1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中错量的测定1 偶氢脾E直酶眼光先11法1.1 方法提要厂-一-1!HB52201982! ，.，:-C:Jo-c-)-t-c时J试液经冒硫酸烟，驱尽氟离子，在40%硝酸介质中，结与偶氨肿町生成有色络合物，于波长670毫微米处，测量吸光度。鸽和小于4%的握有影响，可用酒石酸络合而消除。钮和大于4%的铝有干扰可用抵消法消除。其它元素的影响以参比液抵消。测定范围I0.02.，0.20%。1.2 试剂1.2.1 盐酸z比重1.19，1:1。1.2.2 硝酸s比重1.42，1:1。1.2.8 梳酸z比重1.84，1:1。1.2.4 氢氟酸(42%)。1.2.5 过
2、氧化氢(30%)。1.2.6 氨水z比重0.90。1.2.7 尿素s5 %溶液新配制。1.2.8 酒石酸:20%溶液。1.2.9 氟化按I20%溶液。1.2.10 偶氮肺m:0.1%溶液。1.2.11 错标准溶液s称取光谱纯二氧化错0.1351克置于铀增塌中，加焦硫酸何5克，于高温炉中650-7000C熔融至透明，冷却。用1=1盐酸25毫升浸取熔块于300毫升烧杯中，以水稀释至约150毫升，再加氨水至沉淀析出(pH 9 ) ，并过量10毫升，使错沉淀完全。用快速滤纸过施，用水洗涤沉淀5-6次，再用热的1=1硝酸50毫升将沉淀溶解于1000毫升容量瓶中，用水洗涤滤纸810次，稍冷。再补加硝酸75
3、毫升，冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含错0.10毫克。使用时分取一定量的上述溶液用10%的硝酸准确稀释5倍，则此溶液每毫升含倍。.02毫克。76 1.3 分析程序1.3.1 称取试样0.1000克，置于200毫升石英饶杯中，加入盐酸20-25毫升，硝酸3航空工业部发布第六二研究所提出1983年1月1日实施第六二-研究所等起草HB5220.19-82 共4页第2页5毫升及40%氢氟酸15-20滴，微热至试样溶解。准确加入1:1硫酸10.00毫升，继续蒸发至冒硫酸烟不盖表面皿，以利驱尽氟离子)，冷却。加20%酒石酸溶液15毫升，用少量水吹洗怀壁，煮沸溶解盐类(注意此时试液的颜色)，
4、用水稀释至约60毫升，i商加30%过氧化氢3-5滴，稍放置。加热煮沸至试液呈上述溶解盐类后的颜色，冷却至室温，移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。1.3.2 分耳史上述试液10.00毫升于50毫升容量瓶中，加硝酸20毫升，5 %尿素溶液5毫升，立即沿容量瓶壁吹入少量水，摇匀，放置5分钟。准确加入0.1%偶氮肿E溶液5.00毫升，用水稀释至刻度，撼匀。放置15-20分钟，用1-2厘米比色皿，于波长670毫微米处，测量吸光度，从标准曲线上查得错量。1.8.3 参比液，另分取上述试液10.00毫升于50毫升容量瓶中，加硝酸20毫升，5 %尿素溶液5毫升，立即吹入少量水，摇匀后放置5分钟，先
5、加20%氟化按溶液5毫升，再准确加入0.1%偶氮肺E溶液5.00毫升，用水稀释至刻度，把匀。1.4计算错的百分含量按下式计算zZr%=号x100 式中IG I一一从标准曲线上查得的错量毫克)J G一-显色液中所含试样的重量毫克。1.5 标准曲线的绘制称取与试样主要成份相近但不合倍的钢样。.1克数份(或配制合成溶液数份)置于数个200毫升石英烧杯中，依次加入每毫升含错0.02毫克的错标准溶液。.0、2.50、5.00、7.50、10.00毫升。各加入盐酸20毫升，硝酸3-5毫升，40%氢氟酸15-20滴，微热至钢样溶解。加111硫酸10.00毫升，继续蒸发至冒疏酸烟不盖表面皿，以利驱尽氟离子)，
6、以下按分析程序见1.3.1至1.3.3)进行操作，以不加倍的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.8 允许差含错量(%) 允许差(%) 0.02-0.05 士0.0050.06.0.10 +0.010 0.11-0.20 士0.015住，硫酸刚冒烟时即离开热溅，冷却试液，用少量水冲洗杯壁和表面皿，再继续加热蒸发至冒疏散浓烟。煮沸分解过量的过氧化氢时，当试液由黄色变为原来溶解盐类盾的颜色即可。如煮沸时阳过氏，试液又黑淡黄色，对结果会有影响。加入的硝酸最好为无色的.如硝酸带有据黄色，贝IJ需将硝酸煮沸，冷却后再用。虽经酒石酸络合，但含饵4%以上仍有负偏差，钮也仍有微弱的影响，需在制备
7、标准曲线的溶被时，加入与试样栖近量的距、钮来抵消.若试样中含错惯于0.05%时，应加1f 1硫酸5.0毫升，加热冒烟，并分取20.00毫升试夜，以控制盟色液中所含的硫酸量仍为0.5毫升.77 共4页第3页HB5220 . 19-82 2 组试剂-苯萃取一偶氢肺E眼先光度法2.1 方法提要在0.2-4.5N盐酸介质申，错与钮试剂形成的络合物被苯萃取，以14N硫酸反萃取错，在40%硝酸介质中错与偶氮腑皿生成有色络合物，于波长670毫微米处，测量吸光度。铁有影响，可用6N盐酸洗去。银、钦、鸽、铝等元素虽被卒取，但不被14N硫酸反卒取，故不影响测定。测定范围I0.03-0.20% 2.2 试剂2.2.
