1、GB 8570.388 本标准等效采用国际标准ISO 427678 工业用无水氨蒸发残留物测定重量法。 本标准规定了以重量法测定液体无水氨(液氨)残留物含量。 本方法适用于残留物含量等于或大于0.02( m m)的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。 注：如残留物含量低于本标准测定方法的下限，则报告为0.02( m m)。 1 引用标准 GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法 GB 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取 2 原理 在室温下，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，以硫酸标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。 3 试剂
2、和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 冷冻剂：固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物，致冷温度3540。 3.2 硫酸(GB 62577)：约10( m m)溶液。 3.3 硫酸(GB 62577)： c(12H2SO4)0.1molL(相当于1N)标准溶液，按GB 601配制和标定。 3.4 甲基红(HG 395876)：1gL的95( V V)乙醇溶液。 3.5 硅脂：润滑玻璃活塞用。 4 仪器 通常的实验室仪器和： 4.1 试样取样装置(见图) 4.1.1 玻璃试管：总体积约150ml，100ml处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃
3、塞，使其中的一支管连接三通活塞3，另一支管与两个1000ml的锥形瓶 A和 B串联。 由此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞3和4相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶 A、 B连接。 玻璃活塞涂以硅脂(3.5)润滑，或改用聚四氟乙烯制成。 页码，1/4GB 8570.3882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570c0k.htm4.1.2 杜瓦瓶：放试管(4.1.1)用，试管放入后可看清其标线。 5 取样 按GB 8570.1规定采取实验室样品。 试样取样装置图 1取样钢瓶连接口；2，6放空口；3，4三通活塞；5连接点； 7试管；8杜瓦瓶；9冷
4、冻剂；10硫酸溶液；11带塞试管 6 操作手续 6.1 试样的采取 称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.4)、并接有自连接点5处(见图)起的连接管的锥形瓶 A和 B质量，称准至0.1g。 称量带塞试管(4.1.1)的质量(称准至0.0001g)。将试管浸入杜瓦瓶(4.1.2)内冷冻剂(3.1)中，至四分之三深度。取下塞子，接上锥形瓶 A和 B。 旋转活塞3，使试管封闭，1和2端通向大气。 用橡皮管将1端与装实验室样品的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶阀 A，让氨慢慢逸入大气中，直至1和2端很好冷却，出现氨的液滴。 旋动活塞4，让6端开向大气；此时，随即旋转活塞3，使2端
5、封闭，1端与试管接通。 立即转动活塞4，使试管和两个锥形瓶接通，并封闭6端。由此，液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶中的硫酸溶液(3.2)所吸收。 当试管中液氨达到100ml标线，立即转动活塞4，使试管通向大气，隔离锥形瓶，同时旋页码，2/4GB 8570.3882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570c0k.htm转活塞3，封闭试管，让氨气经2端逸入大气中。 此后，关闭取样钢瓶阀 A，拆下钢瓶。 采取试样后，随即拆下附有自连接点5处起的连接管的两个锥形瓶 A和 B，待冷却至室温后，称量，称准至0.1g。 6.2 测定 从杜瓦瓶(4.1.2)中
6、取出装试样的试管(4.1.1)，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、 油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。 待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流(约100Lh)30s。塞好试管，用清洁干布揩抹净外壁后，称量，称准至0.0001g。 加50ml水和2滴甲基红溶液(3.4)于试管中，摇匀，用硫酸标准溶液(3.3)滴定至溶液从黄色转变为微红色。 7 结果表示 7.1 以质量百分数表示的残留物含量 X，按式(1)计算： 由滴定法测定后，按式(2)计算： 式中： V1滴定用去硫酸标准溶液(3.3)的体积，ml。注：如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同，应
7、加以相应校正。 7.2 允许误差 7.2.1 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。 7.2.2 平行测定结果的绝对允许差值： X( m2 m1 m3)/m0100(1) 式中： m0试样质量为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68gml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管质量增量之和，g；m1空的带塞试管质量，g；m2带塞试管和蒸发残留物质量，g；m3蒸发残留物中氨的质量，g。m3 V10.0017(2) 残留物含量， 绝对允许差值，0.1 0.020.1 0.04页码，3/4GB 8570.3882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570c0k.htm 页码，4/4GB 8570.3882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570c0k.htm
