1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中铁量的测定Tlil-J 叫2用甲，可甲一陪-m 问归叫侣-Er-rillhilaEM 1 重错醺何事量法1.1 方法提要在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸按氧化镜、络，然后用氨水使铁沉淀，而与大部分其他元素分离。在盐酸溶波中，用氯化亚锡将铁还原为二价，以二苯胶磺酸纳为指示剂，用重铅酸锦标准溶液进行滴定。铁、饥等元素的干扰，可在氨水沉淀铁时，以过氧化氢络合而消除。测定范围1.00%以上。1.2 试剂1. 2.1 盐酸z比重1.19，1:1, 1:990 1.2.2 硝酸E比重1.4201.2.3 硫酸z比重1.84，1:1。1.2.4 氨水，比重0.
2、90。1.2.5 硝酸银10.5%溶液贮存于棕色瓶中儿1.2.6 过硫酸镀I25%溶滚新配制。1.2.7 过氧化氢(30%)。1.2.8 氯化亚锡:5 %溶液。称取氯化亚锡5克，置于20毫升盐酸中，加热溶解后，冷却，以水稀释至100毫升新配制)。1.2.9 二苯胶磺酸纳指示剂:0.5%溶液。1.2.10 二氯化亲z饱和溶液。1.2.11 硫、磷混酸z于700毫升水中，在不断搅拌下徐徐加入硫酸150毫升，磷酸150毫升，混匀。1.2.12 铁标准溶液z称取三氧化二铁1.4297克(预先于110-1200C烘二小时，并放在干燥器内冷至室温)，置于铀柑塌中，加8克焦硫酸饵，于高温处(600-700O
3、C )熔融至透明，稍冷。用适量5:95硫酸浸取，加热溶解盐类，冷却至室源，移入1000毫升容量瓶中，以5:95的硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁1.00毫克。1.2.18 重格酸锦标准溶液:O. 02N。称取预先在150C烘1小时的基准重铭酸饵0.9806克，以适量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。用以下方法确定重锚酸锦标准溶液对铁的滴定度z航空工业部发布第六二-研究所提出1983年1月1日实施第六二-研究所篝起草61 共4页第2页HB5220.15-82 分取与试样含铁量相近的铁标准溶液置于400毫升烧怀中，加入1=1盐酸25笔汁，刀11热烈涕并浓缩至20毫升左
4、右，边摇边滴加5%氯化亚锡至溶液黄色刚消失，并过量2滴，以下按分析程序见1.3.引进行滴定。重错酸锦标准溶液对铁的滴定度T按下式计算zG T = . -;: V 式中:G一一所取铁标准溶液中含铁的重量毫克)J V一一滴定时所淌耗重错酸锦标准溶液的体积毫升。1.3 分析程序1. 3. , 称取试样0.2000.0.5000克(含铁5.，25毫克较宜)，置于400毫升烧杯中，加入盐酸20-30毫升，硝酸3-5毫升，微热至试样溶解。稍冷，加1:1硫酸15毫升，继续蒸发至冒硫酸烟。冷却，加水50毫升，煮沸溶解盐类。用水稀释至约250毫升，加入0.5%硝酸银溶液10毫升，25%过硫酸按溶液15毫升，加热
5、煮沸使锤、恪等氧化，继续煮沸5分钟。冷却至40.50C，在不断搅拌下，用氨水中和至试液的pH= 8. 9。缓缓加入过氧化氢5毫升，再加氨水30-40毫升，过氧化氢5毫升，加适量纸浆，搅拌均匀后，在40-50 c静置20分钟。用快速臆纸过滤，以1%的热氨水洗涤沉淀10次左右，再用热水洗涤4-5次。1.3.2 用近沸的1=1盐酸25毫升将上述沉淀溶解于原烧怀中，用热的1:99盐酸充分洗涤滤纸8-10次，再用热水洗涤2-3次。将试撒浓缩至约20毫升，用少量水冲洗表面皿及杯壁，继续加热至沸。边摇边滴加5%氯化亚锡至试液黄色刚消失，并过量2滴。立即以流水冷却至室温，加二氯化来饱和溶液10毫升，搅拌至丝状
6、沉淀物出现后，加水100毫升，硫、磷混酸20毫升，0.5%二苯胶磺酸例指示剂2滴，用O.02N重恪酸锦标准溶液滴定至试液皇紫罗蓝色即为终点。1.4 计算铁的百分含量按下式计算zTxV Fe% =一亏一x100 式中:f一一重铭酸锦标准溶液对铁的滴定度毫克/毫升)J V一一滴定时所消耗重错酸锦标准溶液的体积毫升)J G一一试样重量毫克。1.5 允许差含铁量(%) 允许差(%) 1.00-2.00 十0.052.01-4.00 士0.064.01.,7.00 十0.087.01-10.0。+0.10 注e沉淀时试液的温度应控制在40-50.C.超过此温度，过氧化氢会剧烈分解，不能有效地结合锐、钢等
