温度f0下的样品长度参见附录A(补充件)中的A.1.lJ。线膨胀常以四分率或百万分之几表示。1. 2 、V.均纯膨胀系数在t1和t2温度间的平均纯膨胀系数11，12的定义是:11，12工(2L，)/ CLo (12叩f，)J =L1L/(Lo L1t) . (1 ) 其巾L，和L2分别是t1和t2幅度F的样品长度。因此11，12是单位植度下的线性热膨胀。茸单位是度分之一，即(C)-，也常以每度自万分之一作单位。1.3
3、瞬间线膨胀系数在植度t下的瞬间钱膨胀系数t由式(2)确定:1 Iimit (L2-L) / CLo (12一t1) J = d L / (Lo dt) . (2) t , t 2 t的单位与11.12相同。2 测量用样品的制备2. 1 样品长度在50mm至120mm之间。一般说来，)i短于50mm，将导致测量灵敏度降低，若长于120mm，则由于炉F的温度橄度，导致样品的轴向温翠扭过2C。2.2样品长度在80mm以上时，直径取5mm;长度不足80mm时，直径应为长度的十六分之一。截回过小会使受到的试验应J过大，以至产生蠕变或弹性应变，或两者兼有。截面的上限受石英载体内怪的限制，此时样品的温度亦唯
4、测准。2.3 与透明石英细件相接触的样品端面的形状，应能保证样品的横向稳定。推荐的样品端丽的形状国家标准周19840409发布1985-03-01实施GB 4339-84 如图1(a)末日(b)所示;对于较软的材料，推荐使用图1(b)末日(c)。a b c 图1样品端面与石英载体接触面的形状JI!想半径r*= Lo / 2 2.4 为获得可复现的膨胀数据，应消除与热膨胀无关的，可导致长度变化的因素的影响，为此对样品进行稳定化处理常是必要的。3测量装置3. 1 长度测量装置3. 1. 1 游标卡尺，用于测量样品的初始长度。其最小分度应为O.02mmo3.1.2 伸长计，用于测量长度的变化，其最度
5、范回应不小子lmm，最小分度应能达到2.5mot 可估计出O.协m的长度变化。对于长度变化的示值误差应不跑过1m。为保证这个测量:精确度，应油先对伸长计进行校准，并要求它的支架不受环境温度过分变化的影响。推荐使用囚瓦期合金所制零件来消除这种影响(参见图2末日图3)。机械指针式的、差动变压器式的、电容式的最计都可作为伸长计使用，只要它们能侬要求测培出长度的变化就行各种类型的伸长计的一般特征见附录B(参考件)中的日.0。6 。l、阳帽-GB 4339-84 13 25.4 mm 罔2管型膨胀仪,) 5 l一伸快计(指针式!此计);2-一零T.I司桥Q器I3一将1，.lf丰:过计的柱寒粘到试黯It1
6、石英杆t的轴的刑(1下i在)I 4一因瓦什金性I5一安装板;6一粘铺开IJ;7一透明石英?气i;8 透nJj，fi英忏;9-比芯热电偶轩的紧同休;10一经扩展和研腐以取得自由滑功同dfT的端Ifl;11一端均1t r O!有6)f膺的、j.圃，与Rr r.i)填充物相ijiitD;12一样品;13热电1国暇接)，J，10 o 1 . 25.4mm GB 4339-84 图3杆型膨胀仪2 13 幽锋岸一A币Al一伸长计(指针式量计)，2一零位调节定忡，器I3一因瓦合金桩，4一间定量计的辈子与试验用石英杆间的粘结剂(任选)，5一粘结押116一安装极，7透明石英杆，8一用于固定杆的透明石英导向环，9
