1、ICS 13100C52GB Z中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ，I1 60382007代替GBZ，I1 60。382004工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物Determination of alkanes in the air of workplace2007061 3发布 20071 130实施中华人民共和国卫生部发布刖 昌GBZT 160382007根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。本标准代替GBZT 160382004，自本标准实施之日起，GBZT 160382004同时废止。本标准与GBZT 160382004相比主要修改如下：增加了庚烷、辛烷、壬烷的测定方法。本标准由
2、卫生部职业卫生标准专业委员会提出。 。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准的起草单位和起草人：戊烷、己烷和庚烷的热解吸一气相色谱法主要起草单位：广东省职业病防治院、深圳市疾病预防控制中心。主要起草人：童映芳、叶能权、苏汉惠、陈卫。辛烷溶剂解吸一气相色谱法主要起草单位：广东省职业病防治院。主要起草人：陈利平、张子群、吴邦华。壬烷的溶剂解吸一气相色谱法主要起草单位：广东省职业病防治院。主要起草人：陈利平、张子群、吴邦华。戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸一气相色谱法主要起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、湖南省劳动卫生职业病防治所。主要起草人：傅胜、黄雪祥。本标准所代替标准的历次版本发
3、布情况：WST 1691999：GBZT 16038 2004。1范围工作场所空气有毒物质测定烷烃类化合物GBZT 160382007本标准规定了监测工作场所空气中烷烃类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中烷烃类化合物(包括戊烷、己烷、庚烷、辛烷、壬烷)浓度的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范3戊烷
4、、己烷和庚烷的热解吸一气相色谱法31原理空气中的戊烷、己烷和庚烷用活性炭管采集。热鳃吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。32仪器321活性炭管：热解吸型，内装100mg活性炭。322空气采样器：流量0mI。min500mLmin。323热解吸器。324注射器：100mL，iml，。325微量注射器：10L。326气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件：色谱柱1；3mX4mm，FFAP：Chromosorb WAW DMCS=10：100；柱 温：60；汽化室温度：120；检测室温度：150； 载气(氮气)流量：40mI。min。色谱柱2：3m
5、X4mm，内装GDx一102；柱 温：90； 、汽化室温度：250；检测室温度：250；载气(氮气)流量：50mLmin。33试剂331 FFAP：色谱固定液。332 ChromosorbwAwDMCS担体，60目80目；GDX-102固定相，60目80目。333标准气：用微量注射器准确抽取一定量的戊烷、己烷或庚烷(色谱纯，20肘，1”L戊烷、已烷和庚烷的质最分别为06262mg、06603mg和06837mg)，注入100mL注射器中，用清洁空气稀释至lOOmL，计算出浓度，再稀释成10gmL标准气。或用国家认可的标准气配制。34样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。341短
6、时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以200mLmin流量采集15min空气样品。342长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mLmin流量采集2h8h空气样品。343个体采样：打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mLmin流量采集2h8h空气样品。344样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁的容器内运输和保存。样品在室温下可保存8d，置冰箱内可保存更长时间。35分析步骤351样品处理：将采过样的活性炭管放入热解吸器中，抽气端与载气相连，进气端与lOOml。注射器相连；于25
7、0，以50mLmin载气(氮气)流爨，解吸至lOOmL，解吸气供测定。若浓度超过测定范围，用氮气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。352标准曲线的绘制：用清洁空气稀释标准气成。肛gH1L100肛gH1L戊烷、己烷或庚烷标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样1OmL，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的戊烷、己烷或庚烷浓度(肛gmI)绘制标准曲线。353样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白解吸气，测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得戊烷、己烷或庚烷浓度(pgmL)。36计算361按式(1)将采样体积换算成标准采样体积：K
8、2联i丢毫志(1)式中：砜 标准采样体积数值，单位为升(L)；v 采样体积数值，单位为升(L)；一采样点的温度数值，单位为摄氏度()；p一采样点的大气压数值，单位为千帕(kPa)。362按式(2)计算空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度：c一南100(2)式中：c 一空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度数值，单位为毫克每立方米(mgm3)；c 一测得解吸气中戊烷、己烷或庚烷的浓度数值(减去样品空白)，单位为微克每毫升(”gmL)100解吸气的体积数值，单位为毫升(mL)；K一标准采样体积数值，单位为升(L)；D 解吸效率数值，。363时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。37说明371本法的检出限为5
9、10_3pgmL(以进样1OmL计)；最低检出浓度为02mgm3(以采集3L空气样品计)。测定范围为510 ttgmLlOttgmL。相对标准偏差为1257。372 lOOmg活性炭的穿透容量：己烷为91mg，庚烷为68mg。平均解吸效率：己烷为867，庚烷为81。每批活性炭管必须测定其解吸效率。373本法可以采用色谱柱l或色谱柱2，也可采用相应的毛细管色谱柱。均能分离戊烷、己烷、异己烷、庚烷和辛烷，以及苯、甲苯等化合物。GBZT 160 382007374样品采集和测定方法：采集工作场所空气中待测物浓度较高的样品时，应串联两根热解吸型固体吸附剂管进行样品采集。实验室分析时先进行前根固体吸附剂
