1、中华人民共和国国家标准船底防污漆有机锡单体实海渗出率测定法Detennination for leaching rate on raft of organo伽forantifoull鸣paint on曲ipbottom UDC 667.6629 .12543.06 GB 6825-86 本标准规定用二苯硫巴踪（以下简称双硫踪法，测定以有机锡为毒料的防污漆在天然海水中有机锡单体渗出率的方法。有机锡可为有机锡化合物其通式为R,SnX，其中R丁基、苯基，X工CL,F, 0）及其高聚物。测定范围2。35gR3SnX/1ooml海水。1 原理含有机锡的防污漆样板在海水作用下，释放出有机锡单休，以硫服作为
2、掩蔽剂，用四氯化碳萃取分离，消除渗出液中铜、示、钵、铁等重金属离子的干扰。在棚酸盐中性缓冲溶液中，有机锡单休与双硫脉形耐炎黄色的络合物，它随着有机锡单体浓度的增加而相应地减弱双硫棕四氯化碳溶液的绿色，故可由测定其余色的方法，相应地测出渗出液中有机锡单体的含量。2 仪器和设备a. 振荡仪g振幅2scm，频率9012QminIo b. 分光光度计g适用于波长620640nm处测量。c. 标本瓶：800lOOOml。S试剂及配制3. 1 所用试剂均为分析纯03.2四氯化碳。3.3 2%硫腺溶液z称取2.0g硫踪，2.Og乙二胶囚乙酸二纳，用二次蒸偏水溶解并稀释至lOOml。3.4棚酸盐缓冲溶液z称取
3、棚酸36.饵，四棚酸纳20.饵，乙二胶四乙酸纳20.og，用二次蒸饱水溶解并稀至2oooml。3.5 0.01 %双硫除一四氯化碳溶液s称取o.osoog双硫棕于500ml棕色容量瓶中，先用少量三氯甲皖溶解，然后用四氯化碳稀释至刻度，充分振摇，待全部溶解后，注入棕色试剂瓶中，存放在冷暗处（05）。3.6有机锡标准溶液Ig准确称取0.0500g有机锡单体于500ml容量瓶中，先用少量三氯甲炕溶解，再用四氯化碳稀释至刻度，此溶液tml含有机锡单体IOOg。3.7有机锡标准溶液Hs移取！Oml有机锡标准溶液I 3. 6）于100ml容量瓶中，加入四氯化碳稀释至刻度。此溶液tml含有机锡单休IOg（用
4、时配制。国家标准局1986-09-02发布1987-08 01实施390. GB 6825-86 4 取样按GB3186-82涂料产品的取样异的规定取样。5试板5. I 材料和尺寸s除另有规定外，底材应采用酶玻璃钢板。尺寸为95mm60mmx3 mmo 5.2底板处理和涂装s底板表面用3号金钢砂布打磨，并按产品技术要求涂覆三块乎行样板。5.3涂刷面积2双面涂漆60mmxsomm2即72Cm2。6 测试条件6. I 天然海水：用搪瓷容器或塑料容器提取所需的新鲜海水）星期内），用大号布氏漏斗过滤。6.2海水温度2除另有规定外，海水温度为室温。7 试验步骤7. I 实海浸泡7. I. 1 样板在浸海
5、前应做好标记，记录原始状态。7. 1.2样板浸海深度在0.22mo 7. 1.3没海的样板应垂直牢固地固定在框架上，样板表面应平行于海水的主潮流。7. 1.4样板没海153od取回实验室。按7.2和7.3规定测其初期渗出率。7. 1.5此后挝海每间隔个月取回样板，按7.2和7.3规定测其稳态渗出率，直至失效为止。7.2渗出液的制备7. 2. 1 样板的处理z当样板从海水中取出时，先用海水冲洗数次，再用软毛刷轻轻地洗擦掉样扳上的污泥和细菌粘膜，但切不可破坏样板上的漆膜。7.2.2将样板（7.2.1）按顺序置于振荡仪上，并垂直放进盛有sooml海水（6. 1）的标本瓶中，进行模拟振荡忡，此溶液即为
6、含有机锡单体的渗出液。7.3含有机锡量的测定7.3. 1 用1ooml移液管吸取tooml渗出液。.2.2）于125ml分液漏斗中，随同试样做空白试验。7.3.2 于上述溶液（7.3.1）中加入zml硫樨（3.3）稍摇动后，加入！Oml四氯化碳（3.纱，振摇萃取2min（约180min勺，静量分层，用滤纸卷吸干漏斗颈内的水液，然后将有机相放入盛有！Oml砌酸盐绥/tll溶液（3.4）的分液漏斗中，在暗室内加人tml双硫踪一四氯化碳溶液。.5）振摇2min，待静置分Fil后，先沿漏斗颈放掉几滴，再将有机相放入tern比色皿，于波长630nm处，以四氯化碳为参比液，测量；吸光度。7.3.3 由随同
7、试样做空白溶液的吸光度扣除试样溶液的吸光度，从工作曲线上查得有机锡单休的含量。7.3.4绘制工作曲线：于7只12sml分液漏斗中各加入1ooml海水（7 .1）、2ml硫服（3.3），然后依次加入有机锡标准溶液Il(3.7) o, 0.50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00, 5.0oml (tml含JO，再依次补加四氯化碳（3.2)10.00, 9.50, 9.00, 8.00, 7.00, 6.00, 5.00ml，使每个分液漏斗中的四氯化碳均为10.ooml，按7.3.2步骤进行操作。7.3.5 周tern比色皿，于波长630nm处，以四氯化碳为参比液，测量吸光度，用不加有
8、机锡标准将液的吸光度分别减去各试液的吸光度，以有机锡单休含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8 试验结果8. 1 渗出率的计算按下式计算有机锡单体的渗出率2391 GB 6825-86 1-S X M-T 巳V门x e - R L 式rl1,L.R.一一渗出率，g/(cm2心，C一一有机锡单体的含量，g,v, 一分析液容量，ml1v，一一渗出液总量，时，T一一振荡时间，h, s 一涂漆面积，cm0 8.2绘制渗出率曲线将各种受试样品的初期渗出率及每个月的稳态渗出率绘成图表。8.3允许差含有机锡单体量，g/IOOml允许差，g/IOOmll 5 0. 2 0. 5 5 15 0.5 I. 5 15 35 1.5-3.0 试验报告试验报告应包括下列内容ga. 受试样品的型号、名称、批次、出厂日期，b. 注明本标准戎相应的方法，c. 其他内容（试验条件和渗出液制备方法等，d. 试验结果的记录，e. 试验日期。附加说明g本标准由中国船舶工业总公司提出，由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。本标准由中国船舶工业总公司洛阳船舶材料研究所起草。本标准主要起草人许清顺。392
