1、中华人民共和国国家标准镣化学分析方法4, 7一二苯基1, 10一二氨杂菲光度法测定铁量Methods for chemical analysis of gallium The 4, 7 diphenyl 1, 10 - phenanthroline photometric method for the determination 。firon content 本标准适用二毛在中铁的测定。棚Ll)i.范围:0.0000500.015%。UDC 86.87f:“s . 42 :“6.72 GB 4375 .4-84 本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定。1 7言法提要
2、试样以硝酸、盐酸溶解。用盐酸起胶还原铁(ill),以拧橡酸纳掩蔽基体馁,在pH56条件下铁(Il )与47 二苯基1 10一二氮杂菲生成红色络合物,用异戊醉萃取,于分光光度计波长530nm处测量其吸光度。2 试剂2.1 1:水乙醉,优级纯02.2 异戊醉。2.3 氢氧化馁,优级纯。2.4 硝酸,120蒸馆!ft纯。2.5 盐酸,亚沸蒸馆i提纯。2.6 4 7 苯基1 10 二氮杂菲;水乙醉溶液(0.2% )。2.7 盐酸搓胶溶液(20% ) :称取IOOg盐酸苦圭胶、25g无水己酸例,琶j800ml烧柯、巾,用1.k溶解后稀释至500时,宦于水浴r.tiu热至8090,tJu人1oml4,7工
3、苯基1 10 -氮杂菲溶液(2.6)和1oml无水乙酌(2 .1),用玻璃棒搅匀,在水浴上保温20min,取下,放崔4h以上。将溶液移人1oooml分液漏斗中,加入30ml异戊圈子(2.2),剧烈振荡,静置分层后奔去有机相。重复此操件宦至有机相JL色。将水相丰乡人聚乙烯瓶中保存。2.8 朽橡酸铀溶液(30Yo):称取150g朽Z橡酸纳、2g盐酸苦垂肢,置于800ml烧杯中,用水溶解后稀释至500ml,以下按盐酸挫肤溶液(2.7)所述,从置于水浴l.tlu热至80goc I始进行。若含铁量过高,应再进行次捉纯操作。2. 自ffij尿溶液(10%):称取lOg航腺250ml烧杯中,用水溶解后稀释歪
4、IOOml,以下按盐酸壳胶溶液(2.7)所述,从置于水浴j加热至8090开始进行4,7 7苯基I, 10 二氮杂菲溶液(2.6)和异戊酌(2.2)的Jlj量分jjlJ改为5ml和15ml。2.10 铁标准贮存溶液:称取1.000g纯铁(99.9%以上), a j 4ooml烧杯中,加入30ml硝酸( 1 川,使之溶解,力lJ热除去氮的氧化物,冷却,移入1oooml容量抱中,用水稀释至主i歧,说匀。此溶液Iml含I.Qmg铁。国家标准局184-04 30发布1”-04 01实施284 GB 4375. 4-84 2.11 铁标准溶液2移取lo.ooml铁标准贮存溶液(2.10),置于iooml容
5、量瓶中,用水稀释至主lj度,混匀。此溶液lml含100问铁。Z.12 铁标准溶液z移取io.ooml铁标准溶液(2.11 ),罩于iooml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液lml含10问铁。Z.13 铁标准溶液z移取10.00ml铁标准溶液(2.12),置于1ooml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶掖1ml含1附铁。a 仪器和器皿a.1 分光光度计。a.z 石英烧杯。4 分析步骤4.1 测定数量称取两份试样进行测定,取其丰均值。4.2 试样量按表1称取试样。铁量试样量硝酸量盐酸量% g 0.000050 0.00030 I. 0 3 3 0.00030 0.0015 0.5 z 2
6、0.0015 0 015 0.2 I I 4.3 空白试验随!Ill试样做常rl试验。4.4割l;山. 表1碗ii!( 盐酸轻脑村橄酸勘kJ!i的铁试。4.5 111曲线的绘出,. 5.1 铁:为0.0000511o.!Hl030,iI,将取0、o.训、I. 00、. 50、2.00、2.50、3.0ml铁标准溶掖(2.13)飞快,(Xj0.0003()11.001s,a.1,膨ll!()、0.20、0.40、0.60.0.8on1I铁f,1,i!I榕掖(2.J2)I 铁;为0.0015O,Ol5offI.将取11.0.5、1.00、I.50、2.00、3.ooinl铁,耳ii窑掖(2.12)
7、分别自j到l.501nl,监烧柯、OU ( e FA m, m, 一一一一一100m0 x IO ,I 一j1:11山!1. li.得的试样榕掖I的铁茧,g, fl I 11山!l们得的随同试样空白溶液I的铁凶,问,m 试怀;,:,军。6 允许差土驹舍.2tf1J分ifliii央的L11 I应不大1在2月iYIJ允内1.c; 2 “9 ); . 允的耳。0110115-0,以102UUU03 u.1mu1u忱。”80。驯IU!18JJ lHlUH (I () ()1)21 )( 11115(! ll 111们6O Ul;J、U 111 s 0 lll12 附加说明E忻j、iliJI1 i i i千j(r, t I 才:.公川JIJ.:11o 材、1f1lllli斗11已-:1?间I: lk :.、公,j有包合同创j(院1!1Ji缸。丰川、巾,也1走k,.户人又II I:、Ji-:。286