HB 5219.19-1998 镁合金化学分析方法 三溴偶氮胂光度法测定铈含量.pdf

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资源描述

1、前本标准是在广泛征求航空工业系统有关单位的意见和充分试验及验证试验的基础上.对HB 5219.1-12-82的修订。删去了原航标中存在手续繁琐、显包剂不灵敏等原因的六个方法(HB5219.2 (2) - 82, HB 5219.4 (1)- (2) - 82, f由5219.6(2) - 82 , HB 5219. 10 (2) - 82 , HB 5219.12 -82),对保留的十雪个方法均进行了适当修订,降低了部分元素的测定下限,增加了八个新方法。m5219.2 -1998, HB 5219. 5 -1998-HB 5219.8 -1998. HB 5219. 11 - 1998, f也

2、5219.191998,f面5219.21998)。与原航标相比:HB 5219.4-1998、HB5219. 9 -1998和HB5219. 10 -1998的分析方法降低了测运下限。HB 5219.6 -1998和HB5219.7 -1998分析参照国际标准lSO2353 -1972镜和接合金-含有错、稀土、牡和银的钱合金中短量的测定一过碗酸盐光度法和lSO809 -1973镜和侯合金中锺量的测定-过硝酸盐光度法.简化了空白试验、扩大了测定范围。HB 5219.19一1998参照GB/T13748 4 -92镜及钱合金化学分析方法一三澳偶氨肺分光光度法测定钳量二改变了显色酸度。T由5219

3、.2-1998和HB5219.21 -1998是在Z9 -1577 -92和Z9 -1576 -92的基础上而制订的。HB 5219. 5 -1998 , HB 5219. 8 -1998和HB5219.11 -1998是根据航空材料研究院(Q/6S 442. A. 4 -85)和120厂(Q!IBLH136-90及Q!lBLH138 -90)的企业标准制订的。回52111.14-1口饨的附录A是标准的附录。本标准自生效之日起,同时代替HB5219.1-HB 5219.12-82, 本标准由中国航空王业总公司航空材料热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司航空材料热工艺标准化技

4、术归口单位归口。本标准由中国航?主业总公司航空材料研究院起草.一二O厂、五四厂参加起草。本标准主要起草人:贾进锋、董天祥、刘众宫、吴雅琴、张专松、杨恩诚。中华人民共和国航空工业标准镜合金化学分析方法三澳偶氢肿光度法测定铺含HB 5219. 19-1998 代替田5219.10(2) - 82 1 范围本标准规定了采用三澳偶氮肿光度法测定侯合金中锦含量的方法原理、试剂、仪器、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于侯合金中销含量的: 0.10% -0.50%。2 引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而梅成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本

5、标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB 7729-87 E由5421-89 HB/Z 207-91 3方法原理冶金产品化学分析分光光度法通则金属材料化学分析方法总则及一般规定有色金属材料化学分析用试样的取样规范试料用盐酸溶解,在草酸存在下,销与2-(2 肺酸基苯偶氮)-7-(2,4,6三澳苯偶氮)-1,8一二泾基-3, 6一茶二磺酸(以下简称三澳偶氮肺)显色,于分光光度it上632nrn波长处测量吸光度。本标准在实施中应遵守HB5421的有关规定。4试剂4. 1 盐酸:1 + 1。4.2 草酸:(H,C.O,.2H,)溶液:80g/L。4.3 盐酸草酸混合酸E于600rnl盐酸(4

6、.10)中加入1rnl草酸溶液(4.2),混匀。4.4 兰澳俱雪景肿熔?苗,0.85g/Lo称取0.425g三澳偶氮肿于400rnl烧杯中,加入250m!无水乙醇.搅拌.使其完全溶解后,移入500rnl容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。4.5 锦标准溶液A:1. OOmg/ rnl。称取0.6142g光谱纯二氧化锦(预先在850C灼烧1h并在中国航空工业总公司1998-06-26发布56 1998-07-01实施H 5219. 19-1998 干燥器中冷却至室温),置于300m!烧杯中,加入5时高氯酸(p1.67g/皿1),5m!过氧化氢(pl.lOg/m!),加热至完企浴解,蒸发至近干。取下冷

7、却,加入50叫盐酸(4.1),5-7滴过氧化氢(p1.10g/ml),加热使盐类完全溶解,煮沸分解过量的过氧化氢(若有浑浊.则滴加1-2滴氢氟酸),取下冷却,移入500m!容量瓶中.补加35m!盐酸(4.1),用水稀释至刻度,摇匀。4.6钳标准溶液B:O.05mg/m!。移取25.00m!锦标准溶液A(4.5)于500m!容量瓶中,加入75m!盐酸(4.1),用水稀释至刻度,摇匀。4.7锦标准溶液C:2g/m!o移取20.00ml锦标准溶液B(4.6)于5oom!容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5仪器分光光度汁。使用的分光光度汁的性能及其操作应符合GB7729的有关规定。6分析步骤6. 1 试

8、料称取0.5000且试料。分析用试样的取祥和制样应符合田,;z207的要求。6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3测量6.3. 1 将试料(6.1)置于300m!烧杯中,加入20m!水,缓慢加入15m!盐酸(4.1),待剧烈反应停止后,加热至试料完全溶解。取下冷却(如有不溶物,可过滤除去),移入500m!容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。6.3.2 移取5.oom!试液(6.3.1)于50m!容量瓶中。6.3.3 加入5m!盐酸草酸混合酸(4.3),3.00m!三澳偶氮脚溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。6.3.4 将部分溶液(6.3.3)移入1cm吸收池中.以空白试验溶液(6.2)为参

9、比液.于分光光度材上632ru且波长处测量其吸光度.从工作曲线上查得相应的销量。6 4 工作曲线的绘制6.4. 1 移取0,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,12.50叫树标准熔液C(4.7),分别置于一组50m!容量瓶中,以下按6.3.3近行。6.4.2 将部分溶液饵.4.1)移入1cm吸收池中,以不加钳标准溶液的一份为参比液,于分光光度计上632nm波长处测量吸光度,并绘制成工作曲线。7分析结果的计算按下式计算销的百分含量z57 HB 5219. 19-1998 Ce(%) =安x1 式中:ml一一从工作曲线上查得的销量,吨3m一一显鱼的试液中所含的试料量,吨。自允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。表销含量0.100-0.200 0.200-0.350 0.350-0.500 58 % 允许差0.015 0.020 。.025

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