1、中华人民共和国空工业标准温方法吸光HB 5220. 17 - 95 钮试剂一三氯甲光度法测定饥代替HB5220.8(2) 82 本标准规定了用钮试剂三氯甲烧萃取吸光光度法测定高温合金中饥含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中饥含量的测定。围，0.10%0.50%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法jjj则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用酸溶解后，在硫酸磷酸介质中，于室温用高锺酸例将饥氧化至五价。再于36mol/L
2、盐酸溶液中，加钮试剂三氯甲烧溶液，将饥的络合物萃取至三氯甲烧中，于530nm波长处测量其吸光度，从工作曲线上查得钢量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的有关规定。4试剂4. 1 盐酸，pl.199/mL。4.2 盐酸，1+1。4.3硝酸，pl.42g/mL。4.4 磷酸，pl.69g/mLo 4.5 硫酸，1+1。4.6 高镜酸例，0.3%溶液。4.7 尿素，20%溶液(新配制)0 4.8 亚硝酸纳，0.5%溶液。4.9 钮试:iliJ，(N一苯甲院N 苯骸), 0. 1 %三氯甲统溶液(贮存于棕色瓶中)。中国航空工业总公司1995-12-13发布1996-01-
3、01实施71 HB 5220. 17 - 95 4.10饥标准溶液.O. 1伽ng/mL。称取0.1000g金属饥(99.9%)于200mL烧杯中，用适量王水经加热溶解后，加入20mL硫酸(4.5) ，加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加约50mL水，加热溶解盐类。冷却至室温后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5分析步骤5. 1 试料质量称取O.10000. 2000g试样。5. 2将试料。1)宦于150时，烧杯中，加入1520mL盐酸(4.1)，35mL硝酸(4.3)，8mL磷酸(4.4)，微热至试样溶解。稍冷，再加入16mL硫酸(4.5)，加热蒸发至冒硫酸烟23min愧，稍冷，加入
4、50mL水，加热溶解盐类。冷却至室温后移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。5.3 分取10.00mL上述试液置于100mL分液漏斗中，滴加高锺酸僻溶液(4.6)至试液呈现的紫红色不再消褪为止。静霞12min，加入2mL尿素溶液(4.7) ，在不断摇动下滴加亚硝酸纳溶液(4.8)至紫红色消失，并过量1滴。加入15时，盐酸(4.2户，立即加入10.00mL钮试剂一一一兰氯甲烧溶液(4.9)，振荡1-2min。静置分层后，将有机相经脱脂棉过滤于干燥的1cm吸收池中，以参比液为参比，于530nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得饥量。5.4 参比液用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操
5、作。6 工作曲线的绘制6. 1 称取与试样基体相同但不含饥的O.1 O. 2g合金样品7份，分别置于150mL烧杯中，依次加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00mL饥标准溶液(4.10)，各加入1520时，盐酸，35mL硝酸，以下按分析步骤5.2至5.3进行操作，以不加饥的那份溶液为参比液，测量吸光度。6.2 以吸光度为纵坐标，相应的饥量为横坐标，绘制成工作由线。7 分析结果的计算按下式计算饥的百分含量zV阶)亏X100 式中zml从工作曲线上查得的饥量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgoB 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。72 饥含量。.1O0. 30 0. 300. 50 HB 5220. 17 - 95 允许差。.020.03 % 注2榕料后拥有碳化物，可在冒硫酸烟时滴捆硝酸(4.剖，再拥热藉宜重冒硫酸锢，反复进行圭碳化物全部分解为止.胃硫酸烟时，必须将嚣的氧化物赶尽，否则易使结果不稳定.在用高锺酸押氧化辄以后，也可直接加入15mL盐酸(4.2).pp. r起到还原过量高锺酸悍的作用.附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。73
