1、中华人民共和国国家标准涂料闪点测定法快速平衡法Coatings-Flash point test -Rapid equilibrium method UDC 667.613.7 GB 5208-85 本标准适用于色漆、清漆产品闪点的测定，莫闪点的范围在110以下。含有卤代怪的混合溶柳l所il!tl得的结果有异常现象。本标准参照采用国际标准Iso 1523二1983色漆、清漆、石汹及有关产品一一闪点的测定刷、刷、IS0 3679 1983他漆、清漆、石油及有关产品一闪点的测定一快速平衡法比1 定义闪点（闭杯）；在本标准规定的条件下，加热闭杯中的试样时所逸出的蒸气在火焰的存在下，能瞬间闪火时的最低
2、温度。注本标准的闪点应按标准大气压力101.3kPa (1013mb盯或76QmmHg）校1丘。2 仪锯2. I 闪点测定器2. I . 1 试验杯试验杯由黄铜或其他适宜的导热性好的耐腐蚀的金属块制成。金属块I二部有一带盖的宦径主：5omm、深约lQmm的试样凹槽。温度计插入该金属块的温度计孔内。阁1为其乎面图，主要尺寸如图25所示。I 2 3 图l闪点测定器平面图1 -i武验杯盖I2一滑扳.3 -51然喷嘴，4-h11料孔国家标准局198507 16发布1986-03-01实施1S6 GB 5208-85 4 .; 18 . : . . 叫唱N 112.1,. . , 吁. I . . .
3、咱呵2 3 , 图2经啧嘴剖切测定器之剖面图l -51燃啧嘴，2-0型雷封捆见注l) 3一模块，4温度计（见注2) 注0型密纣圈在盖f合k时，起密封作用，由耐150的材料和J成。温度计先涂一层具有导热性良好的热塑性材抖，然后播人温度计孔内。. h“川Hod泪？hh . h 惕。1 . s 12.! . . -6.1 :“ .金. 图3试验杯盖住a试验杯iii(用厚约2mm的黄铜或其他适用的金属制成。257 GB 5208-85 12.8 :“ 剖，.: . . . . 、！ . 司。同12 . . . +. 5.1 - 国4滑板注z滑板用厚约1.2mm的不锈钢或其他适用的金属制成” . 。“
4、Edu氧帽. .: h, . . 时., -: . 7 -: . 62主0.5经加料孔剖切测定器之剖面图图52. 1. 2 试验杯盖试验怀盖上装有可开关的滑板一般采用电动装置，也装有手动装置，以及当滑板打开时能将试验火焰宦径为3.5士o.smm伸入试样凹槽内的点火装置。火焰伸入时，试验火焰的啧嘴口应距试验杯盖底面士O.lmm，盖上还有一个伸入试样凹稽的小孔，以便装入试样为了保证盖与试验杯的紧密结合，可以采用适当的夹具，使盖上的三个孔的中心线与试样凹槽的直径重合。当盖上的滑板处于打开的位置时，滑板上的两个孔嗣盖上相对应的两个孔必须完全重合。2. 1. 3 加热装置加热装置采用电力日热并装有一个温
5、度控制器，围内。2. 1.4 冷却装置采用半导体致冷元件冷却。2. 1. 5 记时装置采用数码管记时。使金属块的温度能够控制在要求温度o. 2的范258 GB 5208-85 2.2 温度计水斗A放置、最程合适的充氮水银玻璃温度计，最小分度为0.5，适于插入金属块上的温度计孔内。测量试验杯温度的最大误差不应届过0.5。温度计应委托计量部门定期校正。2.3 注射锦容量为2ml ，精确至0.lml。对高粘度产品可以使用勺匙。2.4 点火装置的燃料通常是I院，亦可采用煤气或天然气。s取样和样品处理a. 1 接GB3186-82 （涂料产品的取样的规定，从待测产品中取出有代表性样品。试验前，样品应放置
6、在密闭的容器中，容器中的空余体积不应姐过整个容器容量的10%。样品不应贮存在塑料（如聚乙烯、聚丙烯等池内。3.2 由于挥发性组分易损失，所以在打开盛样容器取出试样之前，至少将样品冷却至低于预计的闪点10，采用方法2（见5.2. l）时，则只需将样品冷却至低于预计的闪点35。试验时，样品应混合均匀。取出试样之后，应立即盖严盛样容器，以保证容器中挥发性可燃组分的损失降到最低限度。否则，该样品不能再作试验用。4 仪器的准备4. 1 仪器应放置在避风和柔光处，检查滑板开关是否灵活。根据待测试样的预计闪点选挥温度。4.2 用方法2进行试验时，应先通冷却水。5 试验步骤5. I 方法l 适用于预计闪点为室
7、温至110（如果预计闪点接近于室温时，推荐采用方法2）。注z在有争议的情况下，应在25主l、相对湿度为6070%的条件下进行试验5. 1 . 1 将样品及盛样容器冷却至低于预计闪点10。5.1.2 保证试样凹捕、盖及滑板卡燥洁净，盖上盖子，关闭滑板。5. 1.3 开启加热装置，当温度达到低于待测试样预计闪点3时，缓慢调节加热装置的控制器，直至试样凹槽达到预计闪点温度并保挎稳定。5. 1. 4 用卡燥洁净的注射器吸取2ml试样觅5.1.l），通过加料孔将试样快速地注人试祥凹槽内。注意不要使试样有任何损失。拔出注射器，立即开动记时器。注z如待测试样的粘度大，难以通过加料孔注入时可以打开盖f，改用勺
8、匙将23ml试样加入试样凹槽内。取出试样后应盖严盛样容器，并放回低f颇it闪，IO处。5. 1. 5 打开气体控制阀，点燃试验火焰，并将火焰调节成球形，使其直径为3.5 O. 5mm。5.1.6 60s后，即可认为已达到试验温度。打开滑板，伸入和移出火焰啧嘴，关闭滑板，完成一次点火试验，其时间为2.50.Ss，同时观察滑板从打开至关闭期间的闪火情况。5. 1. 7 记录是否发生闪火。注当试验时的试样蒸气的混合气体接近闪点时，点火会产生个光环但是只有出现相当大的蓝色火烧，并蔓延到整个液面时，才能认为该试样已经闪火。当打开滑板点火时，；在桐孔处观察到持续明亮的火焰，这说明闪点低于试验时的温度。5.
