GB T 4375.12-1984 镓化学分析方法 化学光谱法测定铅,铜,镍,铝,铟和锌量.pdf

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资源描述

1、中华人民共和国国家标准镶化学分析方法化学光谱法测定铅、铜、镇、铝、锢和辞量Methods for chemical analysis of gallium The spectrochemical method for the determination of lead, copper, nickel, aluminum, indium and zinc c。ntentsUDC 筒.871: 543.42 GB 4375. 12-84 本标111适用F在主(99.999/,)rf1铅、铜、镇、铝、制、饼的同时拥ljJ.;。测定范闷:铅510,; - 3 10 - % ; 铜5105 3 10 4

2、 % ; 镶5106 5 10 5吃 钥5106 5 10 5 o, $ 臼q110玉l10- 4 0o ; 非l105 l 10 4 o, 本标准遵守GB1467 78冶金产晶化(尹Jt开方法标准的总则及般规足:。1 方法提要试样以盐酸、硝酸溶解。在7.5N盐酸介质中,以异内隧萃取分离主体馁,富集在水相中的杂(锅、铜、镇、钥、制、铮)以溶液残消泣,用火花光源或交流电弧光源激发,进行光i芹测定。z 试剂2.1 盐酸(比重1.19):经石英蒸馄器95蒸饵提纯后;J;).f;其浓度。2.2 盐酸7.5N):用盐酸(2.1)配制。2.3盐酸C6 N ):用盐酸(2.1)配制。2.4 硝酸(比重1.4

3、2):经石英蒸饿器120蒸tm提纯。2.5 异丙隧:f5液漏、1-111先用10%盐殷始胶溶液或20%硫酸可E铁锁溶液嵌荡洗涤除去过氧化物,然后移人蒸饿瓶中,在80c水浴I蒸钢提纯,收集6769的tm出液。使用前用盐酸(2 .2)饱和I,2.6 去离r-11.llJ;f(. 稀释年却l度,itt匀。此前破1ml介1.11mgl1J, 2. 13 3书际咱r仆的液s称!Ji(1.11011gicrr l99.9问l以I.J Ii r :i阳ml烧怀IfI,加入211mI航酸(比草l19),低温哥平解后,lli1 r号。mlI览烧怀巾,hll人2.5n1l盐酸c2.1&o.sml硝酸(2.心,.*

4、 K在1111.在电扩tt. IJll热,i主渐升1届斗;80J,cI使l式样,溶解,!It!生月iii!.乍140CJ,c;,将溶液蒸罕小休职,JIJ 少II l:桂般(2. J)驱除过;,t硝酸。取.hll人,ml盐酸(2.2),冷却l后,悔人50ml分被漏斗1t1,Ill 性酸(2.2)冲洗烧杯洗液片人,i应由;、II I I 使最后体冉1;电1omlQ圳人IOml异丙隧(2.日,IIi毒5 min,协i分l后,将收轩11夺人另汁液il11J I户,再用JOml异.j蓝(2. 5)重复革取次。将1k帕格人1oml,见tit树内,加入内阳、溶被用大it光源,)JfI人。.05 m I 1!

5、 1 /Pl it什标准榕被(2.19),II) 1!J呱Jl曲,II人o.02mlr1i,:x1;1在校(2.20)。将石英titJ芮lirJjL!&:i罪rtI,在红外盯照射l!Ii ,险执IJll人o.l m I盐酸(2 .3)以溶解残洞,h育相L股璃防、市1j 1将残两溶液用吸竹移滴三天、II! 悦(3.)* f,有吉l外IJF烘!以得世i片。4.4.2 liMi系列的配制性!H,1:所用4同il源,A每对电极(3 . j )在用移掖li摘1.Jc:,:的不同件;J、榕液(内标溶液川:,:们iJ4.4.l器;) /r:纠外trF愤。同。IJ滴l:0.10、0.03、O.OJmlit;吁

6、书IKtf再拖(2.14),0.03、0.01ml iltiT际叫if院校(2. I日,0.03、0.0tml削介际XI;f在被(2.16).在红外灯下怯,与富集的试样I1 i)ll近iii旺涡。4.3 Jt的测屯条件他11f且22透镜照roJ系统,狭缝lllm,rjlj同Jt!,:j5 mm。Ji.;跟E,:;I k *it l)1 I:擂,间主LI 达杭州放电,!包!f.22010700V, t包容6nF.电f在1.smH,眼1时内ij60喜交流也弧:QI;罪,f!I.注流连纯电弧电流5A,曝j(;时间30s。感Jt板处到lM影i控制丘影被撞!,!,j(;版i且1111JI配制。在20I

7、C的条件下ii影.;E影,在流1kI I I ,壳,憬。响应湖JIi: ;用测微茫l立iI s际I() I圳L过各分析线必Jrl:1tJ且。由忻线iJ见在I ;) Iii纠Pb 282:t.I 吁i:t“. 82 I :lll82.I“ I :t2元K II钊I, :t:t . l!. I A 价rr Ii:加R; 1897.!JR Bi 2月, ll i 28刊7, B t纱”7. 号Bi呼”ll 2”州11 小, 4皿尤腑。3071.59 日a 3071 S9 日a3071 59 Ra 31171 59 Ra .11171.i9 Ila 11171,i9 315 GB 4375 .12-8

8、4 5 分析结果的计算由绘制的乳剂特fl!:曲线,把分析线对的,嘿!支f在椒算rix:强度比的对数作阁,绘制ll:竹曲线。拔下式计算各杂质的百分俞址:x (%)三m2 - m1 m0 x 106 式1t1,m 2一一自r件,曲线上再得的杂质兀案址,问$x JOO m l一一自r作曲线1专得的随同试样乏主(的杂质元素址,问;mo一一试样址,芭。6 允许差实验宅之1日i分析;,i果的萃的应不大lj近2所知j允i午差。 2 Ia tgT) ,以l斗lgc 吧。测正Y巳幸测总L范l闰允it -li 飞 7 x 10 5 x lO l x lO Pb - l x l 0 3 x 10 2 10 -. .

9、 5 x lO l x lO 7 x 10乃Cu 4 2 x I 0 l x lO 3 x lO 5 x 10 H 9 x lO 5 x 10 Ni 9 10 12 x 10 I x l 0、2 x 10 5 x 10 2页10 , 5 x 10 9 x 10 6 x 10 Al H凡9 10 2 x 10 l x I 0 210 5 x 10 2 10 l x lO -3xJO 2 x lO I n 3 x lO 7 x lO . 3 x lO 、7x lO I x lO - j x 10 1 10 飞 3 x lO 2 x 10 Zn 3 x 10 -7 x lO 3 x lO、7 x 10 I x 10 1 x l 0 316 GB4375.12 84 附加说B月2本标准由tjl国有色金属r:1JV.总公司提出。本标准由中国有色金属Iilk总公司有色金属制究,岳、院负责起草。本标准主要起草人陈家英、钟秀霞。Sl7

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