1、ICS 13100c52GB Z中华人民共和国国家职业卫生标准GBZT 1 60822007工作场所空气有毒物质测定醇醚类化合物Determination of alcoholic ethers in the air of workplace2007061 3发布 20071 130实施中华人民共和国卫生部发布前 言根据中华人民共和国职业病防治法制定本标准。本标准由卫生部职业卫生标准专业委员会提出。本标准由中华人民共和国卫生部批准。本标准起草单位:北京市预防医学研究中心。本标准主要起草人:宋景平、陶雪、季永平。GBZT 16082-20071范围工作场所空气中有毒物质测定醇醚类化合物本标准规定
2、了监测工作场所空气中醇醚类浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中蒸气态醇醚类浓度的测定。2规范性引用文件GBZT 160822007下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBZl59工作场所空气中有害物质监测采样规范。3原理空气中蒸气态二丙烯基乙二醇甲基醚用活性炭管采集,5甲醇二氯甲烷解吸,经FFAP柱分离,氢火焰离子化检测器检测。以保留时间定性,蜂高或峰面积定量。4仪器41活性炭
3、管:溶剂解吸型,内装10050mg活性炭。42空气采样器:流量0mI。min500mLmin。43溶剂解吸瓶:2mI。44微量注射器:lOlL。45气相色谱仪,配备氢焰离子化检测器。仪器操作参考条件:色谱柱:0m4ram玻璃柱,FFAP:ChromosorbWAW-DMCS=10:100;柱 温:150;汽化室温度:210;检测室温度:210;载气(氮气)流量:40ml,min。5试剂51解吸液:5甲醇二氯甲烷溶液(优级纯)。52 FFAP色谱固定液。53 ChromosorbWAW-DMCS担体:40目60目。54二丙烯基乙二醇甲基醚:色谱纯。55标准溶液:于10mI。容量瓶中,加5mI解吸
4、液,准确称量,加一定量二丙烯基乙二醇甲基醚,再准确称量;加解吸液至刻度,混匀。由2次称量之差计算此液的浓度,为二丙烯基乙二醇甲基醚标准溶液。6样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZl59执行。GBZT 16082200761短时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以100mLmin流量采集15min空气样品。62长时间采样:在采样点,打开活性炭管两端,以50mLmin流量采集2h8h空气样品。6。3个体采样;打开活性炭管两端,佩戴在采样对象的前胸上部,进气口尽量接近呼吸带,以50mLmin流量采集2h8h空气样品。64样品空白:将采样管带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同
5、样品。采样后,立即用塑料帽封活性炭管两端,置于清洁的容器内运输和保存。样品在室温可保存7d。7分析步骤71样品处理:将采过样的前后段活性炭分别倒人溶剂解吸瓶中,各加入1_0mL解吸液;不时振摇,解暖30rain。解吸液供测定。若样品中二丙烯基乙二醇甲基醚浓度超过浏定范围,可甩解吸液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。72标准曲线的绘制:临用前,用解吸液稀释标准溶液成ogmL、200l,gmL、400,graL、8001“aral,、l 500FgmL、3 000tagmL二丙烯基乙二醇甲基醛标准系列。参照仪器条件,将气摺色谱调节至最佳操作条件,各进样10pI。,每个浓度重复测定3次,取峰高或峰面积
6、的均值对二丙烯基乙二醇甲基醚的浓度(pgraL)绘制标准曲线。7,3样品测定:用测定标准系列的条件下,测定样品和样品空白解吸液,将异构体的峰面积相加,由标准曲线查得二丙烯基乙二醇甲基醚的浓度(-graL)。8计算81参照式(1)将采样体积换算成标准采样体积,uV荔凳而式中:碥换算威的标准采样体积的数值,单位为升(U;V采样体积的数值,单位为升(L);f采样地点的气温数值,单位为摄氏度CC);P采样地点大气压的教值,单位为手帕(kPa)。82按式(2)计算空气中二丙烯基乙二醇甲基醚的浓度。 c=立啬萨式中:f空气中二丙烯基乙二醇甲基醚的浓度数值,单位为毫克每立方米(mgm3);c,c。分别为前后
7、段活性炭解吸液中二丙烯基乙二醇甲基醚的浓度(减去样品空白)数值,单位为微克每毫升(VgraL);V解吸液的体积数值,单位为毫升tmL;vo标准采样体积的数值,单位为升(L)口解吸效率,单位为。8,3时间加权平均接触浓度接照GBZl59计算。9说明91本法检出限为89ugmL,最低检出浓度为59mgms以采集15L空气样品计),测定范围为89,ugmL3 040LgmL。相对标准偏差为4o53。92 100mg活性炭对二丙烯基E,-醇甲基醚的穿透容量42rag。采样效率为95。93解吸效率为936991。每批活性炭管应测定其解吸效率。94共存物不干扰本法的测定。2GBZT 16082-200795样品解吸测定方法:先将溶剂解吸型吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定,如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时,后段可以不用解吸和测定;当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时,再将后段吸附剂解吸并测定。96本法可以使用相应的毛细管色谱柱。97本法的标准色谱参考图见图1。8642圈1本法的标准色谱翟