1、ICS 27.100 F24 备案号：17688-2006中华人民共和国电力行业标准DL/T 1002 - 2006 微量溶解氧仪标定方法标准气体标定法Calibration for low-level dissolved oxygen meter - standard gases calibration 2006-05一06发布2006-10一01实施061101000033 DL IT 1002 - 2006 目次前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 方法概要.1 4 仪器和标定装置要求.15 标定.26 标准值的换算.37 误差范围.4 8 标定微量氧仪报告.4附录A（资
2、料性附录）标定试验装置示例.5 DL IT 1002 - 2006 刚昌本标准是根据国家发展改革委办公厅关于下达2003年行业标准项目补充计划的通知（发改办工业2003873号文）的安排进行的。标准气体标定法是利用标准气体标定低浓度溶解氧仪的方法。本标准是在总结国内各有关单位的试验研究成果和实际运行经验的基础上制定的，可满足国内火力发电厂在线和便携式微量洛解氧仪标定的需要。II 本标准的附录A为资料性附录。本标准由中国电力企业联合会提出。本标准由电力行业电厂化学标准化技术委员会归口并解释。本标准主要起草单位z西安热工研究院有限公司、上海美西智能电子仪器有限公司。本标准主要起草人：李志刚、冯强生
3、。DL IT 1002 - 2006 微量溶解氧仪标定方法一一标准气体标定法1 范围本标准规定了火力发电厂微量溶解氧仪采用标准气体标定的方法。本标准适用于火力发电厂在线式和便携式微量溶解氧仪的标定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。刀G291覆膜电极溶解氧测定仪IS05814水质溶解氧的测定电化学探头法3 方法概要3.1 原理在温度和压力一定的条件下，气体在液
4、体中的溶解度和气相中该气体的分压成正比（亨利定律），氧气的分压与溶解于水中的氧气的含量有唯一确定的对应关系。因此可以用标准氧气在水中的溶解度值作为标准值标定溶解氧仪。3.2 标准气体采用国家二级气体标准物质一一氮中氧气体作为仪器仪表校准用的标准气体。标准气体的指标要求见表lo表1标准气体的指标标准号名称含量% GBW(E)060040 高纯氨99.999 GBW(E)060099 氨中氧5 10 5 1 10-4 1 10-4 5 10-1 GBW(E)060137 氨中氧50 10-)1000 10-) GBW(E)060280 氮中氧5 10-)10 10-6 GBW(E)080054 氨
5、中氧10 10-)5 10 I 注：市售标准气体是在上述含量范围内的任意个浓度值4 仪器和标定装置要求4.1 氧电极对溶解氧浓度的响应在lg/L1000问IL。4.2 溶解氧数值显示仪采用溶解氧数值显示仪，精度应达到0.5%。不确定度% 0.001 3 1.5 3 3 1.5 DL IT 1002- 2006 4.3 大气压力表采用数字式压力计，精度应达到0.1%。4.4标定装置4.4.1 标定装置组成（示例见附录A)标定装置应由气体系统、液体系统、气液平衡系统以及测量系统组成。该装置应严密隔绝气体和水的内外泄漏，严密性检验方法按JJG291-1999规定的方法执行。标定或校准系统示意图见图1
6、。高纯氯气或标准气体气液平衡系统水样引入和旁路系统氧量测量系统水封和气体排放图1标定或校准系统测量回路方框图4.4.2 气体系统气体系统应由气瓶、流量计、气体回路、水封和连接气液体回路的管路组成。该系统应具备方便引入高纯氮气和各种浓度的标准气体冲洗整个标定和校准系统的功能。4.4.3 液体系统液体系统由水样引入和排出系统、气液平衡器和连接气液体回路的管路组成。该系统应方便引入和排出液体，并使引入气体能够快速均匀混合和置换。4.4.4 气液平衡系统气液平衡系统由气体回路和液体回路连接组成。测量系统气液两相达到平衡的时间，取决于气液平衡系统中水与气体的接触面积、水容积和通入气体的量。通常，在平衡器
