1、GB/T 4339-1999 前言本标准非等效采用美国材料与试验学会ASTME 228-1995，对GB/T4339-198499%)材料制作的试样:Pd Zn 熔点.c 156.6 232.0 327.5 419.6 Al 660.4 7.4 热膨胀测试系统的校正7.4. 1 对于整个系统的校正，应至少测量其膨胀值已知、且与被测试样材料尽可能接近的一种参照材料。表1和表2载有校正用标准参照材料的热膨胀值，表3列出可满足一般使用要求的，工业用参照材08 GB/T 4339-1999 料的热膨胀值a应依据具体检测要求，参照表1至表3选取可利用的材料。表l各种标准参照材料的热膨胀SRM738(不锈
2、钢SRM739(熔融石英温度2 线性热膨胀热膨胀率。(，10-6C-1 线性热膨胀热膨胀率a10-6 -C-1 tlLILzo10- f:lL/L2010-6 193 一1一0.07一17313 一O.53 153 -22.5 -0.38 一13328.5 一O.24 113 32 -0.10 93 32.5 0.02 73 31 O. 13 一5327.5 0.23 -33 一220.32 13 14 0.39 7 一60.45 20 。9. 76 。0.48 27 69 9.81 47 13.5 O. 53 67 466 10.04 24.5 O. 56 107 872 10.28 47.
3、5 0.60 147 1 288 10.52 72 0.62 187 1 714 10.76 97 0.63 227 2 149 11. 00 122 0.63 267 . 2 593 11. 23 287 159 0.61 307 3408 11. 47 327 183 0.59 347 3511 11. 71 367 206 0.56 387 3 984 11. 95 407 228 O. 54 427 4 467 12. 19 447 249 O. 51 467 4959 12.42 487 269 0.49 507 5 461 12.66 527 288 。.47 567 307 0.
4、44 607 324 0.42 647 340 0.40 687 356 0.38 727 371 O. 37 109 GB/T 4339 1999 表2Kieselglas KOOl标准参照材料的热膨胀温度t线性热膨胀6L1Lo10-6 热膨胀率10-6.C-1平均线膨胀系数am.lO-6C-1C 一1702. 16 士O.67 0.565 土。.0190.013 土0.004160 一7.35-1- O. 55 一0.475士O.016 0.046 土。.003一140一15.15 士0.440.300 士0.0110.108 士0.003120 19. 80 土0.43一O.160 土0
5、.0070.l5 士0.0041时)21. 67 士0.43- 0.030 土0.0050.217 士0.004-80 21. 09 土。.430.085 +0.004 0.264 士。.00660 -18. 36 十0.41O. 185 土O.004 O. 306 士0.00740 13. 76 士0.380.272 士0.0040.344 土0.010一207.57 土0.36O. 346 士0.0050.378 :1: 0.019 一103.94 士O.34 o. 379 士0.0050.394 士O.038 。.00士0.340.409 士0.00510 ,j. 23 土0.33O.
6、436 士0.0050.423 士0.03820 8, 71 士O.33 O. 46 土0.0040.436 十0.01940 18.38 士0.35O. 504 士0.0040.459 +0.010 60 28.81 士0.370.538 土0.004。480士0.00780 39.86 :1: O. 39 0.565 士0.0030, 498 土0.006100 51. 37 士0，41o. 585 士O.003 O. 514 土0.005120 63.22 士0.430.599 土0.003O. 527 士0，004140 75. 31 土0，44O. 608 士0.003O. 538
