1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中硅量的测定1 高氯酸脱水重量法1.1 方法提要r白白白)-c)-c.-.r.)哩1 HB5218.5-82 1 L呵呵呵呵甲甲呵呵J试样用氢氧化纳溶解，经高氯酸酸化后，加热蒸发至冒高氯酸烟，使硅酸脱水后转化为不溶性硅酸凝胶，灼烧成二氧化硅称重。氧化物用氢氟酸处理使砖撵发，残余物再经灼烧并称重。根据两次称重之差，计算硅的含量。测定范围:1. 0-13.0%。1.2 试剂1 .2. 1 氢氧化制:20%溶液1.2.2 高氯酸(70%)。1.2.3 盐酸，比重1.19.1:1J 2%。1.2.4 硝酸z比重1.4201.2.5 过氧化氢(30%)。1.2.6 硫
2、酸;1: 1。1. 2.7 明胶，0.5%溶液。1.2.8 氢氟酸(42% ) 1) 1.3 分析程序1. 3. , 称取试样0.2500.1.0000克，置于200毫升镇皿(或银烧杯中，盖上镇或银表面皿。加20%氢氧化纳溶液20一35毫升，待剧烈反应后，用少量水冲洗镇皿壁及表面皿，然后加热溶解。梢冷，加过氧化氢数滴，蒸发至糖浆状，冷却。用水稀释至约40毫升，搅拌使盐类溶解，小心烦入预先盛有30-50毫升高氯酸的400毫升烧杯中。蝶皿和表面皿用1:1盐酸数滴洗涤，立即用水冲洗3-4次。1. 3.2 于溶液中加硝酸5毫升，加热煮沸至溶液透明(如不透明可补加硝酸或过氧化氢)，加热蒸发至冒浓的高氯酸
3、烟，并继续回流5一10分钟。冷却后加浓盐酸5毫升，0.5%明胶5毫升，热水100毫升，加热至盐类完全j容解。趁热用中速滤纸过滤，用带有橡皮头的政璃棒擦洗烧怀壁，以2%热盐酸i容液洗涤烧杯壁和沉淀5-7次，再用热水洗涤沉淀至无氯离子为止可用硝酸银溶液检验)。滤液再蒸发冒烟重复脱水处理一次。1.3.3 将两次沉淀物连同滤纸移入铀增锅中，烘干，灰化后移入高温炉中灼烧到1000C，并保温40分钟。取出稍冷，置于干燥器中，冷却至室温后称重。如此反复灼烧至恒重。航空工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1目实施第六二-研究所簿起草15 共4页第2页HB5218 .5-82 增柄内沉淀用1:1硫酸5-
4、6滴j闰湿，r商加氢氟酸3-4毫升，蒸发至硫酸烟冒尽为止。移入高温炉中，在850-9000C灼烧30分钟。取出增塌稍冷，置于干燥器中冷却至室温后称重.如此反复灼烧至恒重。1.3.4 空白试验s用全部试剂与试样同时按分析程序进行。1.4 计算硅的百分含量按下式计算s(G1 -G2 -G3) X 0. 4674 S i % = , G -w , -. - x 100 式中IG I一一第一次称量的柑隅与二氧化硅及杂质的重量(克)J G2一一第二次称量的增塌与杂质重量克)J G3一一空白试验重量克)J G-一试样重量(克)J 0.4674一一二氧化硅换算成硅的系数。1.8 允许差含硅量(%) 1. 0
5、-2.。2. 01-5.00 5.01.-v8.00 8.01-13.0 允许差(% ) 士0.03士0.05士0.08+0.1。注s含硅1.04.0%称取试样1.0000克，4.0-8.0%称取0.5000克，8-13Yt称取0.2500克。对含硅较高的试样，加入过氧化氢可帮助分解氧化物.加入时应使溶液冷却至50.C左右再加，以防掘出.倾倒溶蔽时，勿使黯佐溶液沿烧杯壁流下，应直接倾入高氯酸中，以免磁性溶液腐蚀玻璃而影响硅的测定.试样如含饵，须在冒商氯酸烟前加入氢澳酸使锡挥发除去.在高氯酷脱水过程中，严慧与有机溶剂接近反混入有机物，谨防爆炸。在冒烟脱水过程申，也不要摇动，-t&i 动再冒烟就容
