1、UDC 622.346.3 -15; 620.11 中华人盹共租盟国非棋J古董GB 441 4一-84包装锦精矿取样、制样方法Methods of sunpfng and sanple preparntion of tungsten concentrates in bags 1984 -05 -29发布1 985 .,-05一01实施.，.因言吨，咱哥. _r._阉_，.配.-瞌.，.，.，唰翩翩-圃. 町-南i睡籍之树横向身高揭t准中华人民共和国国家标准包装鸽精矿取样、制样方法Methods of sampling and sample preparation 。ftungsten conc
2、entrates in bags UDC 622.346.3 -15:620.11 GB 4414-84 本标准适用于包装黑鸽精矿(鸽锤铁矿、鹊钮矿及销铁矿和白鸽精矿鸽酸钙矿的化学成分和水分测定用样的采取和制备。1 术语解释1. 1 批和批量以一次交货同一规格的包装鹊精矿为一批，构成一批鸽精矿的量叫做批量。1.2包差以包为单位取样测定其品质特性，各包间结果之差称为包差，其中最高与最低结果之差称为最大包差。1.3份样和份样量由一批包装鸽精矿的一包中，按规定重量取出的样品，称为份样。每个份样的重量叫做份样量。1. 4 副样由一批鸪精矿中的部分份样组成的样品。1.5大样由一批鸽精矿的全部份样或全部副
3、样组成的样品。1.6制备样品按规定制样方法从每个份样、副样或大样所制备的样品。1.7成分样品从制备样品中取出的供成分分析用样品。1.8水分样品由大样或副样制备的供水分测定用样品。1. 9 最大粒度95%以上能通过的最小筛孔尺寸。1. 10误差测得值与真实值之差。1. 11 偏差测得值与一组测得值的平均值之差。1. 12 方差S2各次测得值x;与平均值万之差的平方和除以测定次数n减1之差。S2 = (X;-万)2 n一1nX;三(Xj)2 n (n- 1) 1. 13 标准偏差S方差的平方根。( 1 ) 1. 14 品质波动标准偏差Sw指批内份样间品质特性波动的标准偏差，根据Sw值大小可将鸪精矿
4、划分为品质波动大、中、小三种类型。品质波动试验方法见附录A。1. 15 精确度测得值互相一致的程度，概率为95%时，精确度用二倍的标准偏差表示=2S。总精确度SDM包括取样精确度s、制样精确度D和测定精确度M:S D M = 2.J S i + S 6 + S ( 2 ) 式中:Ss一-取样标准偏差FSD一一制样标准偏差FSM一一测定标准偏差。校核精确度试验方法见附录B。国家标准局1984-05-29发布1985-05-01实施511 GB 4414-84 2 一般规定2. 1 本标准规定总精确度SDM为.:t0.6%，取样精确度s为.:t0.4%，以三氧化鸪计。2.2包装鸪精矿必须严格按照本
5、标准规定的方法取样、制样。遇有条件或情况变化时应进行精确度校核试验。采用机械取样时，必须按附录B、C进行试验，证明符合标准规定的要求。2.3如品质明显不均匀，包差大于2%，最大粒度超过gmm或混人外来杂质，必须经加工整理后再行取样。2.4包装鸪精矿如需并批，对同级品三氧化鸽含量之差在0.5%之内的批次可以并批。井批后货品不能分批。2.5成分样品应妥善保管以备核查，保管期可根据贸易需要规定，但不得少于6个月。2.6 取样、制样所用设备，工具和盛样容器必须保持洁净，牢固耐用。2.7在整个取样、制样过程中注意安全操作。2.8 品质波动试验方法、精确度校核试验方法及取样偏差校核试验方法分别按照附录A、
6、B、C执行。3取样3. 1 取样工具8. 取样铲(见图1) J 90 15 图1取样铲b. 样忏(见图2)J 图2取样忏512 GB 4414-84 c. 取样勺直径为11.5cm的半圆形金属勺Fd. 带盖盛样桶Fe. 钢锤。3.2 份样数(取样包数)应取最少份样数见表1。不同批量的份样数(nj)按式(3 )计算z/实际批量-二.)基本批量式中z基本批量为l0t(200包)，n为基本批量的应取最少份样数(见表1)。按上式计算所得最少份样数，如有小数时进为整数。表l一批包装鸽精矿中应取份样最少个数品质波动Sw 中大份样苦且 批量，t Sw 0.6 件数，包100 :;:000 32 65 95
7、80 1600 30 60 85 60 1200 25 50 75 50 1000 23 45 67 40 800 20 40 60 30 600 18 35 52 20 400 15 30 45 10 200 10 20 30 最大包差(W03)-nUFO-00 0-h oo-06-A 一o-00、，-qu9缸瓦UU一，、-ar飞OVf/f/tuv+一M CU SD =，J(瓦x0.8865) 2 - (R j x 0.8865) 2 =J(0.2140.8865z-(0.1380.88白?= 10.145 S5 =J(瓦0.88652-(瓦XO.8865)2=.J (0.257 xO.88
8、65)2一(0.214xO.88出7=士0.126算出测定、制样和取样的精确度:M = 2 x (士0.122)= 10.24 D = 2 x (10, 145) =士0.295 = 2 x ( 1 0.126) = 10.25 5DM = 10.45 % 试验所得各项均符合精确度要求。528 C .1 试验目的GB 4.414 -84 附录C取样偏差校核试验方法(补充件)本试验方法采用加工过程中逐包取样方法作为无系统误差方法(称为A法)与所需校核的取样方法(称为B法)进行比较，核对B法与Ai:去的差值是否有显著性差异，以确定B法能否适用于日常工作。C .2 试验方法至少用15批鸪精矿进行试验