7、一在此同定双芯热偶保持管110一样品111一热电偶接点，12一遇明石英慕座，13一截面3.2温度测量装置用校准后的热电偶测最样品的温度。经校准后，制康铜热电偶在190C至350C泊围内的示温精度可分别达士0.2c和士0.5c，铀铀饨(10%Rh)电偶在o1000C范围内的示温精度可达士0.5C，它在350c至1000C范围内特别适用，但在零下温度范围内不适用;锦恪一镣铝电偶在一190C至350c范围内示温精度可达士0.5c。以冰水槽戒等效的系统使电偶以oC为参考点。在整个试验过程中，应保持参考点的温度不变。与热电偶配合使用的流电位差计或其他等效装置应有足够的灵敏度和准确度，所用电位差计不应给温
8、度测量带来显见的附加误差。3.8 变温装最3.3.1 加热电炉应保证使样品上温度的极大值与极小值之间的爱异在2C以内。典型炉子的纵剖面图见回4和图5。在所需要的试验温度上，挫温装置应能使温度保持在士2C以内。1、回_，25.4mm GB 4339 84 11 因4典型的高油炉3 4 6 1问定到炉f阴郁的安装板戒抽rr的刚性支架;2炉损控制热电偶;3宇钉;4金属壳;5一热屏(石棉板戒破璃纤维);6一旷檀绝热休;7一地热耐火E专案;8一金属基板I9地热耐火套?牙;10一功2mrn的日J20合金电阻纶绕组，以每英寸(25.4m m) 6圃均匀绕在耐火臂上，电阻近于9Q。最大交tm电压1l0V;11
9、锢屏(低温用银杯)GB 4339-84 8 7 4 5 AO l 9 。lH幽425.4mm 因5典型的低温炉l固定到拙立的刚性支t的安装板，2一防止腥气进入的密封圄$3一防止姑冰的小Il热器I4一26升杜瓦瓶，5液铺成丙嗣与F冰的混合物。6-304号不锈钢I7一直径。.3mm的6J20含金电阻位烧姐，每英寸(25.4mm)大约绕5圃，电fi100Q，最大交流电压50V I 8一珍珠耕地缘物I9一铜;10一加热器的控植热电偶3.3.2 测最100C以下的胀数据时，建议使用液体槽。它应保证使样品上的温度分布均匀，控端系统应能将所需要的泪度控制在士O.2C以内。注:如果不希理使样品与掖体攘触，可用
10、没有热电偶插孔的管式膨胀仪，并用棍度计进行j白皮测墩，但测温精度不应降低。3.3.3在800C以上进行测量时，膨胀仪的石英细件将产生粘滞流变，其热膨胀系数亦会随时间而发生变化，这种变化的规律因所用石英材料的类型而异。为将这种影响减至最小，需对800C以k的测量结果经常进行校准。如果使用匀热用银屏，在850C以上测量中应将英从炉中取出，以防熔化。4 膨胀仪的检查4. 1 炉温分布的检查装好样品并使英处于炉中的正常位置。将三支校准好的，分别处于双芯黯管中的热电偶捆在一起，使1t轴线相同并分别处于样品的中点和两端的位置t。在加热、冷却和恒温的条件下，测量这些位置上的温度。依2.1条规定，此时在任网点
11、问温度偏差的最大值应在2C以内。如果达不到这个要求，需调节炉子。在一般情况下，使用如图4所示的银质匀热牌可将样品长度范罔内的温度梯度限于上述活围内。4.2 示值稳定性的枪舱GB 4339 84 将一个由制止战膨胀帆的通明石英材料制成的样品作为试样，依第6.1条规定放人膨胀仪巾。依第6.2条的规定在训L进行测敏的温度范罔内改变温度，以50C为间隔记录伸长计的示值。在理想的情况下，伸长计的心值将不随温度而改变。在整个过相巾，伸长计的最大与最小示伯间的允许偏差阳在111m以内。在检验过和巾，示慎的过度变化表明测国;装置缺乏机械的成热的稳定性，闲而必须i同?在(参见附录日中的日.5)。5 膨胀仪的校准
