1、中华人民共和国国家标准工业直链皖基苯磺酸铀平均相对分子量的测定气液色谱法Determination of，酣anrelative molecular mass for technical straight -chain sodium alkyl benzenes ul phonates-Gas斗！quidchromatographic method 本标准规定了测定工业直链皖基苯磺酸纳平均相对分子量的方法。UDC 547.54541 .24 GB 5178-85 本标准等效采用国际标准ISO.6841-1983表面活性剂一工业直链皖基苯磺酸纳一一平均相对分子量的测定一一气液色i普法儿测定直链炕
2、基苯磺酸纳平均相对分子量的准确而快速的方法，是用气液色谱法测定脱磺酸基炕基苯的平均相对分子量，然后加S03Na基的式量减去氢的原子量来计算。本法采用螺帽及空心螺栓，用硅橡胶及聚四氟乙烯垫将裂解管密封，使脱横酸基反应在其中进行。较之Iso 6841用氧煤气或氧空气焰密封燃烧营的方法更为简单，且裂解管可反复使用。气液色谱法只适用于直链皖基苯，因支链烧基苯的色谱峰无法进行鉴定。1 原理试样在浓磷酸介质中脱磺酸基，并用石油能萃取释出的皖基苯。用气液色谱法测定萃取烧基苯的平均相对分子量。计算皖基苯磺酸铀的平均相对分子量。2 试剂和参考样晶分析中应使用分析纯试剂、蒸饱水或纯度相当的水。2. I 磷酸，85
3、%(m/m）溶液。2.2 石油酶，不含芳族化合物，锢程3060。2.3 无水硫酸纳。2.4 氢氧化锁，160g/I溶液。2.5 参考烧基苯g已知链伏的皖基苯混合物，例如c，C15烧基苯1）。可采用一已知组成的产品作为参考样品，此参考样品可用来检验色谱仪的性能是否正常。2.6 载气g氯气气2. 7 丙嗣视需要）。采用说11月2I ）根据我国习惯，院基苯碳原子数不包括苯环上的碳原hISO 6841中则包恬革环上的碳原f数。2）我国的气相色谱仪采用火焰离F化检测器时，大都采用氮气为载气，ISO6841 I列出的氨、氢及氢气不适合我间的具体情况。国家标准局198505-10发布1986 01 01实施
4、22 GB 5178-85 3 仪锦1) 3. 1 热裂解管，外径llmm,t;somm （壁厚约lmm）的硬质玻璃管，管口翻边，见图la。. 2 螺帽及空心螺栓，可用其垫以硅橡胶和聚四氟乙烯膜将热裂解管（3.1）密封，见图1b和图le。1.s 金属安全营，可容纳热裂解管（3.1），以预防热裂解管破裂，顶部配以螺盖，见图2。. 4 加热装置，带孔的金属块，或其他能控制温度约250的均匀热源。用带孔金属块时，孔径应与金属安全管（3.3）的外径相匹配，使金属安全管恰好置于其中，金属块上还应带有一插温度计用的小孔图3）。. 四 M1sx1 612 1)2 ) a b 图l热裂解管及密封装置a一热裂解
5、营1611 60 b（）一空心螺栓Bb ( 2 ）一螺帽，c密封装置，1硅橡胶，2聚四氟乙烯膜问币J户一44 36 16 85 图2带螺盖的安全管果用说明，1 ）本法的脱销酸基装置，由热裂解管、螺帽及空心螺栓构成，可用金属块加热，ISO6841采用氧煤气或氧空气焰密封然烧营，于硅袖浴中加热。23 GB5178-85 120 a425X85 .: b760 - 图3加热用带孔金属块a一放置金属安全管孔，b插渴度计孔3.5 封闭电炉，功率1.5 2.0 kW。3.6 调压变压器。3. 7 兵塞试管，直径12mm,1:120mm。3.8 吸液霄。3.9 烧杯，5或lOml。3. 10 锥形样品管，l
6、ml。3. 11 色谱仪。3. 11 . 1 毛细管柱，长2050m，螺旋形，内径约O.25mm，外径约l.1mm，涂以高温非极性固定相（如SE30,OV101），实验前预老化，或采用填充柱，长l6m，要求不同碳原子数烧基苯的色谱峰能很好分开。3. 11 .2 火焰离子化检测器。3. 11 .3 电子积分器或求积仪。没有这两种仪器时，可采用剪纸称量法。3. 11 .4 记录仪。3. 11 .5 注射器，5或10肘。4 试验程序4. 1 试样取约O.lg样品至热裂解管（3.1）内IJ。4.2 脱磺酸基2)加2ml磷酸溶液（2.l）至装有试样的热裂解管内，装上垫以硅橡胶及聚四氟乙烯膜的螺帽及空心螺
