1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中错量的测定1 硫酸亚铁搜害量法1.1 方法提要;用时间时用时问问:I HB5218.13-82 I -甲问问问问由时J试样用硝硫磷混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸续将锋氧化成络酸，以N一苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁按标准溶液进行滴定。氧化锋时，每虽同时被氧化成高锺酸，但在尿素存在下，用亚硝酸铀将其还原，故无影响。饥对测定络有干扰，应予以补正。铺的影响可更改还原剂予以消除。测定范围:0.2.，0.5%。1.2 试剂1.2.1 混酸s于520毫升水中，在搅拌下徐徐加入浓硫酸300毫升，冷却后加磷酸100毫升，硝酸80毫升，混匀。1.2
2、. 2 硝酸银t1%溶液。1.2.3 过硫酸镀:25%溶液。1.2. 尿素t15%溶液。1.2.1 亚硝酸纳:0.5%溶液。1.2.8 N一苯代邻氨基苯甲酸:0.2%溶液。称取N一苯代邻氨基苯甲酸0.2克，溶解于含有0.2克碳酸纳的100毫升热水中。1.2.7 锦标准溶液z称取纯络0.5000克，置于250毫升烧杯中，加1:4硫酸50毫升，加热溶解。冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铭0.5毫克。1.2.8 硫酸亚铁镀标准溶液:0.02 N。称取硫酸亚铁钱7.8克，置于250毫升烧怀中，加水100毫升，1: 1硫酸50毫升，使其溶解。溶液移入1000毫升容量瓶
3、中，以水稀释至刻度，摇匀。用以下方法确定硫酸亚铁接标准溶液对锚的滴定度z分取锦标标准溶液10毫升其量应与被测试样中铭含量相当)，置于400毫升烧杯中，加1:1硫酸10毫升，用水稀释至100毫升，加1%硝酸银溶液5毫升，以下按分析程序见1.3) 进行。46 硫酸亚铁钱标准溶液对锚的滴定度以T表示，按下式计算z航望工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所等起草H 95218.:13-82 共3页第2页E T=一V 式中:g一一所取锦标准溶液中铭的重量(毫克)J V一一滴定所消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积(毫升。1.3 分析程序t .8. 1 称取试样1.0000克，置于40
4、0毫升烧杯中，加混酸30毫升，低温;加热至试样完全溶解。用水将溶液稀释至100毫升，加1%硝酸银溶液5毫升，25%过硫酸按溶液15毫升，加热使锺锦氧化并煮沸至无小气泡产生为止，立即用流水冷却。1.3.2 于烧怀中加15%尿素溶液10毫升，在不断搅拌下滴加0.5%亚硝酸纳溶液使微红色刚退去并过量5滴。放置1-2分钟后，加N一苯ft邻氨基苯甲酸溶液3滴，用O.02N硫酸亚铁锁标准溶液漓定至洛液由紫红色突变成亮绿色即为终点。1.4 计算锋的百分含量按下式计算zTxy Cr% = G X 100 式中IT一一硫酸亚铁镀溶液对锋的滴定度(毫克/毫升), V一-1商定所消耗硫酸亚铁馁标准溶液的体积毫升)J
5、 G一一试样重量毫克。1.5 允许差含络量(%) 0.20-0.50 允许差(%) 土0.015注E对高硅铸铝合金，称祥1.0000克，置于400毫升烧杯中，加水30-40毫升，氢氧化铀5-6克，剧烈反应后，加热使试样完全溶解。冷却，徐徐加入混酸50毫升进行中和，煮沸使盐类完全溶解。冷却后用水稀释至100毫升，以下按分析程序进行见1.3)0 N一苯代邻氨基苯甲酸指示剂本身具有氧化还原性，不宜多加。当试样含凯时，测得结果为铭和凯的合量.此时应按每1%的凯相当于0.34%的锚予以扣除。当试样含捕时，则采用1日11盐酸10毫升使微红色退去代替分析程序中滴加0.5%亚硝酸铀海被使做红色退去并过量5滴(
6、见1.3.2)。这样既使高每酷迫邑，亦梗高价柿还原成低价，从而消除铀的干扰.2 二苯卡巴脐眼光先度法2.1 方法提要试样用硫磷混酸溶解。在酸性溶液中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸按将铭氧化成铭酸。锋(VI )与二苯卡巴阱生成紫红鱼络合物，于波长540毫微米处测量吸光度。合金中含1%以上的锐、怖和铜，0.2%以上的瞌和错对铭的测定有干扰。其中链的影响，在有尿素存在下用亚硝酸制还原予以消除，铜与错可用硫磷混酸溶解试样以后过滤除去。测定范围10 05- 0 . 3 %。2.2 试剂2.2.1 i昆酸2于400毫升烧杯中，加水215毫升，在不断搅拌下徐徐加入浓硫酸60毫升，冷却后加磷酸25毫升。2.2.
7、2 硝酸银:0.15%溶液。47 共3页第3页HB21*.1i-*2 2.2.8 过硫酸馁I2%溶液0%.2. 尿素z固体。2.1.& 亚硝酸锅I1%溶液。2.2.6 二苯卡巴阱二苯借脐)，0.15%溶液。于200毫升烧杯中，加100毫升乙醇，邻苯二甲酸1ft克，二苯卡巴脐0.15克，将烧杯置于热水浴中搅拌溶解，存放于暗处。2.2.7 锦标准溶液z称取再结局的并经150C烘干的重错酸饵0.2829克，溶于少量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铭0.1毫克。分取上述溶液10毫升，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错。.01毫克。2.3
8、分析程序2.8.1 称取试样0.2000克，置于100毫升烧怀中，加混酸25毫升，低温如热至完全溶解，冷却。溶液用慢速滤纸过滤于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.8.2 分取上述溶液毫升，置于100毫升烧杯中，加水5毫升，加热煮沸，加0.15%硝酸银溶液3-5漓，2 %过硫酸锻溶液4-6滴，继续煮沸3-4分钟使剩余的边硫酸钱完全分解，冷却。加尿素约0.2克，滴加1%亚硝酸销溶液至高运酸的紫红色完全消失为止。2.8 放置1-2分钟后，将溶液移入50毫升容量瓶中，用水稀释至约35毫升。准确加入0.15%二苯卡巳脐溶液5毫升，放置1-2分钟，以水稀释至刻度，摇匀。用2厘米比色皿，子被长5
9、40毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得格量。2.4 参比液z与标准曲线的参比液相同。2.4 计算锚的百分含量按下式计算sCr% =专x100 式申:G 1-一从标准曲线查得的错量毫克)J G一一显色液中所含试样重量毫克。2.1 标准曲线的绘制称职纯铝0.2克，置于100毫升烧杯中，加浓盐酸25毫升，低温加热至完全溶解。加混酸25毫升，蒸发至胃硫酸烟，冷却。用少量水吹洗表面皿及怀壁，继续蒸发至胃硫酸烟，赶尽氯离子。冷却，加水使盐类溶解，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液5毫升若干份，分别置于100毫升烧杯中，依次加入锦标准溶液每毫升含铅0.01毫克)0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0毫升，以下按分析程序见1.3.2)进行。以不加锦标准溶液的一份为参比液、测量吸光度、并绘制成标准曲线。2.6 允许差含格量(% ) 允许差(% ) 0.05-0.10 o 11-0.30 士0.005土0.010注s试样.溶解时间不宜过长，防止钢被依解过多.于实验过程中产防氯根混入植被.当分析铸造铝合金试样时，应用不合格的铸造铝合金制备底被绘制标准幽线。48