10、管测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后根吸附剂解吸并测定。4辛烷溶剂解吸一气相色谱法41原理空气中的辛烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性。峰面积或峰高定量。42仪器421 活性炭采样管：溶剂解吸型，内装100mg50mg活性炭；422空气采样器：流速OmLmin500mLmin；423溶剂解吸管：5mI。；424微量注射器：lOlL；425气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件：色谱柱：30mX025mmX025“ITl，FFAP；柱 温：开始45，以5
11、mln升温至80；进样口温度：250；检测室温度：300；检测器温度：150；分流比：50：1；载气(氮气)流量：lmLmin。43试剂431二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。432标准溶液：将5mL二硫化碳加入10mL容量瓶中，用微量注射器准确加入10“L辛烷(色谱纯，20 oc，1,uL辛烷质量为07025mg)，用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。44样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。441 短时间采样；在采样点，打开活性炭管两端，以300mLmin流量采集15min空气样品。442长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50mLmin流量采集2h8h空气样品。443个体
12、采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml。rain流量采集2h8h空气样品。444样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样，后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存lOd。45分析步骤451样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1OmI，二硫化碳，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供分析。452标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0、200、600、1 200、2 400gmI。辛烷浓度的标准系列，参考仪器操作条件，将色谱仪调节到最佳测定状态
13、，分别取1o“I。进样，测定标准系列，每个浓度重复3次，以测的峰面积或峰高均值与对应的辛烷浓度绘制标准曲线。453样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液。测得的样品峰面积或峰高值后，由标准曲线查得辛烷的浓度。GBZT 16038-200746计算461按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。462按式(3)计算空气中辛烷的浓度。c一生专巡(3)式中：c空气中辛烷的浓度数值，单位为毫克每立方米(mgm3)；c，o测得的样品前、后段活性炭解吸液中辛烷的浓度(减去样品空白)数值，单位为微克每毫升(弘gn儿)；V解吸液的体积数值，单位为毫升(mL)；砜标准采样体积数值，单位为升(
14、L)。463时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。47说明471本法的检出限为5OXl0_1pgmL，最低检出浓度为015mgm3(VA采集45L空气样品计)。472本法测定范围为O,ugmL2 400pgmL，当浓度在300pgmL、600,ugmL和1 20099mL时，相对标准偏差分别为35、29和35。473当辛烷的浓度在500mgm3时，在室温20C，相对湿度在80的条件下，lOOmg活性炭对辛烷的穿透容量36Omg。474活性炭采集辛烷的样品平均解吸效率为985，每批活性炭管必需测定其解吸效率。475空气中与辛烷共存的正己烷、正庚烷、正壬烷、丙酮、丁酮等在本方法条件下对测定
15、不干扰。476样品解吸测定方法：先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒人解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂解吸并测定。5壬烷的溶剂解吸气相色谱法51原理空气中的壬烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经HP-5色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。52仪器52I活性炭管：lOOmg50mg。522空气采样器：流速OmLmin500mIrain。523溶剂解吸管：5mL。524微量注射器：10L。525气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。仪器操作参考条件：色谱柱：30mX0
16、25minx025“m，5苯基一95二甲基聚硅氧烷；柱 温：45，以5rain升温至80；进样口温度：250；检测器温度：250；分流比：50：1；载气(氮气)流量：lmLmin。53试剂531二硫化碳，色谱鉴定无干扰杂峰。532标准溶液：将5mI，二硫化碳加入lOmL容量瓶中，用微量注射器准确加入50“L壬烷(色谱纯，20(2，lffL壬烷质量为07176mg)，用二硫化碳稀释至刻度，为标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。GBZT 160 38200754样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。541短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端以300mLmin流量采集15min空
17、气样品。542长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端以50ml。min流量采集2h8h空气样品。543个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mLmin流量采集2h8h空气样品。544样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下可保存10d。55分析步骤551样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒人溶剂解吸瓶中，各加入10mL二硫化碳，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供分析。552标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成0btgml。、
