1、中华人民共和国航空工业部部标准铝合金中铸量的测定句EEEEI晨IEEJ-u一句如甲川一田阳阳时叫阳时俨111113 三正辛艘萃取-EDTA害量法1.1 方法提要试样以盐酸溶解，在2-2.5N盐酸溶液中，用三正辛胶一二甲苯j容液萃取停，使铮与合金中其他元素分离。然后将铮反萃取至水相，加入六次甲基四胶，控制溶液酸度至pH5.2-5.6，以二甲盼橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定。铜、铁、铺等对测定铸的干扰，可分别加入硫腺，抗坏血酸，盐酸渥胶及腆化锦等试剂予以消除。测定范围*1.0-12.0%。1. 2 试剂1. 2. 1 盐酸:1:1, 1:5 1. 2.2 抗坏血酸=团体。1. 2.3 硫腺
2、s固体。1. 2.4 六次甲基囚胶，30%溶液。1. 2. 5 三正辛胶一二甲苯溶液z量取三正辛胶6毫升溶于100毫升二甲苯中。1.2.6 盐酸泾胶z固体。1.2.7 硝酸何I5%溶液。1.2.8 二甲盼橙指示齐U.0.2%溶液，1.2.8 铮标准溶液s称取纯绊1.0000克，置于250毫升烧杯中，加1:1盐酸30毫升，加热至完全溶解。冷却后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铮1毫克。1.2. 10 EDTA(乙二胶四乙酸二锦标准溶液.O.OlM。称取EDTA3.72克，溶于200毫升水中并稀释至1000毫升，摇匀。用以下方法确定EDTA标准溶液对铮的滴定度，分取铮
3、标准溶液5-10毫升(含铮5-10毫克)，置于300毫升锥形瓶中，加水60毫升，30六次甲基四胶溶液10毫升，二甲盼橙指示剂2滴，摇匀。以EDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变成黄色即为终点。EDTA标准溶液对镑的滴定度以T表示，按下式计算zT=孚航空工业部发布，脏六二-研究所提出1983每1月1日实施第六二-研究所等起草25 共5页第2页H9&218.8-82 式中:g-一所取铮标准溶液中铮的重量毫克)J V一一滴定所消耗EDTA标准溶液的体积毫升。1.3 分析程序1.3.1 称取试样0.1000-0.2000克，置于250毫升烧杯中，徐徐加入1r1盐酸10毫升，滴加过氧化氢，加热至试样完全溶
4、解，并继续加热蒸发至近干。加入1:5盐酸5毫升，微热使盐类溶解，将溶液移入125毫升分液漏斗中，以1:5盐酸洗涤杯壁数次，洗涤液合并于分液漏斗中总体棋不超过30毫升。加抗坏血酸0.2克左右，轻摇使其溶解，加三正辛胶一二甲苯溶液25毫升，振荡1分钟。静置分层后弃去水相。有机相以1:5盐酸洗涤二次，每次用量为20毫升，振荡30秒钟，静置分层后弃去水相。1.8.2 往有机相中加5%硝酸锦溶液25毫升，振荡1分钟进行反萃取。静置分层后，水相放入300毫升锥形瓶中。加水60毫升，1:5盐酸1毫升，30%六次甲基四肢j窑液10毫升控制lpH5.2-5.6)，硫腮2克，盐酸渥胶少许，摇匀。加二甲盼橙指示剂2
5、滴，以O.OlMEDTA标准溶液滴定至溶液由红色突变成黄色即为终点。1.4 计算铸的百分含量按下式计算sTxV Zn%=一7一x100 式中:V-l商定所消耗EDTA标准溶液的体积毫升)J T一-EDTA标准溶液对铮的滴定度毫克/毫升)J G一一试样重量毫克。1.5 允许差含铮量(%) 允许差(% ) 1. 0-3.00 3.01-6.00 6.01.,9.00 9.01-12.0 士0.04+0.06 +0.08 +0.10 拉z当试样含钟5%以下时，称样0.2000克，合钟5%以上，称样0.1000克。如试样榕液含铜超过2毫克，在萃取前需加硫眠2克进行掩蔽。三E辛股系高分子肤，振荡时不宜过
