1、中华人民共和国国家标准石油产品灰分测定法petroleum products-Determlnation of ash 本方法适用1测定石油产品的灰分。UDC 535.37 620 .179.1 GB/T 508-85 (1991年确认)代替GB508-65 本方法不适用于含有生灰添加剂(包括某些含磷化合物的添力1m)的石油产品，也不适用于含铅的润滑油和用过的发动机曲轴箱池。本标准参照采用国际标准1506245-1982 正i袖产品灰分测定法儿1 方法概要用J灰撼纸作引火芯，点燃放在个适当容器中的试样，使其燃烧到只剩下灰分和1残留的碳。碳质残留物再在775C 高温炉中加热转化成灰分，然后冷却l
2、并称重。Z仪器与材料2.1 仪器21. 1 瓷封tJ抖或瓷蒸发阻，50毫升和90-120毫升。注:瓷tlt掉lmt瓷蒸发皿可以使用至其显面的袖质损坏均11:02.1.2电热饭或电炉。2.1.3高温炉:能加热jlJt豆应于775士25C，用温度调节器调节炉中温度高温炉强度的测量，可用热电偶和刻度均1000c的毫伏计进行)。热电偶最好放在炉后峻的孔中，热焊头置于炉膛的中心处。2. 1. 4 f燥器:不装r燥剂。Z.Z材料定量滤纸:直径9厘米。S试剂盐酸2化学纯，配成14的水溶液。4准备工作4.1 将稀盐酸(14)it人所用的瓷州城(或瓷蒸发肌)体煮沸几分钟，用蒸馆水洗涤。烘|的放在高温炉中在775
3、土25C温度下锻烧至少10分钟，取出在空气1冷却3分钟，移入r燥器rt10冷却罕室温后飞进行称量，称准至0.0001克。重复进行般烧、冷却及称量，直至连续两次称最间的差数不大fO.0005克为止。注:-个r燥器lj1放，对ttl城为宵。放-对50毫升的附柄，般冷却30-45分钟可i占到室温$放对100毫开的Jit桐，般冷却45分钟到1小时叫达到室温。m单1经冷却就应进行称匾，Jtr树在j-i睡器内停留多长Rlilj，WIJ 其们的所有称挝都应当让其在1燥器内停留树样长的时间以后. 1 i!t IT。4.2取样前将瓶rtI试样其量不得多f该瓶容积的3/4)剧烈摇动均匀，要确保所取试样有具1I伞。
4、0tt表性。对非l稠的或含腊的试样需预先jJn热至50-60C，再摇动均匀后i挂行取样。S 试验步骤5. 1 将已恒童的m.lJ称准至O.贝克，并以问样的准确度柏:人试样。所取试样量的多少依试样灰分含量的大小If，以所取试样能足以生成20毫克的灰分为限，但最多不要超过100克。如果试样较多，国家标准局1985-04-19发布1986-01-01实施177 GB/T 508-85 个时树盛不下时，需分两次燃烧试样，这时可用一个合适的试样容器，从其最初重量与最后重量之差来求得试样用量。沌2根据情况，版时取25克试样装在50毫升的地桐内进行试验，但对试验结果有争议时，应按上述的试样量进行试验。5.2
5、用一张定量滤纸叠成两折，卷成圆锥状，用剪刀把距尖端5-10毫米之顶端部分剪去，放入附树内。把卷成困锥状的滤纸付|火芯)安稳地立插在地城内的袖中，将大部分试样表面盖住。5.3测定含水的试样时，将装有试样和引火芯的地揭放置电热板上，缓慢加热，使其不溅出，让水慢慢蒸发，直到漫透试样的滤纸可以燃着为止。引火芯浸透试样后，点火燃烧。试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。燃烧时，火焰高度维持在10犀米左右。对粘稠的或含蜡的试样，-边燃烧边在电炉上加热。燃烧开始后，调整加热，使试样不至溅出，亦不从均增边缘溢出。5.4试样燃烧之后，将盛有残撞的m城移入加热到775+ 25C的高温炉中(应注意防止突然爆燃、
6、冲出。可能时，可把财树先移人炉中，或于温度较低时移人炉中，其后才升至775土25C)，在此温度下加热，直到残渣完全成为灰烬(般保持1.52. 0小时)。5.5残渣成灰后，将m锅放在空气中冷却3分钟，然后在干燥器内冷却至室温后进行称量，称准军。.0001克。再移入高温炉中般烧20-30分钟。重复进行假烧、冷却及称量，直至连续两次称量间的差数不大于0.0005克为止。S计算试样的灰分X(%)按下式计算2式中2Gl一一灰分的重量，克，G一一试样的重量，克。7精密度x=毛Lx川用F夕Ij数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)。7. 1 重复性|司一操作者测得的两个结果之差不应扭过以下数值2灰分，%重
7、复性。.001以下0.001-0.079 0.002 0.003 0.080 -0.180 0.007 0.180以上0.01 7.2再现性由两个实验室提供的两个结果之差，不应超过以下数值2178 灰分，%再现性。.001以下未定0.001-0.079 0.080-0.180 0.180以上0.005 0.024 未定GB/508-85 8报告J(重复测li:向个结果的算术、|气均俏，作为试样的灰分。附加说明2*标准由中间石油化r总公司提出，由:油化E科学研究院归口。本标准出11i由化科学研究院起草。本标准主要起草人李紫峰。本标准按ll家标准GB/T508-85第1号修改单进行了修改。179