7、士0.004160 87.52 士0.440, 612 +0.003 0.547 士0，003180 99.78 土0.45O. 613 士0.003。.554 十O.003 2口。112.01 士0，45O. 610 士0.0040.560 土0，003220 124.16 士0.45O. 605 土。.0040.564 +0.002 240 136 , 18 土0.460.567 土。0040.567 士0.002260 148, 03 士0.47O. 588 士0.0040.569 主0.002280 159 , 68 士0.480.577 土0.0040, 570 土。.002300
8、171. 10 0, 50 0.565 0.004 0, 570 士0.002表3(销与铝的)线性热膨胀值温度z锢M/Lo，10-6 铝M/L口dO-6c -195 1 756.66 -150 -1420.6 3430 100 1 024 , 09 2 550 50 607.96 1 550 。176.2 460 20 。50 286.06 710 100 722.38 1 900 200 1 )54.6 4450 300 2 612 , 01 7 130 400 3 692.18 10050 500 4 596 , 55 13230 600 5 628. 65 16 760 700 6 69
9、2. 81 800 7 793.27 1 10 GB/T 4339-1999 7.4.2可使用下面两个校正常数中的个:A = (6L/L,), - (6L/L,)./(6L/L, )m .( 3 ) 或B = (6L/Lo)一(AL/Lolm. . . . . . . ( 4 1 式中L/Lo) , 标准参照材料真实的或被证实的热膨胀;(AL/L，儿一一由膨胀仪测得的标准参照试样的热膨胀;CAL/ Lo). 膨胀仪试样载体已知的热膨胀。7.4.3 校正膨胀仪时用的试验条件和程序应与检测试样时的相同，例如，试样长度、温度历程、环境气氛等都应尽可能相同。7.4.4 显示试祥载体与推杆间膨胀差值的观
10、测值应予修正;对于TMA仪，此值被作为基线值或基线变化值，它可由不装设试样时的空白运行获得，最好由装入与推杆同质的试样的测量运行中获得。7.5 校t适用范围采用本标准规定的校正h法，在900C以下，采用不同组件可获相同的精度;但在900(:以上，由于缺少性能可靠的参照材料及实验室数据间的比较，难以确定测试装置在总的温度范围内的精度和偏差。8 测试程序8. 1 测试方法可采用任何与本标准所描述的装置等效的、以计算机及电子仪器为基础的设备与数据分析系统进行检测:当有争议时，采用本标准所描述的人工测量方法。8.2 测试步骤依赖于所用装置及测量要求的不同，F述步骤可能不都是或不总是需要的。8.3 测试
11、前的清洗8. 3. 1 在50WC以上受热的熔融石英将会因遭受碱性化合物的污染而产生晶化5为防止此种现象的发生，在每次测试前，应以下述工艺对熔融石英组件进行清洗:在10%的氢氟酸水溶液中浸泡1min.然后用蒸饱水彻底漂洗。8. 3. 2 为防止再受碱性化合物的污染，在测量结束前不得用手触及清洗后的熔融石英组件。8.4 热膨胀测试前的准备8. 4. 1 在室温下，测量试样热膨胀检测方向上的初始长度。8.4.2 在确认试样表雨不受其他物质污染的前提下，将其置入膨胀仪，保证其位置稳定。8.4.3 将温度传感器置于试样中部位置，应使其尽可能逼近试样，又不致影响试样在其载体中的运动。8.4.4 确保i:
12、!L移传感器、推杆、试样间有可靠的接触。8.4.5 将装配好的膨胀测量系统放入炉子、恒温器或它们的组合体中，使试样温度与其环境温度相平衡。8.4.6 应将适当的微量载荷作用在推杆上，以保证它与试样间的接触。依赖试样的可压缩性与温度范圆的不同，这个力应在llOOmN之间，推荐取3050mN。为标示零负载，应采用精密地逐渐增加载荷的测量操作，并将施加的力注在报告上。8.4.7 记录温度传感器的初始读数1，和与L，相应的位移传感器的初始读数。8.5 自动测量8. 5. 1 在整个需要的温度范围内测量试样的膨胀(收缩直至最高温度。8.5.2 亦可采用速率不大于5C/min的恒速加热或冷却的测量程序;在