6、分剧烈，否则不易分层。若试梓含挥大于1%.需要再加5%硝酸饵摇掖10毫升重复萃取次，以免铮被损失，两次水相合并进行摘走。三正辛舷-二甲苯溶液可按下法处理后，于日常分析申可反复使用s将用过的三正辛舷-二甲苯溶液用等体职的1M碳酸铀溶液和lN盐酸榕被交替报蔼洗搔二次以上。每静置分层后，弃去水相E最后用水洗涤二次以上，直至洗液调至pH:;6时，用二甲酣橙检查不显红色为止。Z 双硫酶萃取分离一极谱法2.1 方法提要试样以氢氧化销溶解，硫酸酸化后，用金属铝还原除铜，以拧橡酸钱络合铝，调节溶液至pHI0-10.5，用双硫踪一三氯甲烧萃取拌，再以稀盐酸反萃取，最后在氨水一氯化镀支持电解质溶液中进行极谱测定。
7、铮的分解电位在-1.2-1.4伏之间。在测定条件下，镰含量在0.3毫克以上对铸的测定有干扰，此时应予先将镰分离除去。26 测定范围a0.05.0.5%0 2.2 试剂2.2.1 氮氧化纳I5%溶液。2.2.2 硫酸:1: 1。2.2.8 拧橡酸镀z固体。HB5218.8-82 2.2.4 盼歌指示剂11%乙醇溶液。2.2. 5 氨水z比重0.90。2.2.1 盐酸I1:90 2.2.7 硝酸I1: 1。2.2.8 无水亚硫酸纳z固体。2.2.9 动物胶I0.5%溶液新配制。共5页第3页2.2.10 双硫踪:0.1 %三氯甲炕溶液。称取经过提纯的双疏踪二苯基硫代卡巴踪0.1克，溶于100毫升三氯
8、甲院中，混匀。2.2.11 基底液z称取氯化馁100克溶于水中，加氨水400毫升，用水稀释至1000毫升，混匀。2.2.12 铮标准溶液z称取纯铮0.2000克，以1:1盐酸15毫升加热溶解，冷却，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铮0.2毫克。2.8 分析程序2. a. 1 称取试样0.2000克，置于150毫升烧杯中，加5%氧氧化纳溶液20毫升，加热窒完全溶解，稍冷，用1:1硫酸5毫升酸化，并煮沸至溶液澄清。加少许纯铝屑于微沸条件下使铜还原析出，并迅速过滤于200毫升烧杯中，用热水洗涤沉淀物3-5次。滤液蒸发浓缩至体积约30毫升，梢冷，加特襟酸钱2克，摇动溶解。
9、加盼献指示剂2l酶，用氨水调至溶液呈粉红色并过量5毫升(pHI0-10. 5 ) ，移入125毫升分液漏斗中，冷却至室温。加双硫踪一三氯甲烧溶液20毫升，振摇1分钟，静置分层后，将有机相移入另一分液漏斗中。水相用双硫朦一三氯甲娩溶液10毫升重复萃取一次，有机相合并后加1:9盐酸15毫升，振荡1分钟，弃去有机相。水相再用三氯甲炕10毫升洗涤二.次，每次振荡1分钟。2.3.2 将水相移入100毫升烧杯中，加热蒸发至小体积，加1:1硝酸2毫升，蒸发至近干，用水洗涤杯壁，加111硫酸12滴，蒸发至刚冒硫酸烟，取下稍冷，吹水约15毫升，加热使盐类溶解，冷却。移入50毫升容量瓶中，投入一小片刚果红试纸，用
10、氨水调节至刚果红试纸呈红色。加基底液15毫升，无水亚硫酸纳0.5克，准确加入0.5%动物胶溶液2毫升，用水稀释至刻度，摇匀。取部分溶液子电解池中进行极谱测定，从标准曲线上查得绊量。2.4 计算镑的百分含量按下式计算sZn% =导x100 式中IG 1一一从标准曲线上查得的钵量毫克)J G一一被测溶液中所含试样重量毫克。2.5 标准曲线的绘制27 共5页第4页HB5218.8-82 于5个100毫升烧杯中，分别加入铮标准溶液每毫升含铮0.2毫克)1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，加lt1硝酸2毫升，以下按分析程序(见2.3.2)进行。根据波高及铸量绘制成标准曲线。2.6 允许差含铮量(
