1、GB/T 4372. 1-2001 前言本标准是对GB/T4372. 11984氧化铮(直接法)化学分析方法亚铁佩化僻容量法测定氧化钵量的修订。修订的主要内容是采用Na2EDTA滴定法测定氧化铸量，并用联合掩蔽的方法解决了铅、铺对滴定的干扰。本标准遵守=GB/T 1467 1978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T 17433-1998 冶金产品化学分析基础术语本标准从实施之日起，同时代替GB/T4372.1-1984 , 本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所归口。本标准由水口山矿务局负责起草。本标准主要起草人z曾光明、鲍丙卿、凌宗于、凌
2、少月，本标准委托全国有色金属标准化技术委员会负责解释。111 中华人民共和国国家标准直接法氧化铸化学分析方法Na2EDTA滴定法测定氧化铸量GB/T 4372. 1-2001 Metbods for cbemical analysis of zinc oxide produced by direct process 一Determinationof zinc oxide content 代替GB/T43 72. 1-1984 一Na，EDTA titration metbod 1 范围本标准规定了直接法氧化镑中氧化铸含量的测定方法。本标准适用于直接法氧化铸中氧化镑含量的测定，测范脑p杀9;0%
3、. 2 方法提要试料用稀硫酸溶解，在pH56的六次甲基囚胶-硫酸缓冲溶液中，加入腆化御掩蔽锅，加入亚硫酸纳掩蔽铅，以二甲酣橙为指示剂，用Na，EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。3试剂3- 1 抗坏血酸。3.2 基准氧化镑。3-3硫酸。十3)。3. 4 氨水(1十1)。3- 5 六次甲基四胶-硫酸缓冲溶液(pH56):称取300g六次甲基四胶于2000mL烧杯中，加950mL 水溶解(若溶液有红色.用棉花过滤)，再加50mL硫酸(1十1)，混匀。3-6 亚硫酸纳溶液z称取30g无水亚硫酸纳溶于200mL水中，加入50mL亚硫酸，控制pH6左右(当天有效)。3.7 腆化饵溶液(200g/Ll:称
4、取20g模化饵溶于100mL水中，加少许抗坏血酸至黄色褪尽。3-B 甲基红溶液(1.0g/L)。3. 9 二甲橙溶液(2g/L)。3. 10 乙二胶四乙酸二销标准溶液(0.06mol/L) 3. 10. 1 配制称取228.7 g乙二胶四乙酸二锅，如水微热溶解，冷至室温，移入10000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分tm匀。放置三天后标定。3. 10. 2标定z称取0.50000g(准至0.02mg)的基准氧化铮(3.2)三份(用前于瓷皿中在800C灼烧2 h3 h)于300时，烧杯中，按分析步骤6.3进行标定。取平均值，差值不符合要求应重新标定。同时作空白试验。按式(1)计算乙二胶四乙酸二
5、纳标准溶液(3.10)的实际浓度z中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001- 07 -10批准2001 - 12-01实施112 GB/T 4372-12001 m c = _. .-妇(V - Vo) X 0.081 37 式中，c 乙二胶囚乙酸二锅标准溶液(3.10)的实际浓度，mol/L;m一基准氧化镑的质量，g;V 标定时消能Na，EDTA(3. 10)标准溶液的体积，mL;Vo 标定时滴定空白试验溶液消耗Na，EDTA(3.10)标准溶液的体积，时-; ( 1 ) 0.081 37 与.00 mL乙二胶四乙酸二销标准溶液c(C，oH14N，O，Na， 2H,O) =. 000
6、mol/LJ相当的氧化僻的摩尔质量，g/mol。取三次标定结果的平均值为乙二胶四乙酸二纳标准溶液(3.10)的实际浓度，平行标定所消耗的乙二胶囚乙酸二饷标准溶液体积的极差值应不超过0.10mL。否则重新标定。4 仪器4. 1 微量分析天平感量为0.01mg。4.2 胖肚滴定管100.00 mL , 97. 00 mL-100. 00 mL(刻度值为0.02mL)。4. 3 电磁搅拌器(附转子)。5 试样试样预先在105C-llOC烘干2h，置于干燥器中冷至室温。6 分析步骤6. 1 试料称取0.50000 g试样，精确至O.OOOOlgo6.2 空白试验随同试料做空白试验。6. 3 测定6.
7、3- 1 将试料(6.1)置于300mL烧杯中，以水润湿，加10mL硫酸(3.3) ，盖皿，微热至完全溶解。取下稍冷，以水洗表皿及杯壁。6.3.2 加入1滴甲基红(3.8)，以氨水(3.4)中和至黄色，再用硫酸(3.3)中和至红色，以水洗杯壁。6. 3- 3 加入20mL六次甲基四胶-硫酸缓冲溶液(3.5) ，加入12.5mL亚硫酸销溶液(3.6) ，加入20mL腆化饵溶液(3.7)，加入0.1g抗坏血酸(3.1)，加2滴-3滴二甲盼橙指示剂(3.9)，加一枚搅拌子，在电磁搅拌器上不断搅拌，用乙二胶四乙酸二锅标准溶液进行滴定，当标准溶液滴至微量刻度部分时缓慢加入，至亮黄色为终点。7 分析结果的
8、襄述按式(2)计算氧化僻的质量分数zc (V, - VO) X 0.081 37 w(ZnO) = ,. 1 0/ v. VU_ X 100 m ( 2 ) 式中，cNa, EDTA标准溶液(3.10)的实际浓度，g/L;V , 滴定试液时消挺Na，EDTA(3.10)标准溶液的体积，mL;v。一一一空白试验消耗Na，EDTA(3. 10)标准溶液的体积，mL，m 试料的质量，g，0.081 37 与.00 mL乙二胶四乙酸二锅标准溶液c(CH14N，O，Na， 2H,O) =. 000 mol/LJ相当的氧化僻的摩尔质量，g/mol。113 GB/T 4372. 1-2001 8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表I% 氧化镑的质量分数允许差二三98.00.20 114