13、高精度的测试中，这个速率的上限值应为3C/mino变温测量时诀样中的平均温度一般与测得的温度不同(加热时低些，冷却时高些)，但如果系统已用参照材料正确地校正过，测得的试样的膨胀值仍是准确的。应连续记录温度和长度变化的读数。III GB/T 4339-1999 8.5.3 试验结束后，如果试样氏度与其初始值间的相对变化可能影响测量结果的报出，应考虑重新检验，亦可在报出膨胀值时记入这个永久变形。8. 6 精密测量8. 6. 1 精密测量般这样操作z采用阶梯式升温(或冷却)方式，各点保温时间由位移传感器达到示值稳定的时间决定，保温过程中的温度变化不得大于士2C，试样内的温度梯度不得超过O.5C /c
14、m;这个保温时间是膨胀测试装置与试祥总的热质量(热容)的函数，并因温度的不同而变化。在每个恒定的温度下，读取并记录温度t，和试祥变化了的长度L.o8.7 TMA仪应用8. 7. 1 采用TMA仪进行测试前，在不装入试样的条件下，据上述8.4. 48. 4. 7，采用所选定的试验参数，检测测量仪器的基线;特别在低膨胀试样的检验中，对试样b.L的测量值一般必经仪器基线修正。8.7.2 当以TMA仪完成低膨胀材料的检测时，对一种材料应至少测试三个试样$仅对参照试样可重复检验。9测量结果计算9. 1 依赖于所使用的校正常数的不同，计算试样线性热膨胀的公式分别为zb.L/ Lo = A (b.L/ L，
15、)o十(b.L/L,), .,. . . . ( 5 ) 或b.L/ Lo = (b.L/ L，)o十B(6 ) 式中:b.L/L。一一指定温度范围内试样的热膨胀;(b.L/ L ,)o 指定温度范围内膨胀仪的热膨胀测量值s(;:,.L/ Lo 指定温度范围内膨胀仪载体已知的热膨胀，A-由(3)式确定的校正常数;B一一由(4)式确定的校正常数。在一般检验中，推荐按式(5)报出结果，9.2 线性热膨胀的计算值除以相应的温度差.t=tz-t，得到平均系数(见式。) , am = (b.L/L,)/6.t . ( 7 ) 9.3 由指定温度下试样民度变化与温度关系曲线上的斜率dL/dt来确定热膨胀率
16、3这个斜率可据作图法由标绘图确定，亦可由数据的拟合方程算出(见式(2)， = (1/ L,)dL/dt . . . . . ( 8 ) 9.4 在相关量的计算中，应保持所有参与运算的参量的位数，测量的精度水平由最终结果体现并以三位有效数字报出。10 试验报告报告应包括下述内容:a)关于制造者、材料化学成分及其受热、加工历程的描述;b)试样的制备方法，各向异性材料的轴向方向以及试样所经受的热的、机械的、湿度的或其他处理的细节sc)试样的形状和尺寸，包括初始长度L。和基准温度阳d)所用装置的简明描述，包括膨胀位移和温度测量系统、精度估算、加热与冷却速率、温度控制和气氛;e)列出使用的参照物质及对包
17、括膨胀位移传感器、温度传感器在内的整个膨胀测试系统的校正方法p。在指定的温度区间内，展示线性热膨胀、测量温度及平均线膨胀系数的数据表;112 GB/T 4339-1999 g)关于(LJ.L/Lo)J.It、电对t、，对z的标绘曲线，其中也是据通用参照温度或基准温度算出的;h)关于试样异常现象的完整描述，诸如:试验后在参照温度节试样显示的永久变形、过度氧化、起皮、变色、形变、裂纹、开裂等所有可能影响对试验结果说明的因素gi)满足被检材料特殊要求的任何附加信息。11 精度和偏差11. 1 本标准规定的测量方法属于比较法，其测量精度低于属于绝对法的光干涉法(见GB/T10562规定的方法);它通常
18、用于线膨胀系数不小于5X 10-6 /C的材料检测;如果传感器的精度及装置的稳定性满足要求，亦可用此法检测低膨胀材料。11. 2 热膨胀和平均线膨胀系数的精度和偏差，与温度和长度相对变化的测量同时性有关。11. 2. 1 测量不确定度一般由长度和温度重复测量中的精度和偏差构成，但也可能涉及可干扰测量的其他因素，例如试样位置可重现性的变化、施加到传感器上的电压波动等。11.2.2 系统偏差通常较大并可能有多种来源，这包括长度与温度测量的准确度、试样平均温度与温度传感器指示温度间的偏差、由位移传感器的非线性所致的偏差、试悴载体与推杆间及其与试样间的温度差异、熔融石英膨胀的假定值与实测值间的偏差以及
19、试样与推杆间附加的表面接触的影响等。对于选定的位移传感器和温度传感器，可通过提高操作质量来减小随机误差，而系统误差只能借助对各独立组元及对整个系统的认真校正来减小。11. 3 可从对长度和温度的测量精度估算出以熔融石英膨胀测试装置重复测量多种材料线性热膨胀时他L/Lo)的不确定度，这种估算方法是:(.L/ Lo) = + 2 (E)2十(民Lot)Jl/ / Lo 式中，(LJ.L/Lo) 热膨胀测量不确定度，无量纲，E 膨胀位移传感器检测不确定度，mm;们温度传感器检测不确定度，C ; a，-温度t(C)下的热膨胀率，C1$Lo一一试样初始长度，mmo由于对Lo的测量不确定度一般足够小，可略
