1、GB 8570.688 本标准等效采用国际标准ISO 710685 工业用液体无水氨油含量测定重量法和红外光谱法。 本标准规定了液体无水氨(液氨)中105左右非挥发油含量的两种测定方法：重量法和红外光谱法。在以重量法测定的油含量低于5mg/kg时，则报告为小于5mg/kg，或采用红外光谱法测定。 1 引用标准 GB 8570.1 液体无水氨 实验室样品的采取 GB 8570.3 液体无水氨 残留物含量的测定 重量法 2 原理 在室温下，蒸发液氨试样后，用四氯化碳萃取蒸发残留物中的油。 加热除去四氯化碳后，称量留下的残渣；或者在波长约3.42 m处(对应于CH基团不对称振动的最强吸收光带)，测定
2、有机物的吸光度。 3 试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 3.1 冷冻剂：固体二氧化碳(干冰)和工业酒精混和物，致冷温度3540 ； 3.2 硫酸(GB 62577)：约20( m/m)溶液； 3.3 盐酸(GB 62277)：约10( m/m)溶液； 3.4 四氯化碳(GB 68879)：用于红外光谱法测定时，在分析波长3.42 m附近，应不含其他光吸收杂质； 注意：四氯化碳有毒，防止吸入其蒸气，避免同皮肤和眼睛接触。 3.5 甲基红(HG 395876)：1g/L的95( V/V)乙醇溶液； 3.6 石蜡油标准溶液：0.5mg/ml的四氯化碳溶液； 称
3、取0.050g光谱纯石蜡油(常用正十六烷)，称准至0.0001g，置于100ml烧杯中，加四氯化碳(3.4)至约50ml，待溶解后，全部转移入100ml容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 3.7 硅脂：润滑玻璃活塞用。 4 仪器 通常的实验室仪器和： 4.1 试样取样装置 页码，1/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm 以总体积约550ml、400ml处刻有标线的玻璃试管(见图) 代替总体积约 150ml、100ml处刻有标线的玻璃试管。按GB 8570.3中4.1条规定及其附图装配仪器。 带塞试管
4、图 4.2 恒温干燥箱：控温要求1052。 4.3 铂蒸发皿：约70ml体积。 4.4 红外分光光度计：配有厚度1cm的密封石英池。 5 取样 按GB 8570.1规定采取实验室样品。 6 操作手续 6.1 试样的采取1称量两个各注入约500ml硫酸溶液(3.2)和2滴甲基红溶液(3.5)、并接有自连接点5处起的连接管的锥形瓶 A和 B的质量，称准至0.1g。 将带塞试管浸入杜瓦瓶内冷冻剂(3.1)中，至四分之三深度 ，接上锥形瓶 A和 B。 以下按GB 8570.3中6.1条从“旋转活塞3，使试管封闭，1和2端”开始进行操作，于试管中采取400ml液氨试样。 6.2 油的分离 于1052的恒
5、温干燥箱中，将铂蒸发皿加热1h，然后移入含活性硅胶的干燥器中冷却，称量，称准至0.0001g。 从杜瓦瓶中取出含试样的试管，让氨在室温下经2端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水、页码，2/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm油和其他在室温下不挥发物所组成的蒸发残留物为止。 采用说明： 1 ISO 7106采取试样200ml，本标准根据优等品油含量等于或小于5mg/kg 的技术要求，修改为400ml；所用硫酸吸收溶液浓度对应增加1倍，为20( m/m)。 于试管中加少许水和1滴甲基红溶液(3.5)后，滴加盐酸溶液
6、(3.3) 至蒸发 残留物水溶液呈酸性。 注：在用于红外光谱法测定时，改用外指示剂法检验。 加10ml四氯化碳(3.4)，搅拌，转移入分液漏斗中，用同一四氯化碳(每次用 10ml)洗涤试管23次，以便将试管中的油洗净，将洗涤液一并收集于分液漏斗中。 剧烈摇动分液漏斗后，待有机物沉降，经干燥滤纸慢慢过滤，收集滤液于已知质量的铂蒸发皿(4.3)中。 再加10ml四氯化碳(3.4)于分液漏斗中，在剧烈摇动和让有机物沉降后，继续经原滤纸过滤，一并将滤液收集于铂蒸发皿中。 用10ml四氯化碳(3.4)洗涤滤纸，合并洗涤液于收集的滤液中。 6.3 测定 6.3.1 重量法 6.3.1.1 溶剂的除去和油的
7、称量 在良好的通风橱中，于沸水浴上蒸发除去铂蒸发皿(4.3)中的四氯化碳，然后将其移入1052的恒温干燥箱中，加热1520min。 将铂蒸发皿移入含活性硅胶的干燥器中，冷却、称量，称准至0.0001g 。 6.3.1.2 结果表示 以每千克中毫克数(mg/kg)表示的105非挥发油含量 X1，按式(1)计算： 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 6.3.2 红外光谱法 6.3.2.1 试液的制备 (1)式中： m0试样质量为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68(0.68g/ml 为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点5处起的连接管的质量增量之和，g；m1空铂蒸发皿质量，g；m2铂蒸发皿和油
8、的质量，g。页码，3/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm 从干燥器中取出按6.3.1.1操作所得的含油铂蒸发皿，加10ml四氯化碳(3.4)，待油溶解后，转移入50ml容量瓶中。用同一四氯化碳洗涤铂蒸发皿23次(每次用10ml)，将所含的微量油洗净，合并洗涤液于容量瓶中，以同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 6.3.2.2 标准曲线的绘制 按下表所指范围，在一系列50ml容量瓶中，分别加入给定体积的石蜡油标 准溶液(3.6)： 各容量瓶用同一四氯化碳稀释至刻度，摇匀。 将红外分光光度计(4.4)的分析波长调节
9、至3.42 m处和对四氯化碳(3.4)的吸光度为零后，分别测定各标准溶液的吸光度。 注：由于本方法灵敏度高，操作时应当心外来油脂污染。 以50ml标准溶液中所含的石蜡油毫克数为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。 注：每次测定时，均应绘制新的标准曲线。 6.3.2.3 试液的测定 按6.3.2.2中标准溶液测定部分同样操作，对试液(6.3.2.1)进行吸光度测定。 6.3.2.4 结果表示 从标准曲线(6.3.2.2)上查出试液(6.3.2.1)吸光度对应的油含量。 以每千克中毫克数(mg/kg)表示的105非挥发油含量 X2，按式(2)计算 ：石蜡油标准溶液(3.6)用量 ml 对应的石蜡油含量 mg0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 0.25 0.50 1.00 1.50 2.00 2.50 (2)式中： m0同6.3.1.2；页码，4/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 m3试液中的油含量，mg。页码，5/5GB 8570.6882006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF8570F0K.htm