18、200pgmL、600tgmL、l 200tLgmL、2 400tgmL壬烷浓度的标准系列，参考仪器操作条件，将色谱仪调节到最佳测定状态，分别取10tzI。进样，测定标准系列，每个浓度重复3次，以测得的峰面积或峰高均值对相应的壬烷浓度(tzgmL)绘制标准曲线。553样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液。测得的样品峰面积或峰高值后，由标准曲线查得壬烷的浓度(ttgmL)。56计算561按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。562按式(4)计算空气中壬烷的浓度。c一生案巡(4)式中：c空气中壬烷的浓度数值，单位为毫克每立方米(mgm3)；mC2测得的样品前、后段活性炭解
19、吸液中壬烷的浓度(减去样品空白)数值，单位为微克每毫升(LgmL)； 卜一解吸液的体积数值，单位为毫升(mL)；K标准采样体积数值，单位为升(L)；563时间加权平均浓度按GBZ 159规定计算。57说明571本法的检出限为0509gmI，最低检出浓度为015mgm3(以采集45L空气样品计)。572本法测定范围为050“gmL2 400tugmL。相对标准偏差小于32。573活性炭管的采样效率接近100，100rag活性炭对壬烷的穿透容量大于180mg。574活性炭管的平均解吸效率为985。每批活性炭管必需测定其解吸效率。575样品解吸测定方法：先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并
20、测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂解吸并测定。 、一576空气中与壬烷共存的正己烷、正庚烷、正辛烷、丙酮、丁酮等对测定不干扰。577本法可采用相同极性的毛细管色谱柱。578色谱分离图见图1。6戊烷、己烷和庚烷的溶剂解吸一气相色谱法61原理空气中的戊烷、己烷和庚烷用活性炭管采集，二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时问定性，峰高或峰面积定量。GBZT 16038-200745l53|L 、_L图1色谱分离图l丙酮；2二硫化碳；3甲基叔丁基醚；4正己烷；5正庚烷；6正辛烷；7正壬烷6
21、2仪器621活性炭管：溶剂解吸型，内装100mg50mg活性炭。622空气采样器：流量0mLmln500mLmin。623溶剂解吸瓶：5mL。624微量注射器；10“L。625气相色谱仪，氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件：色谱柱：30mX032mmXlo“m 100二甲基聚硅氧烷；柱 温：40；汽化室温度：200；检测室温度：250；分流比：20：1；载气(氮气)流量：2mLmin。63试剂631二硫化碳：色谱鉴定无干扰色谱峰。632标准溶液：临用前用微量注射器准确抽取一定量的戊烷、己烷、庚烷(色谱纯，20。C时，l“L正戊烷、正己烷和正庚烷的质量分别为06262mg、06603mg和068
22、37mg)，注入装有少量二硫化碳的5mL容量瓶中，并定容至刻度，浓度分别约为6 000pgmL、1 200肛gmL和6 000pgmL标准溶液，密闭摇匀。或用国家认可的标准溶液配制。64样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。641短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100mI，min流量采集15min空气样品。642长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以20mLmin流量采集2h8h空气样品。643个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以20mLmin流量采集2h8h空气样品。644样品空白：将活性炭管带至采样点，除不连接空气
23、采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。样品室温下可保存7d，置4冰箱内可保存更长时间。65分析步骤651样品处理：将采过样的前后段活性炭分别倒人溶剂解吸瓶中，各加入1OmI二硫化碳，封闭后，振摇，解吸30min，摇匀，解吸液供分析。若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。652标准曲线的绘制：用二硫化碳稀释标准溶液成表1标准系列。表1标准系列参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，分别进样10tA，测定标准系列，每个浓度重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值分别对戊烷、己烷或庚烷浓度(zgmL)绘制标准曲线。
24、653样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液，测得的样品峰高或峰面积值后，由标准曲线得戊烷、己烷或庚烷的浓度(tzgmI)。66计算661按式(1)将采样体积换算成标准采样体积。662按式(5)计算空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度。c一鱼专半式中：c空气中戊烷、己烷或庚烷的浓度数值，单位为毫克每立方米(mgm3)；C。，C2测得前后段解吸液中戊烷、己烷或庚烷的浓度(减去样品空白)数值，单位为微克每毫升(ttgrnL)；v解吸液的体积数值，单位为毫升(rnL)；砜标准采样体积数值，单位为升(L)；663时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。67说明671本法的检出限均为
25、02btgmL；最低检出浓度为013mgm3(以采集15L空气样品计)；测定范围为0299mL3 000zgmL；相对标准偏差为1844。672 100mg活性炭的穿透容量：戊烷为15mg，己烷为91mg，庚烷为68mg。平均解吸效率：戊烷、己烷和庚烷为100。673本法可用其它相应的毛细管色谱柱。674现场共存的苯、甲苯、二甲苯和环己烷等不干扰本法的测定。675样品解吸方法：先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒人解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再图2色谱分离图208642GBZT6038-2007将后段吸附剂解吸并测定。676在有多种戊烷同分异构体共存时，应分别定量。677本法中烷烃与主要干扰物参考色谱分离图见图2。8