6、易蹦出.高氯酸冒烟后，不宜放量时间过长。放置过长则在进行下-步操作前需再行加热冒烟脱水，否则结果偏低。高氯酿根一定婴洗净，否则在灰化时易引起爆炸。2 硅锢兰暇先先应注2. 1 方法提要试样用氢氧化纳溶解，以硝酸酸化。在弱酸性溶液中，硅酸与钥酸接生成硅铝黄络合物。在硫酸存在下，用抗坏血酸将其还原为硅铝兰，于波长650毫微米处测量吸光度。16 测定范围:0.05-1. 0%。2.2 试剂2.2.1 氢氧化销:20%溶液。2.2.2 硝酸I1: 1。2.2.3 盐酸:1: 10 2.2.4 过氧化氢(30%)。2.2.5 尿素z固体。2.2.6 铝酸馁I5%i容液(配制后放置1-2天，用时过滤。HB
7、5Z 18.5-82 共4页第3页2.2. 7 硫酸212302.2.8 抗坏血酸:2%溶液(新配制。2.2.8 硅标准溶液E称取硅酸纳(NazSiOs 9H20) 5.0600克，置于250毫升烧杯申，用水溶解。加入20%氢氧化铺溶液2毫升，移入塑料瓶中，用水稀释至约800毫升。放置数目，过雄、于1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀后立即转入干燥的塑料瓶中，其准确浓度用重量法进行标定。标定时分取上述硅溶液50毫升三份，分别置于予先盛有20毫升高氯酸和5毫升硝酸的400毫升烧杯中，以下按高氯酸脱水重量法分析程序进行。上述硅标准溶液的准确浓度按下式计算E(Gl -G2) xO.4674 x
8、 1000 Si(毫克/毫升)=E z v 式中:G 1一一锦柑纲和二氧化硅及残渣的重量克)J G2一一锦柑捐及残渣的重量克)J V一一标定时吸取硅溶液的体积(毫升)J 0.4674一一二氧化硅换算成硅的系数。分取上述经标定过的硅标准溶液20毫升，置于1000毫升容量瓶中，加20%氢氧化锅溶液1毫升，以水稀释至刻度，充分摇匀后立即转移入干燥的塑料瓶中。此溶液每毫升约含硅0.01毫克。2.3 分析程序2.8. 1 称取试样0.2000-0.5000克，置于200毫升镶皿(或银烧杯)中，加入20%氢氧化铀溶液25毫升，待剧烈反应后加热溶解。滴加过氧化氢5滴，继续加热至溶液澄清。冷却，加水约15毫升
9、，搅匀，缓慢倾入预先盛有35毫升1:1硝酸的250毫升烧杯中，加尿素0.5克，将溶液加热至微沸使盐类溶解f冷却。溶液移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.8.2 分取上述溶液5或10毫升称样0.5000克者吸取10毫升，称样0.2克者吸取5毫升)，置于100毫升容量瓶中，加5%铝酸按溶液5毫升，将容量瓶置于沸水浴中摇荡加热30秒钟，立即流水冷却。加13硫酸25毫升，2 %抗坏血酸溶液5毫升，用水稀释至如j度，摇匀。显色液放置10分钟后，用3厘米比色皿，于波长650毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得硅量。2 . 3.3 参比液s用全部试剂与试样同时按分析程序进行。2.4 计算硅的百
10、分含量按下式计算sSi% :毛主x100 式中:G 1一一从标准曲线查得的硅量毫克), G一一显色液中所含试样重量毫克。2.& 标准曲线的绘制称取与试样等量的纯铝l份，置于200毫升镶皿中，以下与试样同时处理，并稀释至20017 共4页第4页HB52t8.5-82 毫升作为底液。分取底液5或10毫升(与试样分取量一致数份，分别置于100毫升容量瓶中，依次加入硅标准溶液每毫升含硅0.01毫克)0、1.0、2.0、3.0，4.0，5.0毫升，加5%锢酸钱溶液5毫升，以下按分析程序(见2.3.2)进行。以不加硅标准溶液的一份为参比液，测量吸光度并绘制成标准曲线。2.6 允许差含硅量(%) 允许差(%) 0.050.20 0.21-0.50 0.51-1.0 + 0.005 土0.01土0.015注，试样含硅0.05-0.2%称样0.5肘。克，合硅0.2-1.0%称样012000克。l 对含植较高的试样，当用硝酸酸化之后，需加亚硝酸铀溶液数将将锚悟解，尤其对含钦试样此时不宜用过氧化氢代替亚硝酸制使用。当用硝酸酸化之后的陪夜，不宜住时间煮沸，以免引起部分硅酸脱水而j影响分析结果。自己制试剂及分析用水，均用二次羔锢水。
