1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中锡量的测定F阿甲】向国毗-回国同吨1 HBI218.14-82 1 L-白白一-j1 茜素紫萃取暖先先鹿法1. 1 方法提要低硅试样用稀王水溶解，高硅试样用氢氧化锅溶解，然后酸化。在O.15.,0. 25N盐酸溶液中，锡与菌素紫生成紫红色络合物，用异戊醇萃取，于波长570毫微米处测量吸光度。在萃取液中以酒石酸掩蔽错、锡等离子，用抗坏血酸还原铁、饥和链，以消除其影响。在有机相中铁与残留的错锦等离子的干扰，可采用洗涤法予以消除。测定范围.0.004-0.04%。1.2 试剂1.2.1 盐酸优级纯) 1 N。取浓盐酸83毫升，用水稀释至1000毫升，混匀。1.2
2、.2 硝酸:1: 1。1.-2. 8 稀王水:4体积水与1体积硝酸和3体积盐酸混合。1.2.4 氢氧化销z固体。1.2.&氨71.1:5。1.2.6 t酋石酸一抗坏血酸混合液s称取酒石酸和抗坏血酸各1克，溶于500毫升水中(新配制。1.2.7 菌素紫(焦性浅食子盼献)J 0.1%乙醇溶液。称取茜素紫0.2克，置于400毫升烧杯中，加乙醇200毫升，搅拌溶解(若将烧怀置于热水浴申，可加快溶速。溶液过滤后使用e1.2.8 洗涤液As取lN盐酸150毫升，用水稀释至1000毫升，加异戊醇30毫升，振荡混匀。1.2.9 洗涤液B.取lN盐酸150毫升，加过氧化氢100毫升，用水稀释至1000毫升，加异
3、戊醇30毫升，振荡混匀。1.2.10 洗涤液C.称取酒石酸1克，溶解于100毫升洗涤液A中。1.2.11 异戊醇。1.2.12 锡标准溶液z称取纯锡0.4000克，以盐酸20毫升低温加热溶解。将溶液移入1000毫升容量瓶中，用1:10盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锡0.4毫克。分取上述溶液10毫升，置于1000毫升容量瓶中，用1:10盐酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锡0.004毫克。航空工业部发布第六二-研现所提出1983每1月1日实施第六二-研究所够坦草49 共3页第2页1.8 分析程序HBI218.1-a2 1.8.1 酸溶法用于低硅试样)a 1.8.1.1 称取试样0.5000
4、克，置于200毫升烧怀中，分次加稀王水20毫升，待剧烈反应后，加热至试样完全溶解。冷却，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.3.1.2 分取上述溶液10或20毫升(含锡0.01%以下取20毫升，含锡0.01%以上取10毫升)，置于125毫升分液漏斗中，加酒石酸一抗坏血酸混合液10毫升，准确加入0.1%茜素紫熔液2毫升。在不断搅动下，先以氨水逐滴中和至溶液接近变红色，便改用1:5氨水和lN盐酸调节溶液至pH2 (用精密pH试纸检查。准确加入lN盐酸8毫升，以水稀释至50毫升予先在分液漏斗上划好标记)，摇匀。然后静置20分钟以上。1.3.1.3 于分液漏斗中，准确加异戊醇10毫升，振
5、荡1分钟，静置分层后，奔去水相。加洗涤液AI0毫升，振荡30秒钟，静置分层后，弃去水相(含钦试样再用洗涤液B，每次10毫升，重复洗涤2次。含错、锦试样用洗涤液C，每次10毫升，洗涤一次。如果不含这些元素，相适的洗涤可省略)。1.3.1.4 待洗涤后，用脱脂棉塞入分液漏斗下口，将有机相过滤于干燥的1厘米比色血中，于波长570毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得锡量。1.3.1.5 参比液$与标准曲线的参比液相同。1.8.2 碱溶法(用于高硅试样): 1.3.2.1 称取试样0.5000克，置于200毫升镇皿或银烧杯中，加水30毫升，氢氧化纳4克，盖上镖或银表面皿，待剧烈反应后加热溶解。冷却，溶液
6、转移到含1:1盐酸35毫升的200毫升烧杯中。于镰皿中加1:1盐酸数滴，并吹水洗净皿壁。于烧杯中加1:1硝酸2毫升，加热煮沸至溶液清亮为止。冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.2.2 分取上述溶液10或20毫升，置于125毫升分液漏斗中，加酒石酸抗坏血酸混合液10毫升，以下按酸溶法(见1.3.1.2至1.3.1.5)进行，并从碱溶法曲线见1.5.2)上查得锡量。1.4 计算锡的百分含量按下式计算，Sn% =专x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的锡量毫克)J G一一显色液中所含试样重量毫克。1.5 标准曲线的绘制:1.5.1 酸溶法曲线的绘制s称取纯铝0.5克，置
7、于200毫升烧杯中，力日稀王水20毫升，加热至完全溶解。冷却后移入100毫升容量瓶申，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液10或20毫升与试样溶液分取量一致)，置于数个125毫升分液漏斗中，分别加入锡标准海液每毫升含锡0.004毫克)0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，以下按酸溶法分析程序见1.3.1.2至1.3.1.4)进行调酸显色，以不加锡标准溶液的一份为参比液，测量吸光度并绘制成标准曲线。50 HBS218.lf-82 第3页第3页1.6.2 碱溶法曲线的绘制z称取纯锦G.5克，置于200毫升镇皿中，加水35毫升、氢氧化纳4克，待剧烈反应后，加热窒完全溶解。以下按碱溶法
8、分析程序见1.3.2.1)进行酸化，并移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。分取上述溶液10或20毫升与试样溶液分取量一致数份，分别置于125毫升分液漏斗中。以下按酸溶法曲线的绘制程序见1.5.1)进行加锡标准溶液，调酸显色，测量吸光度，并绘制成标准曲线.1.8 允许差含锡量(%) 允许差(% ) 0.004-0.010 0.011-0.040 土0.0005土0.0015注雹融度对锡与菌素紫络合物的生成反萃取影响很大，必须严格控制.调酸时要使每的洛掖尽可能彼此一致，然后加入定量的lN盐酸.调酸时也可不测pH，将每份撞撞都调到鲜艳的红紫色，然后加入定量的lN盐酸.在20至30.C室温下静置20分钟以上，为确保充分显色.若显色不充分，分析结果就显著偏低。当室温较低，放置时间一定要相应延怯至40分钟或1小时。当调整好酷度以后的放置时间，甚至延长到2-3小时，对测定亦没有影响.在塞入脱脂棉之前，分被漏斗下口的水份必须擦干，否则影响吸光度的准确测量.操作申，均使用二次熏榴水.5l