7、元素。氯化亚锢的加入量应严格控制，一般过量2滴.加入量不够，贝rJ结果偏低。加入量过多，除生成大量的白色丝状物外，还将生成灰色金属来.都会影响分析结果的准确性。铁含量也可用重错酸押标准溶蔽的当量浓度按理论值计算.62 HB5220 . 15-82 共4页第3页2 邻菲罗琳吸光先应法2. 1 方法提要在硫、磷混酸介质中，用过院酸钱氧化铭，以氨水使铁沉淀，而与铭、镇、钻等元素分离。在拧撵酸盐存在下，于pH5左右，用抗坏血酸将铁还原成二价，与邻菲罗啡生成桔红色络合物，于波长510毫微米处，测量吸光度。测定范围:0.05-3.00%。2.2 试剂2.2.1 盐酸z比重1.19，1:1，1:9902.2
8、.2 硝酸z比重1.4202.2.8 硫酸s比重1.84，1:10 2.2.4 硝酸银:1 %溶液贮存于棕色瓶中。2.2.5 过硫酸馁:25%溶液(新配制。2.2.6 拧擦酸按:10%溶液。2.2.7 抗坏血酸:5 %溶液(新配制。2.2.8 氨水2比重0.90，1:99。2.2.9 邻菲罗时中:0.25%溶液。2.2.10 缓冲溶液z称取醋酸纳(CHCOONu.3H20)250克，加入100毫升冰醋酸，用水稀释至1000毫升，混匀(pH 5 )。2.2.11 铁标准榕液s称取三氧化二铁0.0715克(预先于110.1200C烘二小时，并于干燥器内冷却至室温)，置于铀培锅中，用5克焦硫酸饵于高
9、温处(600.700oC )熔融至透明，稍冷。用适量5:95硫酸浸取，加热溶解盐类。冷却至室温，移入500毫升容量瓶中，以5:95硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铁0.10毫克。使用时分取一定量的上述溶液准确稀释5倍，则此溶液每毫升含铁0.02毫克。2.3 分析程序2.3.1 称取试样0.2000.，0.5000克，置于250毫升烧怀中，加入盐酸25.30毫升，硝酸5-6毫升，微热至试样溶解。稍冷，加1:1硫酸15毫升，继续蒸发至胃硫酸烟，冷却，加水50毫升，煮沸溶解盐类。再用水稀释至约150毫升，加入1%硝酸银溶液5毫升，25% 过硫酸接溶液15毫升，煮沸试液至大气泡出现，使过量的过硫酸
10、接完全分解，稍冷。用氨水中和试液至沉淀析出，并过量15.20毫升，不断搅拌，加热至沸，保温10分钟。趁热以快速滤纸过滤，用热的1:99氨水洗涤沉淀8-10次。以预先置于原烧怀中近沸的20毫升1:1盐酸溶解沉淀于100毫升容量瓶中，用热的1:99盐酸充分洗涤滤纸至无铁离子为止(用50%硫氨酸锦溶液检查。冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述试液5.00.20.00毫升(含铁O04-0.20毫克于100毫升容量瓶中，加入水30毫升，10%拧襟酸按溶液5毫升，缓冲榕液10毫升，5 %的抗坏血酸溶液5毫升，准确加入0.25%邻菲罗琳溶液10.00毫升，以水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟
11、，用1-2厘米比色皿，于波长510毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得铁量。2.3.3 参比液z用同等量的全部试剂与试样同时按分析程序进行操作。2.4 计算63 共4页第4页HB5220.15-82 快的百分含量按下式计算zFe% =毛主x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的铁量(毫克)J G一一显色液中所含试样的重量(毫克。2.5 标准曲线的绘制于数个100毫升容量瓶中，依次加入每毫升含铁0.02毫克的铁标准溶液0.0、2.00，4.00、6.00、8.00、10.00毫升，各加入水40毫升，10%拧穰酸胶溶液5毫升，缓冲溶液10毫升。以下按分析程序见2.3.2)操作，以未加铁的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.6 允许差含铁量(%) 允许差(%) 0.05-0.50 士0.020.51-1.00 士0.031.01-2.00 土0.052.01.3.00 士0.06t.如室温低于lS.C.需将试液置于SO-60.C热水裕中10-15分钟，冷却后，用水掰藉至刻度，招匀。否则显色缓慢且不完全。64