7、设置多孔玻璃或陶瓷来加大气体和液体接触的表面积，以便缩短气液平衡的时间。系统气液两相达到平衡时间应该通过具体试验确定。4.4.5 测量系统测量系统由氧电极和显示仪表构成。要求氧电极对溶解氧浓度的响应为lg止lOOOg止。显示仪表的精度应达到0.5%。测量电极通过管路与气液回路连通。要求样品溶液流经电极的流速稳定在15mL/min20mL/min范围内。4.4.6 电磁阀测量系统的电磁阀在标定过程中用来切换气体回路或液体回路，切换阀门时不应对测量系统产生电磁干扰。4.4.7 水丰羊在实验室标定溶解氧仪时，水样指的是除盐水。在电厂标定在线溶氧仪时，水样指的是与在线溶氧仪所监测的同一水样样品。4.4
8、.8 温度要求要求测量环境的温度保持稳定，测量期间水温变化应小于0.1。5标定5.1 校正仪器应对标定系统的溶解氧测量仪表进行校正，确定系统稳定和准确后置测量仪器为备用状态。5.2 清洗系统根据试验装置说明书清洗系统（参阅附录A）。2 DL IT 1002- 2006 5.3 标定流程5.3.1 旁路水样当系统清洗干净后，旁路进水水样。5.3.2 校正空白值开启氮气瓶，调节流量计，以50mL/min的通气量向系统通入高纯氨气，其纯度为99.999%。通入高纯氨气直至系统氧电极读数稳定，除盐水中的氧含量接近于零（空白值）。如果系统严密，用通入高纯氮气方法可以在较短的时间内使系统的氧含量小于1问几
9、。5.3.3 输入标准值在测量时，以50mL/min的号4始通入某一浓度路也气，系统稳定后，读取氧电极的溶解氧数值。5.4 标定方法标准气体可以根据围选择。标准气体在Z将三个浓度的标准气浓度的测量的相对、的测量范围选择。一般在1.5比0.15现和0.015%三个浓度附近范氧含量可以通过表2数据和公式(1河情。飞目标准气体进行标定时，刊臼l高依次进行标定。每一浓度崎标走过程重第二次，最后取平均值，每一个一峰时，应记录环境的大气压值和水温。6 标准值的换在常压 温度险时 当应。l 1击0:3侃0 2 9.“ 3 9.“ 4 18 9.46 5 19 9.27 6 20 9.08 7 8 11.81
10、 35 9 11 .53 36 10 11.26 11 11.01 25 37 12 10.77 26 38 溶解氧mg/L 7.82 7.69 7.56 7.43 7.30 7.18 7.07 6.95 6.84 6.73 6.63 13 1 10.53 I 27 I 7.91 I 39 I 6.53 注：本表摘自IS05814一1984，表中的氧含量值为含有20.94%(VIV）氧的空气在纯水中的氧含量值用表2的数据按式Cl）换算，可以得到某温度、压力下不同浓度的标准气体在水中的氧含量，即J叮句、pa一lLAU C- 一C一问-nu 呵，L= CS 式中：Cs一一某一浓度的氧标准气体在某温
11、度、压力的纯水中的溶解氧含量，mg几：Cl) 3 DL IT 1002 - 2006 Cb一表2中列出的某温度下氧含量值，mg/L;Cq一市售任意浓度的氧标准气体中氧的百分含量，%：p一实现i大气压力，Pa;20.94 一空气中氧的百分含量，%：101325标准大气压力值，Pao示例：0.160%浓度的纯氧（其余为高纯氮气，压力与表2相同）23时在纯水中溶解氧含量值计算如下：ch en p 8.57 0.160 c = D q = 0.0655(mg/L) s 20.94 101325 20.94 101325 因此，0.160%的氨中氧在纯水中的溶解氧含量值为0.0653mg/L，可用其作为
12、工作标准标定微量溶解氧仪。7 误差范围按本方法标定结果的每点的相对误差应不大于10%。相对误差的计算公式为已cZ一！.100%c, 式中：Cr一一相对误差：C，一一根据表2和式（1)计算得出的水中溶解氧含量，mg/L;Ci一实测溶解氧含量平均值，mg8 标定微量氧仪报告4 根据与标准气体校正系统进行比对和标定的测量结果，出具检测报告。a）注明引用本标准。b）受标定仪器的完整标识，包括仪器名称、型号、生产厂名等。c）标定人员和标定日期。(2) A.1 标定试验装置标定试验装置示意如图A.l所示。 I I S 附录A资料性附录）标定试验装置示例待测水样F I lllG 图A.1 标定系统测量回路图
