1、中华人民共和国国家标准氟石化学分析方法确量法测定硫化物量Methods for chemical analysis of fluorspar The iodometrlc method for the determination of sulphide content 4:标准适用于氟石巾E由化物含量的测定。测定范围0.001 %。UDC 549. 454 543 661 .249. z GB 5195. 4-85 ISO 4284 - 1978 本标准专同采用国际标准ISO4284-1978酸级氟石一硫化物含量的测定一碗最法。本标准不适用于含多硫化物氟石中硫化物含量的祖lj定。本标准遵守GB
2、1467 78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要- 将试样置于一密闭的蒸饱装置中，加盐酸、氯化亚锡和砌酸的混合液，加热分解试样，释放出的硫化氢，由不含氧的氮气或氢气流带出，并被乙酸锅溶液吸收，用硕量法测定生成的硫化铺。2试剂2. 1 棚酸。2. 2不含氧的氮气（戎氢气。如果氮气中含氧，则首先让氮气通过一只盛有焦性没食子酸溶液的洗瓶。碱性焦性没食予酸配制，50ml25%焦性没食子酸溶液和50ml30%氮氧化御溶液混合。2. 3盐酸（I + 2 ）。2. 4氯化亚锡溶液（20%) 巾，用水稀稀至100ml，混匀。2. 5腆化拥溶液（20%）。称取20g氯化亚锡（SnCI 22H
3、,0），置于30ml盐酸（比重1.19)2. 6 醋酸铺在军液（3 %) ：称取30g乙酸锅Cd(CH,COO) ,.z日，o，置于含有6ml冰乙酸的适量水中，用水稀释至1000mlo 2. 7淀粉溶液（0.5%）。2. 8硕标准溶液（0. OIN）。使用前用。.IN惧标准溶液稀释而成。.JN费标准溶液的配制s称取6.3g惧和！Og慎化饵，置于研钵中加少量水研磨，便确全部溶解，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于棕色瓶中。2. 9 道格酸锦标准溶液（0.lOOON)：称取4.9035g预先于150170干燥lh置于干燥器巾冷罕室温的重馅酸饵（基准试卉。，以水溶解，移人IOOOm
4、l容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2. 10硫代硫酸纳标准溶液（0.0lN)使用前用。.I N硫代硫酸纳标准溶液稀释而成。0.1 N附tit硫酸纳标准溶液的自己击lj：称取12.Sg硫代硫酸纳，以水溶解，加入0.1 g碳酸锅，移人500ml 在增池中，）jD水稀释至刻度，1昆匀。贮存F棕色瓶中。2. 1 o. 1 慌代确版纳标准溶液的标定z移取20.00ml重错酸押标准溶液三份，置于三个300ml锥lb国家标准局198505 18发布1986 -03 01实施1 C I GB 5195. 4 85 lfrL 1 Jll人8ml盐限（2. 3）、lOml慎化饵（2. 5），混匀，盖t小衣L一.J
5、且j血！此人l暗处5！Omin, 取H山队100ml水，以院代航酸饷溶液滴定卒浅黄色，加入2ml淀粉阳主（2.门，她约滴ii:乍得液！先绿包为终ii（最后JLi商需强烈振荡，以免过量）。按式（1 ）计算硫代硝酸铀的当过浓度2N N,V, 一一一一（1 ) v ) LIJ : lV 百ittt硫酸铀的当最浓度zN, 重馅酸节甲标准溶液的当垦浓度；V一侈取重锋酸专甲标准溶液的体积，ml;v 滴定所消耗硫代硫酸铀的体积，mlo S仪器3. 1洲硫装置如阂。j 1一吸收瓶；2一滴液漏斗，3 回流点冷接器$4 丰底烧杯3. 2 能担制在105士1的电烘箱。4 试样4. 1试样应通过240日筛网。4. 2
6、 试样需？国先在105 1F燥2h，取出，置于卡燥器中，冷罕4宰温。5 分析步骤5. 1测定数量3晶分析时应称取豆二份试样进行测定，取其、卡均值。5. 2试样垣称取3.0000 g i式样。GB 5195. 4 85 5.3空白试收随iJ试样做空产1试验。5, 4 iIJ.c乙5 . 4, 1 移取50ml乙酸锅（2.的，El_J I吸收瓶（4.1.1）巾，将称好的试样（6. 2 ）置i烧以（4.1.4)I f 1，川人3g棚酸（2.1），装好仪器（4.1），将50ml盐酸（2. 3 ）和lOml氯化哑锡济被（2. 4 ）冒了棉被训、1-111咱然后放入烧瓶（4.1.4）巾。以50ml/min
7、的流速将氮立氯气迪人装！C Ill 个ft,J国竹的萃r塞在滴h自漏斗的口颈卡），持续15mino 5. 4. 2 IJll凯烧瓶，保扮做沸lh水中ti:.气流，然后从装置上取下吸收瓶。5. 4. 3 I事厅吸收瓶卡的气体导告，加入！OmlE典标准溶液（2.的和8！Oml盐酸（2. 3 ），但气休导干？没人吸收瓶，？中意吏粘附在气体导管上的硫化桶完全溶解，然后用水仔细淋挠，40.0050.。10。.010 0.050 0. 050 附加说明本标准归巾国有色金属工业公司摆出。牛；标准由浙江省去石矿山公司负责起草。丰标准由浙iL省m金研究所起草。斗1标准k要起草人tr少娟、于1哥、陶兰p允1年o. 001 。.0020. 00-1 0.008 丰( 2 ) 。
