1、中华人民共和国国家标准颜料水溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定Detennination of water soluble sulfates chlorides and nitrates of pigments UDC 667. 622 :543 .” GB 5211 .11-86 本标准规定了测定颜料样品在水中可溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的通用试验方法。本标准参照采用国际标准ISO787 /13一1973颜料和体质颜料通用试验方法一一第寸二部分：1)(溶硫酸盐、氯化物和硝酸盐的测定。le, 1本通用方法适用7指定颜料或体质颜料时，只要在该颜料或体质颜料的产品1；准巾列入参照本扣、准的条款，并注明由
2、7产品的特件需们的变更。仅当此通用方法不适用于基特定的产占时，才应规定某e专用方法来测E,1试剂所用的试剂均为分析纯，用蒸馈7j(或与蒸f留7j(纯度相当的水。1 . 1 盐酸，1: 1溶液。I . 2硝酸银标准溶液，O.Otmol/L。I. 3氯化钱溶液，17.Zmg/L。1. 4氢氧化纳溶液，2oog/L。1. 5氯化切l溶液，50g/L。1. 6馅酸柳溶液，50g/L, I. 7德瓦尔达（Devarda）合金粉末。I. 8奈斯勒（Nessler）试剂，按方法I.8. 1或I.8. 2制备。I . 8. I 在3.sml水中溶解Sg腆化饵，逐滴加入冷饱和氯tJ)(HgC 12）溶液，搅拌直
3、到生成淡红色沉淀为止，继续搅拌下加4oml氢氧化梆（500g/L），用水稀释至JOOml，混合均匀，静置，倾取上层滔液，贮存于暗处。I. 8. 2 在80ml水中溶解3.5g慎化仰和I.25g氯化京（HgCl2），加冷饱和氯化示溶液，摇动到有微红色沉淀，然后加12g氢氧化锁，摇荡至溶解，最后加少许饱和氯化示溶液，并以水稀释至lOOml，在数日内不时摇动，然后让其静置，试验时取上层清液。2 仪器除常规实验室仪器外，尚需下列仪器。2. I 玻璃滤器（孔径4J6m）。2.2蒸惚设备。2.3 奈斯勒（Nessler）比色管，容量soml,3 硫酸盐的测定3. 1 试验步骤吸取按GB5211. I 85
4、 （颜料水溶物的测定冷萃取法或GB5211.2 85 （颜料水溶物的测定国家标准局198608 26发布1987 08-01实施12川）GB5211.11-86 热萃取法所得的清液50ml，于250ml烧杯中，加lml盐酸（1.1）酸化，煮沸，在不断搅拌F逐滴加入1oml氯化制溶液（I.5），将溶液静置过夜。用预先在150士5恒重过的玻璃滤器（2. I）抽滤，将沉淀洗涤至无氯化物，移人150 5的烘箱内i燥1h后，移入F燥器中冷却至室温，称量，称准至lmg，直至恒重。3.2结果表示按式（I ）计算水溶硫酸盐含量，以so仁的质量百分数表示式巾：m1一硫酸钊l1.冗淀物的质量，hm一一测定水溶物所
5、用颜料的质量，E。计算结果保留到小数点后二位。4 氯化物的测定4. 1 试验步骤206 m1 m ( I ) 吸取按GB5211.1-85或GB5211. 2-85所得的清液50时，于250ml锥形瓶中，加lml恪酸伺溶液（1.6），在充分摇动下，用硝酸银标准溶液（1. 2）缓慢滴定，直至生成浅红棕色不消失为止。空I试验，加1ml馅酸伺溶液到50ml水中，用硝酸银标准溶液滴定到颜色与前面滴定的一致为止。注：也可用电位滴定法确定终点。4.2结果表示按式（2 ）计算水溶氯化物含量，以c1的质量百分数表示s0.1773 V1 -V0 . ( 2 ) m 式rj1,V0一一空白试验所消耗的o.Olmo
6、l/L硝酸银溶液体积，时，vi 试验样品所消廷的O.01 mol /L硝酸银标准溶液体积，ml1 m 测定水溶物所用颜料的质量，E。计算结果保留到小数点后二位。5 硝酸盐的测定5. 1 试验步骤吸取按GB5211.1-85或GB5211.2-85所得的清液50时，放人蒸饱瓶（2.2）中，用11稀释至约150ml, !JU3g德瓦尔达合金粉末（1.7）和3Qml氢氧化纳溶液（1. 4），立刻封闭蒸铺设备，在接受瓶 , ，放入4ml盐酸（1 . I ）和3oml1）。微火力U热使还原反应开始，并使反应温和地进行o.sh左右，继续蒸饱出大约70ml液体，在这过和 , ，接受瓶必须用水保持冷却。把保i
7、出物移人il50ml容量瓶巾，加水稀释至刻度，混匀。吸取5ml溶液于奈斯勒比色管（2.3)1j1,用水稀释至50ml,JJu1m l奈斯勒试fill( I.的混合后，使试液显色。于.r;r个奈斯勒比色管巾，用滴定管加入不同体积的氯化镀溶液（1. 3），按试液显色过程相同的方法制备标准系列，从中得出某个与试液颜色相同的标准溶液。取50ml水进行空白试验。5.2结果表示按式（3 ）计算水溶硝酸盐含量，以NO，的质量百分数表示zv. - v, 0.5一可. ( 3 ) 1201 GB5211.11-86 式tI t 凡空白试验所需的氯化钱溶液体积，ml1 I一一试样所需的氯化钱溶液体积，时，m一一测定水溶物所用颜料的质量，E。i l 革结果保留到小数启后二位。6 试验报告以.; ji,l ；至少应包括下列内容2a. 试验颜料的类型及名称gb. 试验纺果，c. 与本试验规定操作的差异，d. 试验所用萃取液获得的方法，是热萃取法还是冷萃取法，e. 试娩LI期j,附加说明2本和j、准的：I华人民共和国化学工业部提出，由全同涂料和日颜料标准化技术委；1会归口。本书j司iFil颜料价验方法标准分技术委员会第161，作组起草。牛二丰，J;ii I一袋也草人黄绳约、陈宝地。I 2112
