1、中华人民共和国国家标准呻化学分析方法孔雀绿光度法测定锦量Methods for chemical analysis of arse 01 c The malachite green photometric method for the determination of antimony content 本标准适用于在申中销量的测定。测定范围0.010 0.450 %。lJDC 669. 778 543 .42 546.86 GB 4373 2一84 术标准遵守GB1467 78 (I。台金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样用磺酸加热溶解后蒸干，用盐自费溶解，于分液漏斗中，用
2、氯化亚锡还！虫，lEii自酸纳将；（：氧化至五价，在约1.5 N盐酸介质中，加入孔雀绿显色，以去萃取，f分光光度计放氏6Z5nm处测量民日歧Iti支Z试J2. 1 硫酸（比重1.84) 0 2.2 盐酸（2 仆。2.3 亚硝酸纳溶液（10%）。2.4 尿素溶液（50%）。2.5 氯化亚锡溶液z称取JOg氢化亚扬，重j250ml烧杯中，加人67ml盐酸tL革1. 19）佼只溶解嘲用水稀释至ioomt，混匀。2.6 孔雀绿溶液（O.l%) ，称取0.1Og孔雀绿，置于150ml烧怀巾，加入50ml（二、somt iJ使Jt溶解，过滤于棕色瓶中，混匀。2. 1 锦标准贮存溶液2柏取0.5000g纯锦
3、（99.9 %以上）、置于zsoml烧杯中，加入10m I硫酸（2.1 ), 盖上表皿，在电炉上加热溶解，继续加热冒硫酸烟并蒸发歪溶液体积约为2时，取F冷le，卒i鼠，）JIi少过盐酸（2.2）浴解盐类并陈人1000m I容t，（瓶Ij 1 ，用盐酸（2.2）洗表皿及烧怀数次，并人容量；脑中，用盐酸（2.2）稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含0.50m g锦。2.8 锦标准溶液：移取4.ooml锦标准贮存溶液（2.门，置rsooml容量i瓶巾，用盐酸（2.2 ）树释刻度，J昆匀。此溶液）ml含0.004m芭梯。2.9苯。2. 10元水乙醉。3 仪器分光光度计。4 试样4. 1 肺试样须经80目筛
4、网筛分，饰t直径F吃不大于2mmo 4.2 试样加工后保存在F燥器中，当天称取进行分析，并按筛tCi筛下比均3 l利取试样。国家标准同19840430发布1985 04 013:；艳i95 GB 4 3 7 3 2二845 分析步骤5. 1 测定数虽你取两51试样进行测定咽取宾、F均值。5.2 试样量按在1称取试样表I锦量，。f/, 试样重，原降埠LJ捍悔： ml 。.Ol 0 Oi 0.3000 7 Oil 一一二0.08o.20 。.2000 4 00 、020 0 45 0. 1000 4.on 5.3 空白试验随司试样做空白试验。5.4 测定5.1 将试样（5.2 ）置于lOOml烧杯
5、中，加入5ml 硫酸（2.I ），盖七表皿，JJu热溶解试样，继续加热蒸发宅近F，取下冷却。加入2030ml盐酸（2.2）溶解盐类，移入iooml容量瓶巾，用盐酸（2.2) 洗涤烧杯并人容量瓶中，用盐酸（2.2）稀释至刻度，混匀。5.4.2 按表l移取洛液置于15Qml分被漏斗中移取4.0oml溶液时需补加3.ooml盐酸（2.2口，滴加氯化II杨溶液（2.5 ）至溶液黄色褪去并过量2滴，放置5min o 5.4.3 加入2ml亚酣酸铀溶液（2.川，混匀，放置10L5mino 11口人2ml尿素熔被（2.4）并摇动使大量气泡赶走，加入25ml水，加人1.ooml孔雀绿溶液（2.旧，混匀。市民！
6、l)Jll人10.on1l本（2.川，执荡30S，静置？启后弃去11.相。将街机相移入25ml干燥的比色管r11。5.4.4 /JD入5滴尤水乙醉（2.10），将部分溶液移人lc m比色皿中。5.4.5 以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长625nm处i!IJ量其吸光度。从ItF曲线七查出相应的锦量。5.5 L作曲线的绘制移取o.oo、1.00、2.00、3.00、4.ooml锦标准溶液（2.的，分别置于组15Qml分被漏斗中，加入盐酸（2.2）至溶液体积为7ml，加人2滴氯化亚锡溶被（2.5），放置5min，以下按5.4.35.4.4款进行。以试剂空白为参比，1月l量其吸光度。以饼，量为
7、横坐标，吸光度为纵坐标绘制上作曲线。6 分析结果的计算技下式计算梯的百分食量zSb (%) 式中：m，一一一自工作曲线上查得的销量，mgI mo一一试样量，bV一一移取部分溶液的体积，ml。分析结果表示到小数点后主位。296 m1 x 10 mo V GB 4 3 7 3 2 84 1 允许差实验害之间分析结果的女主值应小大T表2所yrj允泊差。回, 0. 010 0. 04 0 0.040 o. 080 0 080 0 200 0.200 0. 450 附加说明：本标准由Ij I国有色金属正业总公司提出。本标准lfl湖南水口山矿务局负责起草。本标准由湖南水口山矿务局科研所起草。本标准主要起草人凌宗干、刘丰t彬。表2% ft ir 茸0. 00 4 0.010 o. 020 0. 045 297
