1、中华人民共和国航空工业准.6. c 火焰原子吸收光谱法HB 5220.14-95 代替HB5220.6(4)-82 锚1 主题内容与适用范圄本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定高温合金中锺含量的方法提要、试剂、仪器、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差.本标准适用于高温合金中锺含量的测定。测定范围，0.10%3. 00%。2 引用标准GB 7728-87 冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试祥用酸溶解，试液经冒硫、磷混酸烟后用水稀释至一定体积，喷入空气
2、乙快火焰t氧化性)中，采用锺空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪279.5nm波长处，测量其吸光度。从工作曲线上查得锤量。在测定条件下，镰基高温合金的试液中80ppm的铝有负干扰;250ppm的络和150ppm的铁稍有影响5而100ppm的细或鸽，200ppm的钻，50ppm的铁，20ppm的饥或铜等均无干扰。铁基高温合金中各主要元素均不干扰锺的测定。本标准在实施中应遵守GB7728、HB5421和1HB/Z 205的有关规定。4试14. 1 纯镶(含锚应小于0.004%)。4.2 纯铁，(含锺应小于0.004%)。4.3 盐酸，pl.199/mL 4.4 硝酸，pl.42g/mL。4.5 硫酸
3、，1+104.6磷酸，1+1。中国航空工业总公司1995一12-13发布1996-01-01实施59 HB 5220.14-95 4. 7 锺标准溶液A:1. OOmg/mL。称取1.OOOOg己处理好的电解锺(99.99%沪，置于250mL烧杯中，加入20mL(1+1)硝酸，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.8锺标准溶液B:0.10mg/mL。分取20.00mL锺标准溶液A(4.7)，置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 5. 1 原子吸收光谱仪，备有空气乙快燃烧器，锺空心阴极灯。空气乙快气体要足够纯净不含油、水及锺)，
4、以提供稳定清澈的贫燃火焰。5.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标=5. 2. 1 精密度的最低要求用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，并计算真吸光度平均值和标准偏差，该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.0%。用最低浓度的校准溶液(不是零校准溶液)测量10次吸光度，并计算其标准偏差，该标准偏差应不超过最高校准溶液平均吸光度的0.5%。5.2.2 最低灵敏度绘制工作曲线所用数个等问隔浓度的标准溶液中，最高浓度的标准溶液的吸光度应不低于O.2。5.2.3 工作曲线的线性工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段吸光度差值之比应不小于O. 7. 6 分析步骤6. 1 试料质量按表I称
5、取试料量。6.2 空白试验锺含量，%O. 100 1. 00 1. 003. 00 表1试料量，g0.2000 0.1000 称取0.1000戎O.2000g纯镰(或纯铁)，随同试料做空白试验。6.3 测定6. 3. 1 试料的处理将试料(6.)置于250mL烧杯中，加入2025时，盐酸(4.3) ，35mL硝酸(4.4)，微热至试料完全溶解。加入5mL硫酸(4.5)和5mL磷酸(4.6) ，继续加热蒸发至冒硫酸烟，冷却。加入约30mL水，煮沸至盐类溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至J度，摇匀。6. 3. 2 吸光度的测量60 HB 5220.14-95 将试料溶液(6.3.
6、1)在原子吸收光谱仪上，于279.5nm波长处，以空气乙快火焰，用水调零，测量其吸光度。将试料溶液的吸光度减去随同试料空白试验的吸光度后，从工作曲线上查出相应的锺量。6.4 工作曲线的绘制6. 4. 1 称取0.1000或O.2000g纯镰(或纯铁)数份，各置于数个250mL烧杯中，加入与试样成份相近含量的主量元素，再根据试样中锺含量的高低分别加入数份不同量的锺标准溶液(4. 7. 1或4.7.2)，以下按分析步骤6.3. 1进行操作。6.4.2在原子吸收光谱仪上，于279.5nm波长处，以空气乙快火焰，用水调零，测量其吸光度。6.4.3 工作曲线系列每溶液的吸光度减去零浓度的吸光度，为镇工作
7、曲线系列溶液的净吸光度。以锺量为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算锺的百分含量zMn(%) 亏X100 式中:m】从工作曲线上查得的锺量，mg;m 测量试液中所含试样的质量，mgoB 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。锚含量。.1000. 300 O. 3000. 500 0. 501. 00 1. 002. 0。2. 003. 00 允许差0.015 0.020 0.03 0.05 0.06 % 注2电解锺的处理方法z将电解锺融入(5十95)瞌酸巾，加热清洗，待茬面氧化锺(棕褐色洗净后，取出，立即用革馆水反复洗埠，再放入无血L醇中洗4-5眈，取出，放入于燥器中于燥后，方可使用。附加说明:本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所王若加起草。本标准主要起草人，x1J文虎、任启运、聂美珍、佟金生。61