11、% ) 0.05.0.10 0.11.0.50 允许差(% ) 士0.01士0.02注，双硫臆提纯法，称取双硫踪1克，加15氨水1000毫升，齿拌溶解，过滤除去不搭物.滤被以12盐酸中和至沉淀析出，以快速滤纸过滤，用水洗搔沉淀至滤横里中性。将沉淀置于烘箱中于10000下烘干，备用.试样含硅2-5%时加10%氢氧化铀溶液20毫升，含硅大于5时则加15%氢氧化锅溶液20毫升，以加速溶解，海样时每多加1克氢氧化铀则酸化时多加11硫酸1.5毫升，以保持铜被还原时的酸度.若试样含镶量大于0.15%，则在磁溶后先过滤除去，然后再以硫酸酸化.S 原子吸收分先先度法8.1 方法提要试样用盐酸溶解，过滤除去不溶
12、物。滤液用水稀释至一定体积，在1.5%盐酸溶液中，用原子吸收分光光度计测量吸光度。测定范围J0.05-1.0%。8.2 试剂8.2. 1 盐酸I1:1。1.2.2 过氧化氢(30%)。8.2.8 纯铝溶液s称取纯铝2.0000克，置于400毫升烧怀中，加入ls1盐酸50毫升加几滴亲作催化剂低温加热至完全溶解。冷却后，过隐于1000毫升容量瓶中来应回收), 用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铝2毫克。8.2.4 铮标准溶液，称取纯铮1.0000克，置于250毫升烧杯中，加入1:盐酸20毫升，加热至完全溶解。冷却后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铮1毫克。使用时，
13、用水稀释成每毫升含铮0.01毫克的溶液。3.3 仪器条件分析线，213.9毫微米。光源s铮空心阴极灯。火焰，空气一乙烧火焰氧化性。其它可变条件须调节至最佳值处，以使灵敏度达到0.018微克/毫升/1%吸收。3.4 分析程序8.4.1 称取试样0.1000克，置于250毫升烧杯中，加入11盐酸10毫升，待剧烈反应停止后，j商加数j商硝酸，低温加热至完全溶解。然后蒸发至近干，冷却后加入1:1盐酸5毫升，加水约30毫升，煮沸至盐类溶解，冷却，过滤于100毫升容量瓶中，用水洗涤烧怀和滤纸数次，用水稀释至刻度，摇匀，3.4.2 分取上述溶液10-20毫升，置于100毫升容量瓶中，加111盐酸2毫升，用水
14、稀释至刻度，摇匀。接选定的仪器条件，测量吸光度趴在标准曲线上查得铮量28 HB&218.8-82 8.S 计算铸的百分含量按下式计算sZn%=守x100 式中IG 1一从标准曲线上查得的铮量毫克), G一-所测溶液中含试样重量(毫克。8.8 标准曲线的绘制共5页第5页在六个100毫升容量瓶中，加入纯铝溶液5.，10毫升与分取试样重量相一致)，依次加入铸标准溶液每毫升含铸0.01毫克)0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0毫升，加入11盐酸2毫升，用水稀释至刻度，摇匀。按选定的仪器条件测量吸光度，并绘制成标准曲线。3.7 允许差含铮量(%) 0.05-0.10 0. 11-0.50 0.51-1.0 允许差(%) + 0.004 土0.007土0.010注E当铮含量。.5.1.0时，分取10毫升溶液，当铮含量。.05-0.5%时，分取20毫升溶液.在浪量过程中，应注意单位时间内喷人火焰中的溶液量保持恒定.在测量过程中，要经常喷测与试样含量相近似的标准点进行校正，以免气庄、喷雾状态等变化影响测量精度.每份榕被测读后，要以空白校对零点.9