7、栓（3.2），并用手稍旋紧。将密封好的热裂解管置于安全管（3.3）中，旋上螺盖。将安全管置于约250的加热装置（3.4）中反应15min左右，取出安全管，用水冷却后，取出密封的热裂解营。旋开热裂解管并转移内容物至一具塞试管（3.7）中，用2ml石油隧（2.2）冲洗热裂解管，并采用说明224 I ）本法是用气液色谱法测定脱横炕基苯的碳原于数分布，从而算出其平均分T量，因而取样时，无需准确称量。2）丰法采用螺帽反空心螺栓将热裂解管密封，使样品在其中脱磺酸基冒ISO6841采用氧煤气或空气煤气主f燃烧管使样品在其中反应。GB 5178-85 将洗涤液转入此试管。盖好试管塞摇动之，并静置分层，用吸液管
8、（3.的将石油隧层转移至第二个具塞试管中。再加2ml石油田直至第一个试管中，盖好管塞，摇动并静置分层。将石油隧层用吸液管转移至第二个试管中，与第一次萃取液合并。予合并的石油隧萃取物中加入等体积的水，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下层水吸出奔去，重复此操作45次l）。加1ml氢氧化纳溶液（2.4）于水洗过的石油隧层中，塞好试管塞，摇动并静置分层，用吸液管将下部水层吸出奔去。加约1g无水硫酸纳（2.3）至石油隧萃取物中，寒好试管塞，摇动，并放置20min0将石油隧萃取物转移至烧杯（3.9）中，在6070的水浴上缓和加热，蒸去大部分石油隘，然后将其转移至样品管（3.10）中继续蒸发。4.3
9、色谱分析4. 3. 1 色谱仪4.3.1.1 注射口，温度大于250。4.3.1.2 柱们a. 恒温z恨据样品性质，温度在150180之间。b. 程序升温起始温度为140170C，以0.52min的速率升温至终温180250。4.3.1.3 载气g根据柱类型和直径，流速可为0.340ml/min,4.3.1.4 检测器条件s温度大于250。4.3.2 仪器性能检验注射定量参考院基苯（2.5）于色i昌仪中，使各碳数皖基苯色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与样品对照。4.3.3 试验4.3.3.1 试样的配制s若用毛细管柱（3.11.1），必要时，可配制1体积炕基苯萃取物（4.2）和1体积丙嗣（
10、2.7）的混合液。若采用填充柱（3.11.1），可直接使用皖基苯萃取物。4.8.3.2 试样的引人g用注射器（3.11.5）将足够量的试液（4.3.3.1）注入色谱仪，使得到的色i曾因峰高适当。典型的色谱图示于图4。采用说明s1 ）本法先用在洗涤隧层，是为T先除掉隧层巾大量的硝酸，以便用氢氧化锅中和隧层时易于分层，ISO6841 直接以氢氧化纳洗涤巾和隘层，往往对分层不幸lj0 2）根据税国的实验室情况，恒温及程序升温多采用此温度范围，ISO6841恒温温度范围为170200，程序升温的终温为180210。25 A B 5 色谱图的检验5. 1 定性分析GB5178-85 c,. c c, c
11、, 111 !I c,. c, c, c, 阁4皖基苯典型气相色谱图A一填充柱，B毛细管柱用试验色i普图与参考院基苯（2.5）色谱图对照的方法鉴定试样的组分。5.2 定量分析用电F积分器或求积仪（3.11.3）或剪纸称最法测定各碳原子数烧基苯的峰面积，并计算总峰面积。6 结果的表示6. 1 计算方法E碳皖摹苯的峰面积占总峰面积的百分数按式（1 ）计算gB, = 26 a, x 100 A ( 1 ) GB 5178-85 院基苯的乎均相对分子量按式（2 ）计算zI 100 lVl 一一一一一.H（2 ) B; i M; 式中2生一i碳皖基苯峰面积占总峰面积的百分数，M一一烧基苯的平均相对分子量
12、，a；一i碳烧基苯的峰面积，A一一总峰面积，M，一i碳烧基苯的分子量，见下表。碳原F数。I M; c, 204 C IO 2l8 c ll 232 c, 246 c J3 260 c 274 C 288 由算得的院基苯的平均分子量加102即可求出皖基苯磺酸铀的平均相对分子量。6.2 精曹度同一统基苯磺酸纳样品，在10个实验室进行对比分析，得到如下统计结果z平均值平均相对分子量343.5 重复性标准偏差4 再现性标准偏差4.8 附加说明z本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由轻工业部日用化学工业科学研究所技术归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人周卵星。采用说明81 ）根据我国的习惯，院基苯碳原子数不包括苯环上的碳原子，ISO6841则包括苯环k的锁原f-0 27