13、例A.2 仪器校正应对标定系统进行校正，确定系统稳定和准确后置测量仪器为备用状态。A.3 清洗系统A.3.1 清洗液体回路IDL IT 1002 - 2006 清洗用水为除盐水或待测水样。清洗液体回路I的流程为：开启电磁阀H、I和J,hl与h2连通，il和i2连通，jl和j2连通：除盐水经过电磁阀H、气液平衡器D（容积为60mL）、电磁阀I和水封G（容积为30mL），排出系统。A.3.2 冲洗液体回路E清洗用水为除盐水或待测水样。清洗液体回路II的流程为：开启电磁阀H、I和J,hl与h2连通，il和i3连通，jl和j3连通：冲洗水经过电磁阀H、气液平衡器D、氧电极C、待测水样瓶F（容积为60m
14、L）、电磁阀I和水封G，排出系统，直至显示仪表读数稳定，读取和记录水样中氧含量值。该过程既可作为在线仪表测量使用，也可用作标准设备比对电厂安装的在线仪表时使用。A.4 标定流程A.4.1 旁路水样当系统清洗干净后，气液平衡器D、待测水样瓶F中均己经装满水样。转换电磁阀H、I和J，使5 DL IT 1002 - 2006 hl和h3连通，il和i2连通，jl和j2连通，旁路进水水样。A.4.2 校正空白值a）开启氮气瓶，调节流量计，以50mL/min的通气量向系统通入高纯氮气，其纯度为99.999%。气体经电磁阀J(jl和j2）、微孔玻璃E、气液平衡器D、电磁阀I(il和i2）和水封G后排出系统
15、。b）转换电磁阀I和J，使jl和j2连通，il和i3连通。气液平衡器D的水样以15mL/min的流速经氧电极C被压入待测水样瓶F，在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。c）待气液平衡器的水样全部压入待测水样瓶后，转换电磁阅I和J，使jl和j3连通，il和i2连通。待测水样瓶F的水样又经氧电极C以15mL/min的流速被压回气液平衡器D，在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。通入高纯氯气直至系统除盐水中的氧含量接近于零，氧电极C读数应小于lg/L（空白值）。如果系统严密，用通入高纯氮气方法可以在较短的时间内使系统的氧含量小于lg止。A.4.3 输入标准值6 a）关闭氮
16、气瓶，开启某一浓度的标准气瓶，以SOmL/min的通气量向系统通入标准气。气体经电磁阀J(jl和j2）、微孔玻璃E、气液平衡器D、电磁阅I(il和i2）和水封G后排出系统。通气时间30min后转入下一步骤。b）转换电磁阀I和J，使jl和j2连通，il和i3连通。气液平衡器D的水样以15mL/min的流速经氧电极C被压入待测水样瓶F，在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解氧数值。c）待气液平衡器的水样全部压入待测水样瓶后，转换电磁阀I和J，使jl和j3连通，il和i2连通。待测水样瓶F的水样又经氧电极C以15mL/min的流速被压回气液平衡器D，在五分之三的水样通过氧电极后观察氧电极的溶解
17、氧数值。d）反复b）、c）过程兰次，直到榕解氧数值不变为止，并记录水样从F流向D时溶解氧数值，即完成了一次标定。CONNOC 回叫。华人民共和国电力行业标准微量溶解氧仪标定方法一一标准气体标定法中DL/ T 1002 - 2006 * 中国电力出版社出版、发行（北京三里洞路6号l044 http:/) 航远印刷有限公司印刷* 2006年9月北京第一次印刷14千字2006年9月第一版880毫米1230毫米0.5印张印数0001-3000册* 16开本定价5.00元版权专有翻印必究（本书如有印装质量问题，我社发行部负责退换）统一书号155083 1496 155083.1496 销售分类建议：规程规范
