1、中华人民共和国国家标准镣化学分析方法4一（2毗睫偶氮间苯二酣光度法测定铅量Methods for chemical analysis of gallium The 4 -(2 pyridylazo) resorcinol photometric method for the determination of lead content 本标准适用于鲸中铅的测定。测定范围z。.00100.030%。UDC筒.871:543 .42:546.815 GB 4375. 2-84 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法拍、准的总则及般规定。1 为法提要试样用硝酸和盐酸溶解，以拧橡酸纳和丙刷氨醉
2、掩蔽！干扰兀案，在氯化技氢氧化钱缓冲溶液（pH10 中用硫后；苯榕被萃取铅，再用稀盐酸将铅反难取入农机ljl 0铅与4一（2 日比院偶氮面苯拗PAR）形成红鱼络合物，于分光光度讨波长520nm处测监其l吸光度。2试剂2.1 硝酸，优级纯（比重1.42）。2.2 盐酸，优级纯（比重1.19)0 2.3 盐酸（！119)2.4 拧攘酸纳溶液（20.o）：称取IOOg朽橡酸纳，置1sooml烧柯、巾，圳人40Qml1）使之溶解，用20 .o氢氧化纳溶液调至pH7自，将溶液移人1000ml分液漏斗小，JU人1oml0.02 ；！，二硫棕三氯甲皖溶液，振荡1min，静宣分层，放出有机相，重复萃取数次至有
3、机相呈绿色为止。水相中!JJJ人IOml兰氯甲烧，振荡30S，静）区，弃去有机相，重复萃取数次至水相无色为1L.水相稀释至500ml 2.5 拧橡酸铀溶液（2 o ) ：将拧橡酸铀溶液（2.4）用水稀蒋10倍。2.6 氯化镀氢氧化技绥月1溶液（pH10.5 11 ），称取67g氯化钱，置？二500ml烧杯中，加入300ml水使之溶解。以下按拧橡酸纳溶液（2.4）的提纯方法进行提纯。提纯后的氯化钱溶液Ju人500ml优级纯氢氧化馁（比重0.90），用水稀释全lOOOml02.7 闲自阔氯醉Cl-13)2C (OH) CN。2.8 j洗涤液z将5ml拧橡酸纳溶液（2. 4）、5ml氯化镀氢氧化钱缓
4、冲溶液（2.川、lml j村嗣氯醇（2.7）和89ml水视匀。2.9 PAR溶液（0.020）：称取o,1g40.00500 030 0 1000 10.0 2.5 4.3 空白试验表l缓冲撞内fj,j量氧醉ml 3.0 1. 0 6.0 1. 0 PAR 溶液最3. 0 5.0 称取与试样相同量的纯鲸（99.9999%以上），随同试样做空白试验。4.4 测定用1）；稀樨比色皿I作曲线后的体积厚度11量范围cm g 15. oo 3 。10 25 00 。304. 4.1 将试样（4.2）置J25ml烧杯中，加入2ml硝酸（2 .I），待试样散丹后加人1ml盐酸(2.2），盖上表皿lo剧烈反应
5、停止后，将烧杯置于低温电炉上加热，试样溶完后稍提高电炉温度，蒸发溶液至约1ml ，取下，冷却。4. 4.2 !Jn人！Oml朽2慑酸纳溶液（2.4）、JOml氯化锥氢氧化镀缓冲溶液（2.川和0.5ml丙制氧醉（2.门，每!Ju人种试剂均需混匀。将溶液移人100ml分被漏斗中，用水冲洗杯壁，洗液并入分液漏斗中，用水稀樨至50时，y昆匀。川人Joml二硫棕苯溶液（2.10），剧烈l振荡Imin，静置分区，弃尽水相。4.4.3 有机相中加人2oml洗涤掖（2.肘，用水冲洗分被漏斗口和塞F，盖好塞子，振荡30s ，静置分崖，奔尽水相。重复此操作次。4.4.4 按表1向有机相Ij I加入盐酸（2.川，振
6、荡30s，反萃取铅。水相放人25ml比色售中。4. 4.5按表l加人拧穰酸铀溶液（2.川、氯化镀氢氧化被缓冲溶液（2.6）、丙嗣氨醉（2.7) 和PAR溶液（2.9），每加入种试剂均需棍匀。按表1用水稀释至刻度，混匀，放置lOmin04. 4.6移取部分溶液1表1中相应的比色皿中，以随同试样的空白为参比，于分光光度计波长52Qnm处测量其吸光度。从J:f曲线上雀出相应的铅量。4.5 工作曲线的绘制4. 5.1 移取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.oon1l或0、0.50、1.00、2.00、3.0oml铅标准溶液(2.12），分别置于两组25ml比色管中，以下按4.4.5款进行
7、。4. 5.2 移取部分溶液于相应的比色血中，以试lflJ空白为参比，分光光度计彼长szonm处测量其吸光度。以铅量为横坐标，吸光度为纵半拍、绘制I作曲线。279 GB 4375.2-84 5 分析结果的计算技下式计算铅的白分含i: Pb(.lo) = 式1:m, 自五刊曲线上沓得的铅E旨，问$mo 试样旨，E。6 允许差., _:l m0 x 106 100 实验室之间分析约架的差值应不大1表2所列的允许差。表2如量0 0010 0. 0030 0.0030 0.0080 0 008 0.015 O. 015 0. 030 附加说明2本标准由中国有色金属rI.总公司提出。本标准由中国有色金属！业总公司有色金属研究总院负责起草。本阳、准主要起草人施庆幸。280 % 允许辈0.0003 0.0008 0.002 0.003