20、此项。示例:Lo = 0.025 m ,E =土85nm,a, = 1. 0 X 10-6/( ,t = 0.5C 时检测(LJ.L/Lo)的不确定度估计值为z( 9 ) 仙山=土忐EK85109问(lX10-6 XO. 025XO, 5)2JV=6. 9X 10民( 10 1 据式(9)可得出重复检测中测量值之间最大差异的估计值为2们.L/Lolm. =土ttdbzLA)式中各量同(9)式。11. 4 平均线膨胀系数检测精度的估算值可由下式得出:8m I B( LJ.L/ Lo) , Bt I . . _ / 一一=1一一-一一一十1 X 100% 血.L/Lo .tl川式中:加rn/am一
21、一一测量温度范围内平均线膨胀系数检测精度，%; 占(LJ.L/Lo)一热膨胀测量不确定度，无量纲;(见式(10)或(11)，LJ.L/ L。一热膨胀值，无量纲;t-温度传感器检测不确定度tC ;: .t一-测量温度范围，C。( 11 ) ( 12 ) 示例s继11.2中的例子，对电=1.OXlO-/C的试样，若测量温度范围为20-100C，则.t=80C，由于113 C/T 4339-1999 (hl,/ L).t:.t 1. OX 10- FC X 80.C 80X 10，己知S，O.町，故代人(O)式数值后，由式(2)算出测量精度为10%。11. 5 采用符合本标准规定的、仔细校正的熔融石
22、英膨胀测试装置，在25-400-C温度范围内，对跚硅酸盐玻璃、铜、鸽线性热膨胀95%置信水平检测的精度可达4%.在，900C以上，由于快少性能可靠的垂圃材制且各Z瞌重量掘闸的比较.难以确宣测量单绕在整个温E范围内的精度和偏差，111 GB/T 4339-1999 附录A(标准的附录)热膨胀测试的补充规定A1 基准温度A1. 1 一般以20C作为基准温度句，以20，:下的试样长度作为基准说度I们在实际测量中，常以初始温度t，下的长度L，代替Loo若由此所得平均线膨胀系数为m .ll!tl两者间的关系为m a./1 +饥1o(fQ- t j ) 式中叭，。为试样在温度1，与0间的平均线膨胀系数.A
23、1. 2 生产检验中，可忽略室温变化对试样长度值的影响。A2试樨( AJ ) A2.1 为保证测量结果的重现性，琦试样的一般检测应在热的或机械的加工或处理之后进行$对某些材料，特别是复合材料，在检测前，试样应先经稳定化处理(预处理)以去除应力或畸变;当不了解试样的原始状态时.可在试样安装好后，加热到最高测量温度，保温1h，妒冷到室温，此后再进行热膨胀测量，A2.2 当以热电偶进行测温时，若对执行8.5条所获得的测量结果有疑问或为提高测温的准确性，可在试样中点处打出直径1.O1. 5 mm的孔，其深度应不小于试样半径.以便插入热电偶。A3位移传感器应依测量要求选择位移传感器的测量范围、最小分度及
24、放大倍数3放大倍数越大，测量灵敏度越高，但同时伴有数据的重现性下降。A4 测温用热电偶A4.1 当测量温度时，即使温度传感器不与试样直接接触，也应防止由于好的热交换所致的偏差!这个偏差是由流出或流入试样及热电偶接点的热流产生的，可通过减小接点附近热偶丝上的温度梯度来将这种热流威至最小.例如，可在与试样温度相近的空间内将偶丝绕一圈或两圈.此时将使温度梯度移至该区间内偶丝的中点至驴子边缘之间。A4.2 当热电偶接点不与试样直接接触时，将使加热或玲却过程中的温度测量不准确s温度传感器的尺寸一般对温度的超前或滞后影响不大。这种温度偏差依赖于传感器与试样间的距离、试佯尺寸、试样材料的辐射率和热扩散率以及所采用的加热或冷却速率。A4.3 在800C以上不应使用镰铅-镣铝电偶$此时可用钳钳佬电偶，建议用耐热玻璃焊封其接点，以防止污染。A5 保护气氛A5.1 对于一般金属材料，在400C以上的测量中，应在加热如中i!入氧气或氮气;除非事先做好细致的校正工作，否则不应在真空中进行测量。A5.2 当以TMA型装置进行膨胀测试时，需以氯气或氮气等惰性气体作为净化试样环境的工具aA6 报告A6.1 测量结果报至10-7位(单位C-1);数字修约执行GB/T8170中的有关规定A6.2 依产品使用要求，可适当简化报告内容。115