12、将由化学饨的铀H1IJ成的样品作为试样放人膨胀仪中。用在需要的温度归到内使样品brr热或冷却的办法，对与透明石英热膨胀相应的修正值进行校准。将所观测到的制与透明布英之间线性热膨胀的差值与铀的真实的线性热膨胀值相比较，就可得出透明石英的线性热膨胀值。在195 C宅+100C间可使用具有高导电性的无氧铜。非l和高1导电兀氧铜的线性热膨胀值见附求日巾的日.206测量步骤与变温程序6.1 安装清洗样品并将它安人膨胀仪中。要确保样品的端困与石英组件的接触面r8J接触良好，安小心地使样品在膨胀仪中就位，将热电偶的接合点放到样品的中点处。此时，戒将接合点嵌人样品，成使其距样品表面在0.5mm(参见附录Arl
13、l的A.2.4)以内。安装伸长计时，应保证样品与传输杆在同轴线上，相互间有好的稳定的接触，并保证读数方便。将鞍个装置放人炉巾戒槽巾，然后依第6.2、6.3或6.4条描述的热历料进行力fl热戒冷却。6.2 一系列的恒温6.2.1 这种方式会得到较高的测量精确度，但要消耗更多的时间。测陆li1，在每4温度下停留的时间应以伸长计的示偏不再发生明显的变化为准。在液体槽巾的最短保温时间是20min，在炉rl是2smin 0读出伸长计的示值和温度值井进行记录。在对伸长计进行任何读数之前，建议对其支!屯进行轻轻敲打以消除摩擦捕后。消除摩擦滞后的另一种办法，是在读数之前将一白电破激励的低能陆的蝉鸣器安装到伸长
14、计的支路上。侬7.2条的规定计算出平均纯膨胀系数。6.2.2所测得的线膨胀系数值的可靠性，借助时只有可逆热膨胀特征的材料的测址结果来确定。6.2.2.1 再次执行6.2.1款规定的科序。6.2.2.2在任意两个相邻榻度t1和12之间，计算出平均线膨胀系数的差值。同时，亦计算出在问隔(t 1-t2) L的允许差值。允许差值依式(3)计算td11，12工(.1知11，12+ (O.OOl/Lo) J / (t 2 -tl) . ( 3) 式叶1:L111，12一一在线膨胀系数t的允许提值，(C) 1: A一一-在j国度差(/2-fl)1:的允许的不稳定性。如果用炉f，在两个嗣度.的A是2C，如果用
15、被体槽，在两个幅度t的A是1.0C;叭，12一一由两次枪Jl:所确屯的纠膨胀系数的乎均伯(C) -1; Lo一f准幅度下的样品长度，mm; t 1和t2一一与纠膨胀系数相应的两个幅皮，Co 6.2.2.3如果测址所得差值与允许差1ttl不符，贝IJ重新ill:行测址。如果得到了可靠的测iA结果，则对最后两次的结果进行平均，井以平均值来报告测;tt结果(与温度问嗣相对应)。6.3 在恒定速率下进行JJ热或冷一却从室温或另外的温度JH趴在某个选屯的战卒f.对比111Jll:hJJIJ热和冷却l。不能使川热或冷却的速2扭扭过每小时200C，因为这会在刚得的幅度和样JIll的点实温度问!川仁大的偏菜(
16、参见rlH-*:人的A.6)。在加热或冷却的过程巾，观柬伸长计的读数和相应的温!芷饨，依附录日的B.4对热电偶的但前或滞后GB 4339-84 进行修正。依7.1条的规定计算出热膨胀，并把它作为温度的函数添人试验报告。6.4致冷的科序装有银杯的如阁4所示的炉子可用于叩19SC以上的膨胀测量。银杯是灌入政冷用液氮的容器。应保证使灌入的旅氮宵充足的撞来致冷。慢慢地把膨胀测量装置放人炉中，控制炉f绕组的供电功率以保持恒速加热。依第6.3条的规定测量线性热膨胀。在一19SC歪+100 C间可应用的另一种变温装置如图5所示。注:由于一陋的测过方法难以满足所有特殊需费，故在有特殊要求的测壤中需时论操作的细