9、，在同一批锦精矿中用A法和Bi:去各取一个大样，分别用同样的制样、-测定方法(按标准规定方法)进行试验。如果A法和B法系从同包货物中抽取，则可以用份样或副样单独制样代替大样进行取样偏差校核试验，但试验批数不得少于3批。C .3 数据解析C .3.1 用XA代表A法测定的各个结果，用XB代表B法测定的各个结果。C .3.2 用下式算出XA与XB的差值dj:dz=XB , -XL-HH-. (C l) 式中:i = 1、2、3.K(K为试验组数)。C .3.3 算出差值的平均值Zzd = l/KL. dj . (C2) C .3.4 算出差值的标准偏差Sd:Sd = !KL.d/ - (L. dj
10、 ) (C3) C .3.5 确定取样偏差试验所需组数: D=一一.，(C4)s d 式中:D一一标准化差值p一一根据实验测得的偏差值，这里采用0.2% (W03)。从表C1查得所需试验组数Nr，如试验组数不足时，应予补足。529 GB4414-84 表C1从标准化差值D得到所需试验组数D Nr D Nr 0.35-0.40 90 0.90-0.95 15 0.40-0.45 70 0.95- 1. 00 14 0.45 -:0.50 55 1.00-1. 10 13 0.50-0.55 45 1. 1 -1.2 11 0.55-0.60 38 1.2 -1.3 10 0.60-0.65 32
11、 l.3 -1.5 8 0.65-0.70 28 1. 5 -l.6 7 0.70-0.75 24 1. 7 -1.9 6 0.75-0.80 21 0.80-0.85 19 0.85-0.90 17 C .3.6 从测得值算出t0: I d I 7T7 t 0 = Sd 叫K.CC5) C .3.7 从表CZ(t分布表)中查出t值，其概率为95%自由度为K-1。C .3.8 将t0与t作比较，如t0小于t则认为B法与A法无显著性差异，t 0大于t则认为B法与A法有显著性差异。C .4 计算示例C .4.1 品名z黑鸪精矿C .4.2 试验批数:15批C .4.3 试验方法:A法按本标准3.4
12、.1在加工过程中逐包取样法抽取份样后，合成一个大样，按4.3规定的制样程序制备样品，用硝酸接重量法测定三氧化鸪含量。B法按本标准3.4.3倒包三铲法取份样后，合成一个大样，用与A法相同的制样轩序和测定方法测定三氧化鹊含量。表Czt分布表概率为95%)自由度2 3 4 5 6 7 8 9 4.303 3.182 2.776 2.571 2.447 2.365 2.306 2.262 自由度10 11 12 13 14 15 16 17 2.228 2.201 2.179 2.160 2.145 2.131 2.120 2.110 自由度18 19 20 21 22 23 24 25 2.101
13、2.093 2.086 2.080 2.074 2.069 2.064 2.060 自由度26 27 28 29 30 40 60 120 2.056 2.052 2.048 2.045 2.042 2.021 2.000 1.980 530 批口玉I 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 GB4414-84 表C3逐包取样法与倒包三铲法比较试验数据W03(%) XA 67.04 66.94 66.22 66.60 66.34 70.26 71.54 70.80 68.60 69.05 67.35 67.70 68.02 66.22 69.11 K 2. d/ -
14、 (2. dj) Sd = 1-I di =XB -XA 3 XB 66.82 0.22 66.68 一0.2666.36 0.14 66.27 - 0.33 66.12 -0.22 70.08 - 0.18 71. 42 - 0.12 70.91 0.11 68.49 - 0.11 69.00 - 0.05 67.41 0.06 68.13 0.43 68.13 0.11 66.30 0.08 69.08 一0.03Zdi=-0.59 d = -0.04 15国0.5743-(0.59)2 =0.198 15 (15- 1) d. 0.0484 0.0676 0.0196 0.1039 0.
15、0484 0.0324 0.0144 0.0121 0.0121 0.0025 0.0036 0.1849 0.0181 0.0064 0.0009 L.d = 0.5743 531 计算所需试验组数:GB 4414-84 D = 0.2 0.198 = 1.01 由表C1查得Nr = 13，因实际试验组数为15，故试验组数已足够。由表C2查得t14 = 2.145 0 则t0 t 14，故无显著性差异。附加说明:t 0 =且IJKd 0.04 .一-0.198.J15 二0.782本标准由中华人民共和国国家迸出口商品检验局提出。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局负责起草。本标准主要起草人胡忆果。532