8、1 盐酸，比重1.19，1:1。2.2.2 硝酸，比重1.42, 1: 10 2.2.3硫酸z比重1.84，1:1, 14No 2.2.4 拧橡酸:40%溶液。2.2.5 氟化馁:10%溶液。2.2.6 尿素:20%溶液新配制)。2.2.7 结局三氯化铝CAICh.6HzO)z40%溶液。2.2.8 钮试剂(N-苯甲酌-N-苯胶):4 %冰醋酸溶液新配制。2.2.9 偶氮膊m:0.1%溶液过滤后使用。2.2.10苯。2.2.11 倍标准溶液，称取二氧化倍。.1351克置于钳地塌中，加焦硫酸饵5克，于650.，700t熔融至透明，冷却，用50毫升1:1硝酸漫出熔块，并用热水冲洗增塌数次，加热使熔
9、块完全溶解，稍冷，移入1000毫升容量瓶中，再补加1:1硝酸50毫升，冷却至室温，以水稀释至刻度，摇匀。使用时分取一定量的上述溶液用5%硝酸准确稀释10倍，则此溶液每毫升含错10微克。2.8 分析程序2.3. 1 称取试样0.0500-0.1000克置于100毫升石英烧杯中，加入盐酸10毫升，硝酸2.3毫升及10%氟化钱溶液2毫升，微热至试样溶解。再加入40%拧攥酸溶液3-6毫升(视鹊、锯含量而定，继续蒸发至试液体积约10毫升，冷却。加20%尿素溶液2毫升，移入予先盛有40%结晶三氯化铝溶液5毫升和4%钮试剂溶液3毫升的60毫升分液漏斗中。用少量水冲洗烧怀3次，并入分液漏斗中，用水稀释至试液体
10、积约30毫升。加入苯10毫升，剧烈振荡2分钟，静置分层后，弃去水相如有机相中有铁离子存在，可用1:1盐酸5毫升洗涤一次。于分液漏斗中加14N硫酸5毫升，剧热振荡2分钟，将水相放入原烧怀中，弃去有机相。2.3.2 将上述水相加热蒸发至冒硫酸烟，滴加硝酸5滴，继续加热冒烟，反复滴加硝酸至钮试剂被完全破坏，将硫酸蒸干硫酸烟完全除尽)，冷却。准确加入硝酸10.00毫升，沿怀壁吹入少量水，加热使盐类溶解体积蒸发不宜太小，以免酸度变化)，冷却。移入25毫升容量瓶中，加20%尿素溶液1毫升，立即沿容量瓶壁吹入少量水，摇匀。5分钟后准确加入0.1%偶氮肺E溶液2.00毫升，用水稀释重刻度，摇匀。用1厘米比色皿
11、于波长670毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得偌量。78 HB5220.19-82 2.3.3 参比液t与标准曲线的参比液相同。2.4 计算错的百分含量按下式计算zZr% =毛主x100 式中IG 1一一从标准曲线上查得的错量毫克)J G一一显色液申所含试样的重量毫克)。2.5 标准曲线的绘制共4页第4页于数个100毫升右英烧杯中，依次加入每毫升含错10微克的错标准溶液0.0、0.50、1.00、1.50、2.00毫升，加热蒸发至干，冷却。加硝酸10.00毫升，沿怀壁吹入少量水，加热溶解盐类。以下按分析程序(见2.3.2)进行操作，以不加错的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。2.6 允许差含倍量(%) 允许差(%) 0.03-0.05 0.06-0.10 0.11.0.20 士0.005士0.010士0.015注s由于显色液中宜撞制锚最为5.20撒克，故当试样含错量较高时，可在试样溶解后，将试液稀释至一定体积，再分取部份试液进行萃取.注意此时萃取的酸度应符合要求.如试样申不含鹊、缸，可不加40%拧穰酸溶液。加尿素后要立即吹水擂匀，否则会析出不易溶解的沉淀，如巳析出沉淀可在热水j谷中加热使其溶解。79