17、节。7计算7.1 按式(4)计算线性热膨胀:L1L /Lo = ( (L1L)s/Lo) + ( (L1L)q/Lo) . (4) 式巾:Lo基准温度t0下的试样长度;(L1L) s一测最温度由t1变到t2时，在样品长度上所测得的变化，( L1L)q/L。一一第5章所检走出的，由温度t1变到t2时的石英单优长度上的变化。7.2按式(S)计算平均线膨胀系数:f l t 2 = L1 L / (Lo L1t) = ( (L1 L ) s / (Lo L1t) ) + ( (L1 L ) q / (Lo L1t) J ( S) 式r:L1t测量温度t1和t2间的温度差。7.3按式(6)计算瞬间线膨胀
18、系数:f= (dL/dt) /Lo . (6) 式r1:1:dL /dt一一长度对植度翩线k温度f处的制率。这个斜率或由作图出或由数学分析法得出。8报告报告EZ包括下述内容:8.1 对材料的描述。包括牌号、化学成分、加的历史。8.2样品的制备方法。包括热JJOT、机加E及热处理的情况。如果材料是各向异性的话，列出样品的轴向方向。8.3 样品的形状、尺寸及慕准温度t0末日相应的长度Loo8.4 对试驰的简单描述。包括纵向位移和幅度测量系统，精度估算，vu热末日致冷速率，幅度控制方法。8.5 表明线性热膨胀、测最温度和对应于所选悍的温度问阳的平均纯膨胀系数的表。8.6 L1L/Lo与人111与人t
19、与t曲线，其巾11，10是由共间的起始温度t1到t算出的。8.7对样品任何异常行为的克格描述，#n:由试验所致的在某准温度F的样品长度的永久变形，过度的氧化、起皮、变色、裂纹、脱皮哼可影响对测曰:结果解释的情报。8.8由材料的特殊用途所需的任何附加情报。A .1 基准温度与初始值GB 4339 84 附录A(补充件)A. t.l 一般以20C作为基准植度t0以20C下的样品长度作为基准长度Lo。在实际测量中，多以初始植度t，下的长度L，代薛Loo若前述、i二均线膨胀系数为IFlI2，则两者间的关系见(A1)式:11.12 =人.1/C 1 +11.12 (t。一t,) J . (Al) 式巾:
20、11.10-为被测样品在温度t，与t01同的平均纯膨胀系数。在生产枪验中，可略及基准长度变化的影响。A .1.2 当被测样品的长度与温度的关系L(t)明显地偏离线性关系时，因初始植度不同所测得的平均纯膨胀系数彼此间将有明显差异。在电产检验巾，此时或以20C作为测量的初始温度，战依要求进行测量，否则应对测量结果进行修正。对于一个无明显相变点的热膨胀过帕，任一室温温度t，至终止t2的平均线膨胀系数11，12与由某准温度测得的20，12的关系近似地如式(A2)所述:11，1220. 1 2 0 (t , - 20) . (A 2) 式中:厅。一二次热膨胀常数，1/ (C) 0满足下述关系式:L t
21、= Lo C 1 +。(t一t0) +。(t-/0) J . (A 3) 可由最小二乘法拟合L(t)曲线来得出o值。亦可采用英他简化算法，参见GB4067-83 (金属材料电阻温度特性参数测量方法第10.2条。A .2 被测样品A.2.1 样品不!也有可r扰其在膨胀仪巾轴向自由运动的凹凸缺陷。A .2.2 经机加:五制成的样品两端面应互相乎行且与轴线垂直，由于端而不乎行所致长度偏差应在2.5mm以内。亦可将样品两端nnI成半球面;戒一端、严面，一端为半球面。端困光洁度应达到飞76级。A .2.3 依测桂任务和仪器使用说明书的要求，经双方协商，允许使用长度较小的样品，但此时应进行较严格的误差分析
