GB T 4375.1-1984 镓化学分析方法 2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-二氮杂菲光度法测定铜量.pdf

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资源描述

1、一 中华人民共和国国家标准镶化学分析方法2,9二甲基4,7二苯基1,10一二氮杂菲光度法测定铜量Methods for chemical analysis of gallium The 2.9-dimethyl-4,7 dlphenyl-1, 10一phenanthroline photometric method for the determination of copper content 4标准适用于嫁Lf1铜的测定。测定范围:0.000500.040。U DC 66.871: 543 .42:“6.56 GB 4375 1-84 本标准遵守GB1467 78 (冶金产品化学分析方法标准

2、的总则及般规定。1 方法提要试样用硝酸、盐酸溶解。在拧橡酸锻ff.在下,以盐酸辫胶将铜还原,在pH5条件F,铜(I )与2,9,二甲基吨,7二苯基I.JO二氮杂菲形成黄色络合物,经异戊醉萃取,于分光光度计波长470nm处测量其吸光度。Z试剂和材料2.1 无水乙醉,优级纯。2.2异戊醉。2.3 硝酸,优级纯比重1.42)。2;4 盐酸,优级纯(比重1.19)。2S氢氧化镀(1 + 1 )。2.8拧橡酸钱溶液(30%)。2.7盐酸经舷溶液(10%)。2.8 2,9二甲基4,7二苯基寸,10二氮杂菲溶液(0.1/o):称取0.1g2,9 甲基4.7气苯基1,10工氮杂菲,溶于lOOml乙醇中,混匀。

3、2.,铜标准贮存溶液2称取l.OOOg纯铜(99.9%以H,青于400ml烧杯中,加人20ml硝酸( 1 川,!Jn胁溶解,蒸发至近F,加入lOml硫酸比重1.84),小心蒸发罕冒白烟,冷却。力口水煮沸,使盐类全部溶解。冷却,用7j(移人lOOOml容量瓶中并稀释至刻度,混匀。此溶液lml含1.0mg铜。2.10铜标准溶液s移取25.00ml铜标准贮存溶液(2.9),置于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液Iml含100问铜。2. 11 铜标准溶液2移取25.00ml铜标准溶液(2.10),置于250ml容量瓶巾,用水稀霹至要lj度,混匀。此溶液1ml含10阿铜。2. 12 精密p

4、H试纸。国家标准局198404-30发布1985 04 01实施275 GB 4375. J-84 S仪器分光光度计。4 分析步骤4. 1 测定数量称取两份试样进行测定,取莫平均值。4.2 试样量按表1林取试样。表1铜t;1:噜i试样凶,R0.00050 0.0050 0.5000 。00500015 。,2000二0.0150040 。.I 0削4.3空Fl试验随同试样f拨专白试!J:i:。4.4 1则定4. 4. I 将试样(4.2)置于SOml烧杯巾,加入l滴盐酸(2.4)、8滴硝酸(2. 3)使试样分散。微热,加人!Oml盐酸(2. 4),盖上表皿,置于电炉tb口热,逐滴bu人硝酸(2

5、. 3),使试样仓部溶解,继续加热蒸发,丘至体积约为lml,冷却04.4.2加入15ml拧橡酸钱溶液(2. 6)、5ml盐酸向胶溶液(2. 7),用氢氧化钱(2.5)调至pH 5,将溶液移人lOOmlj被漏斗中,加入2ml 2. 9 甲某4.7苯基1.101氮杂Ji溶液(2.的,混匀。放置JOmin,加人JOml异戊醉(2. 2),振荡2min,静置分j二后,介:去1).相,加入5ml水,振荡!SS,奔去水相。将有相l相移入zsml比色背巾,用1;水乙醉(2. I)稀释予1sml, i昆匀。4.4.3移取部分溶液(4.1.2)于1cm (试样量为0.5g时,用3cm)比色旧l巾,以随同试样的含

6、内为参比,于分光光度计波长47()nm处测量其阪光度。从仁作曲线i二再出相贱的铜址。4.5 工作曲线的绘制4. s: I 移取0 0. 50、J.00、2.00、:l.00、4.00 m I戎0、0.20、0.40、0.60、0.8oml铜标准溶液(2.11),分别置于两组JOOml分液漏斗中,以下按4.4.2款进行。4.5.2 移取部分溶液(4.5.1)于相应的lcm或3cm比色皿巾,以试剂骂骂1为参比,F分光光度计波长470nm处测量其吸光度。以铜最为横电标,吸光度为纵坐标绘市1)r:ft曲线。5 分析结果的计算接下式计算节拍0.020句0.040附加说明2本标准由中国有色金属工业总公司提出。本U标准由中国有色金属工业总公司有色金属研究总院负责起草。本标准主要起草人if丽定。ft i宇平0.仙020.(lllll4 11 ll(l I I) (1()2 0 0(l3 211

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