1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中锚量的测定1. jJ!呻酸锦-亚硝酸铺害量法1.1 方法提要F甲问问-白白白血吁i HB川82iL国时甲叫时甲_WJ试样用硫酸、磷酸、硝酸溶解。在2.S.3N的酸性溶液巾，以硝酸银为催化剂，用过硫酸续将锺氧化成七价的高健酸，用亚蹄酸钢一亚硝酸纳标准溶液进行滴定。测定范围;0.1-2.0%。1.2 试剂1. 2.1 混酸E于500毫升水中，在不断搅拌下徐徐加入硫酸120毫升。冷却后，加磷酸130毫升，硝酸250毫升，混匀。1. 2.2 过硫酸馁I25%溶液，1.2.3 硝酸银:0.5%溶液滴加硝酸数滴)，贮于棕色瓶中。1.2.4 氯化铺;1%溶液。1.2.5
2、 锦标准溶液E称取纯锺0.1000克，置于250毫升烧杯中，加1=1硝酸15毫升，加热至完全港解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含墟。.1毫克。1. 2.6 亚硝酸纳一亚硝酸纳标准溶液I0.025N 0称取三氧化二碑。.65克，置于600毫升烧怀中，加16%氢氧化纳溶液25毫升，低温加热溶解后，用水稀释至约200毫升。用2:3硫酸将溶液中和至呈微酸性用石蒜试纸检验)，并过量2-3毫升，再用15%碳酸纳溶液中和过量的硫酸使溶液呈中性用右革试纸检验。加亚硝酸纳0.43克，溶解后过滤，用水稀释至1000毫升，摇匀。用以下方法确定亚硝酸纳一亚硝酸
3、锦标准溶液对锚的滴定度z分取瞌标准溶液25毫升其量应与被测试样中含钮量相当)，置于250毫升锥形瓶中，加混酸25毫升，以下按分析程序(见1.3.1至1.3.2)进行。亚仲酸纳一亚硝酸纳标准溶液对瞌的滴定度以T表示，按下式计算zT=号式中:g一一所取锺标准溶液中组的重量毫克)J 12 V一-商定所消耗亚硝酸纳一亚硝酸纳标准溶液的体积(毫升)。1.3 分析程序航童工业部发布第六二-研究所提出1988年1月1目实施第六二-研究所等起草HB5218 . 4- 82 共3页第2页1.3.1 称取试样0.2000.，0.5000克，置于250毫升锥形瓶中，加混酸25毫升，低温加热至试样完全溶解，煮沸驱除氮
4、的氧化物(如含硅量高，可加数i商氢氟酸)0加热水50毫升，0.5%硝酸银溶液5毫升，25%过硫酸镀溶液10毫升，加热煮沸使钮氧化成紫红色的高健酸，并继续煮沸至无小气泡产生为止。取下流水冷却至室温。1.3.2 于冷却的溶液中加入1%氯化纳溶液5毫升，立即用亚碑酸纳一亚硝酸纳标准溶液滴定至溶液紫红色消失即为终点。1.4 计算链的百分含量按下式计算zTxy Mn% = G二一x100 式中:T一一亚碑酸纳一亚硝酸锦标准溶液对键的滴定度毫克/毫升)J y-一滴定所消稀亚肺酸纳一亚硝酸销标准溶液的体积毫升)J G一一试样重量毫克。1.5 允许差含锺量(%) 0.10.0.50 O. 5l-1. 00 1
5、.01-2. 00 注，在氧化过程中，应避兔引入氯离子。当高锺酷生成后，应避免长时间煮沸，以防高宦酸分解.允许差(% ) 士0.01土0.02士0.03配制亚甜酸铀亚硝酸饷标准溶液时，必须严格按分街程序进行，否则影响标准陪液的质量，如滴定终点不明显.该溶液贮存时间不宜过长.当试样中含筐。.1-0.5%时，称取试样0.5000克，含锚0.5%以上称样0.2克.2 过硫醺罐暇先先魔法2.1 方法提要试样用硫酸、磷酸、硝酸溶解，在酸性溶液中，以硝酸银作催化剂，用过硫酸钱将锺氧化成紫红色的高远酸，于波长530毫微米处测量吸光度。当合金中含稀土时，由于酸度低，稀土水解析出沉淀而干扰链的测定，可加大酸度，
6、消除影响。测定范围I0.1-1.0%。2.2 试剂2.2.1 氢氧化销I30%溶液。2. 2.2 硝酸:1: 1。2.2.8 亚硝酸销:2%溶液。2.2.4 过硫酸锻:15%溶液。2.2.& 混酸B于500毫升水中，在不断搅拌下缓慢加入硫酸25毫升，冷却盾加硝酸60毫升，磷酸30毫升，用水稀释至1000毫升，摇匀。.2.1 硝酸银;0.1 %溶液。13 共3页第3页HB5218.4-82 2.2.7 银标准溶液z称取纯锺.1000克，置于250毫升烧杯中，加入1:1硝酸20毫升，加热至完全溶解。冷却后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含锺0.1毫克。2.3 分析程序
7、2.3.1 称取试样0.5000克，置于150毫升烧怀中，加30%氢氧化纳溶液20毫升，待剧烈反应后，加热溶解。冷却后，用1:1硝酸50毫升酸化，煮沸驱除氮的氧化物，冷却。溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.3. 2 分取上述溶液20毫升，置于150毫升烧杯中，加混酸20毫升，0.1%硝酸银溶液2毫升，15%过硫酸钱熔液10毫升，煮沸至无小气泡产生为止。冷却后，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用3厘米比色皿，在波长530毫微米处，测量吸光度，从标准曲线上查得锺量。2.3.3 参比液z将显色溶液倒入比色皿后，于剩余的显色溶液中，加入2%亚硝酸纳溶液2滴，摇匀，使红
8、色消失后即成。2.4 计算链的百分含量按下式计算sMn% =毛!X 100 式中IG I一从标准曲线上查得的锺量毫克)J G一一显色液中所含试样重量(毫克。2.& 标准曲线的绘制子数个150毫升烧杯中，分别加入锺标准溶液(每毫升含锺0.1毫克)0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，加混酸20毫升，0.1%硝酸银2毫升，以下按分析程序见2.3.2)进行。以不加锋标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成标准曲线。2.8 允许差含锺量(%) 允许差(% ) 0.10-0.50 0.51-1. 00 士0.01士0.02tl: I当试样含稀土时，试样用下述方法溶解，样品置于200事升烧杯中，加入111盐酸20毫升，待剧烈反应后，摘加数滴硝酸，加热至试样完全溶解。待溶液稍冷后加111硫酸5毫升，加热至冒硫酸烟.冷却后，加水50毫升煮沸歪盐类陪解.冷却，移入100毫升容量瓶中，以水稀霹至衷1度，摇匀。以下分取显色等按分析再序见2.3.2至2.3.3)进行。14