22、。A .2.4 当以热电偶进行测温时，为保证测翻准确，建议在样品长度的巾且处打出直径1.0-1.5 mm 的孔，真深度不应小于样品半径，以便插人热电偶。A .2.5 为保证测散结果的重现性，样品应先经稳定化处理(预处理)。当不知样品的原始状态时，一般在样品去装好后，将奠力日热到最高测量翻度，保温lh，随后冷到室温，此后再进行热膨胀测A .2.6 封接用含金样品的枪脸一般在降植过料中进行。取样数量与降温科序应遵循产品技术条件的寄k.规定。A .3 伸长计应侬测培要求选摔伸长计的类型、测是范围、最小分皮、误差大小及放大倍数。欣大俏数愈大，测陆的灵敏度愈岛;但过高的放大倍数将使测!茸的精密度下降。G
23、B 4339 84 A .4 测温用热电偶在800.C以l:r-应使用棵恪懊铝电(肉。此时可用怕怕姥电偶，但建议用耐热玻璃骨焊封宾楼台点，以防止污染。A .5 加热炉气氛对于一般金属材料，在400C以k的试验中，应在加热炉中通人氧气、氯气或采用摸它措施，以防止样品的氧化。除非事先做好校准E作，否则不应在真空下进行测A .6 变温速率以模拟测量怯测量时，变温速率可南至300C/h。当对变植速率的影响有异议时，应执行本标准正文中的第6.2条规定。A .7 报告A.7.1 测量结果报至10-7位(单位l/C)。数字修约按GB1.181(标准化I作导则编写标准的一般规定中附录c数字修约规则。A .7.
24、2 依产品使用要求，可适当简化报告内容。自.1伸长计的一般特征。测量照理干涉仪光杠杆仪来粘结的位先应变计线性可变盖动变压器电容测橄计磁盘计旋转镜仪指钟量计机械杠杆仪张丝目铺显橄镜电接触测.微计GB 4339 84 附录B(参考件)表B1 近似灵敏度，mm 2.5X lQ-5 1. 0X lO-4 1. 3XIO-4 1. 3X10-4 2.5XIQ-4 2.5 X 10-4 2.5 X 10-4 2.5X lO-3 2.5XIQ-2 2.5X10-4 2.5X10-4 泪围长t走* t走短组长长t走长长日.2化学纯铀末日高导电无氧铜线性热膨胀值。表B2 翻度线性热膨胀，% tc Pt 195
25、- 0.1559 一150一0，1256100 一0.086450 一0.0442。0.0000 25 0.0222 50 0.0446 100 0.0900 200 0.1829 300 0.2783 400 0.3762 500 0.4766 600 0.5797 700 0.6854 800 0.7938 900 0.9048 1000 1. 0186 时间稳定性好好好忏差景好好好好仔Cu 由0.2696一0.22280.1555 0.0801 0.0000 0.0414 。.08360.1699 GB4339 84 据式(B1 )可由表B2数据得出任两个温度(11和t2)阔的线性热膨胀
26、:(L2叫L1)/Lj立C(L2Lo) / Lo (L jLo) / Lo) C 1 + (L1一Lo)/ Lo) 1 .,. (日1) 式巾:Lo、LhL2一分别为10、th t 2温度下的样品长度。在表B2巾，t 。为oC。日.3以oC为基准的石英玻璃的平均线膨胀系数o.t和温度t的关系如表B3和下阁所示。表日3中亦载有20C为基准温度的石英玻璃的线膨胀L1L/L20及相应的平均纯膨胀系数肌t与终点植度t的关系。a ;, 10-7jC 6.5 ,1.01. 3.5 I.C 200 .100 600 800 1000 石英玻璃的平均线膨胀系数与温度的关系表B3 100C 200 c 300C