9、 1.8 如果未观察到闪火，则在高于前测点温度的范围内，每隔5用新取的试样重新进行试验，亘至观察到闪火。如果观察到闪火，则在低于前拥点的温度的范围内，每隔5用新取的试样重新进行试验，直至观苦苦不到闪火。试样一旦进行过点火试验，该试验就应结束。随后的每个试验都应采用新取的试样。259 GB 5208-85 5. 1 . 在已确定对火与不闪火的相隔5的两个温度之间，再用新取的试样从较低温度开始，每隔l按5.1. 1 5. 1. 7所述的步骤进行试验，宣至观察到闪火。闪火时，温度计读数要精确至0.5，并le求此结果。此值作为该试样在试验时的大气压力下的闪点（见第6章，同时记录以kPa,mbar或mm
10、Hg表示的大气压力。5. 1. 10 重复测定并计算修正了的闪点的算术乎均值，精确至0.5。ll g每次在成山火试验后，必须关闭气体院制阀，屯即洁洗试样归槽且盖（0 5.2 方法2：适用于预计闪点在室温以下。/J, lciS. lto 5.2. 1 将样品及盛样容器冷却至低于预计闪点35。5.2.2 冷却试样凹槽，缓慢调节到预计闪点温度，并保持稳定。试样凹槽应于燥洁净并关闭滑板。5.2.3 用卡燥洁净的注射器吸取2ml试样（见5.2.1）。通过加料孔将试样快速地注入试样凹槽内，注意不要使试样有任何损失，拔出注射器，立即开动记时器。注lci5.l.4位。5.2.4 打Jf气体控制阀，点燃试验火焰
11、，并将火焰调节成球形，使其在径为3.5 0.5mm。5. 2. 5 6QS后，即可认为试样已达到试验温度。打开滑板，伸入和移出火焰喷嘴，关闭滑板，完成一次t人火试验，英时间为2.50.Ss，同时观察滑板从打开至关闭期间的闪火情况。/t, ciS.1. 7扯。5.2.6 关闭气体控制阀，并清洗试样凹槽及盖f。5.2.7 记录是否发生闪火。5.2.8 如果未观察到闪火，则在高于前测点温度的范围内，每隔5用新取的试样重新进行试验，亘至观察到对火。如果观察到闪火，则在低于自j测点的温度的范围内，每隔5用新取的试样重新进行试验，直至观察不到闪火。试样4旦进行过点火试验，该试验就应结束。随后的每个试验都应
12、采用新取的试样。5.2. 在已确定闪火与不闪火的相隔5的两个温度之间，再用新取的试样从较低温度开始，每隔l按5.2.l5.2.71所述步骤进行试验，宣至观察到闪火。闪火发生时，温度计读数要精确至0.5，并k法此结果。此值作为该试样在试验时的大气压力下的闪点见第6章，同时也记录以kPa,mbar 或mmHg表示的大气压力。5. 2. 10 重复测定并计算修正了的闪点的算术、卡均值，精确至0.5。由闪点修正值的计算及结果的表示6. 1 修正值的计算为了将所拥l得的闪点校正到标准大气压力101.3kPa(1013mb盯或760mmHg）下的闪点，修正值可按下到公式之一进行计算。C旦且4 式中zC一一
13、修正值，Po一一试验时的大气压力，kPa,P，一试验时的大气压力，mbar,P，一一试验时的大气压力，mmHg。6.2 结果的表示或旦旦旦40 由测得的闪火温度!Ju1:修正值则为试样的闪点。2Gll 或7红主且30 GB 5208-“ 7 精密度7. 1 重复性由同一操作者，在同一试验室内，使用同一仪器，在一定的时间间隔，按本标准的测定方法对同一样品进行试验所拥u得的两个试验结果之间的绝对差值应小于2，此时置信度为95%。7.2 再现性由不同的操作者，在不同的试验室内，按本标准的测定方法对同一样品进行试验所拥u得的两个试验结果之间的绝对差值应小于3，此时置信度为95%。附加说明g本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由涂料和颜料基础标准分技术委员会第4工作组（SC1 /WG 4）起草。本标准主要起草人刘世民、蔡维华。261