27、 400C 500C t ( x 10-6/.C) 0.510 0.585 0.627 0.635 0.612 L1L / L 20 (%) 0.004 0.011 0.017 0.022 0.027 20 t (X10-6/.C) 0.5 0.61 0.61 。.580.56 二三三600C 700C 800C 900C 1000C t (x 10 - 6/,C) 0.600 0.571 。.562。.5560.542 正1L/ L20 (%) 0.031 0.035 0.039 0.042 0.046 20， t (x 10-6 /C) 0.53 0.52 0.50 0.48 0.47 B
28、 .4 测植系统偏差枪定方法日.4.1如果热电偶的接合点正确地嵌人样品中，一般可获知加热或冷却状态下的样品的真实榻度。当将接合点置于样品表面戒近于表面处时，测得的温度在加热样品时可能偏高，在冷却时偏低。这种由电偶接点位置所带来的系统偏差一般不大，但依赖于电偶与样品表圆的距离，样品的尺寸，材料的热辐射和热扩散率。GB 4339-84 B .4.2 检定方烛。如果已知样品的热膨胀行为是可逆的，则在测量的幅度范罔内以恒速加热样品，然后以同样的速率冷却下来。在膨胀仪读数与表观温度关系因1，如果热偶有明显的相前成j带后，将在加热和冷却数据之间看出植度优移，这个位移宣言的一半就是测植的系统偏差筒。.从加热
29、过润的表观温度中减去这个偏差值，从冷却的表观温度中加上这个偏差值。这个过的大小侬所采用的变泪速率而异。如果所采用的样品的热膨胀行为是不可逆的，应以另一种具有相似的辐射率和扩散卒，且具街可逆的热膨胀行为的材料样品作为替代物，以完成对测泪系统偏差的近似检定。B .5 由加热装置所致伸长计示值偏差的检验及控制方法自.5.1测定伸长计装置温度变化的最大值。自.5.1.1测定试验中最低的环墙温度或试验初始时伸长计的温度t1 0 B.5.1.2 测定试验过幌中能够碰到的最高的环境温度ta 0 B .5.1 .3 建立并保持环境幅度在I处。以试验中所采用的最低的加热速卒，将样品加热到所确定的最高强度，在此榻
30、度下保持一个最长时间，这时通过一支嵌人热电偶戎表团接触温度计来测定伸长计装置部分所达到的最高温度thoB.5.1. 4 按式(B2)确定伸长计装置温度变化最大值L1t:L1t = t h - t 1 .011. (B 2) B .5.2 测定蹦度变化对伸长计示值的影响。自.5.2.1将一个低瓦数的加热器放到伸长计中部附近，在伸长计及与其紧密相连的交赂处，用铝捕或纸绕成一个松散的遮蔽层，将边缘粘牢，以防止外部气流进入包围物中。B .5.2.2 将何一样品正确地装人膨胀仪测量装置内，将其届人温度可控的被体槽内20分钟后，读取伸长计的读数。B .5.2.3 测最伸长计装置的植度。接通加热器，当加热器
31、装置达到的温度比初始温度高L1t时，次读取伸长计的读数。B .5.2.4 据日.5.2.2和B.5.2.3款前后两次测得的伸长计读数间的差值，得出温度变化对伸长计示值的影响。日.5.3判断与控制方法若温度变化所致示(应变化在1m以内，属不可控测量误差。若变化大于1m，就应对伸长计装置的温度进行控制。如果需要的话，可将水冷辐射屏放在加热炉末日伸长计之间。附加说明:本标准由中华人民共和国冶金I业部提出。本标准由北京冶金研究所负责起草。本标准主要相草人李昕。自本标准实施之日起，原?台金E业部部标准YB940 78 (膨胀含金平均线膨胀系数测量方法作战。本标准等放于美国i可家及美国试验与材料学会标准ANSI!ASTM E228-71 (Reapproved
