1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中锦量的测定问zi-iiJ-2-4-m-由川同-m 用阳-M rill-aL 1 萃取分离偶氯肺E眼光先度法1.1 方法提要试液经水解分离鸽、锯、铝、铁及犬部份错后，在含有O.13M滇酸纳的8.5-10N硝酸介质中，用甲基异丁基甲嗣萃取锦(IV )而与其它稀土元素、铁、镶和部份错分离。然后用过氧化氢-硝酸溶液反萃取锦，饰与偶氮1申E生成络合物，于波长675毫微米处，测量吸光度。测定范围I0.003-0.20%。1.2 试剂1.2.1 盐酸z比重1.19，1:50。1.2.2 硝酸:比重1.42，1:1, 5:95, 10N (存放暗处。1.2.3 高氯酸(
2、70%)。1.2.4 氢氧化纳z圄体，5 %溶液。1.2.5 二甲基黄I0.1%乙醇溶液。1.2.6 过氧化氢(30%)。1. 7.7 抗坏血酸E固体。1.2.8 反萃取液:30%过氧化氢与10N硝酸按1:10混合新配制。1.2.9 澳酸纳溶液:2 M。称取30克澳酸纳溶于100毫升水中。1.2.10 混合洗液:2 M滇酸纳溶液与10N硝酸溶液按1:15混合新配制。1.2.11 甲基异丁基甲酣(MIBK ) :取2M滇酸纳溶液1份，10N硝酸溶液15份及甲基异丁基甲嗣15份，在分液漏斗中振荡1分钟，弃去水相，有机相备用随用随时处理。1.2.12 偶氮肺E显色液:pH近2.5溶液。于1000毫升
3、容量瓶中，加入0.1%偶氮肿E溶液50毫升，10%磺基水杨酸溶液100毫升配制时用固体氢氧化制调节至pH2.4左右和10%一氯乙酸溶液100毫升配制时用固体氢氧化铀调节至pH2.4左右)，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.13 锦标准溶液z称取二氧化俯0.0184克用前，先在7500C灼烧10.15分钟), 置于150毫升烧杯中，加1:1硝酸30毫升，30%过氧化氢1-2毫升，摇匀。微热至全溶，并煮沸10-20分钟，冷却至室温后，移入1000毫升容量瓶中，用5:95硝酸稀释至刻度，摇匀。使用时分取一定量的上述溶液用5:95硝酸准确稀释10倍，则此溶液每毫升含trl1.5微克。航空工业部发布第六二-
4、研究所提出1983年1月1日实施第六二-研究所等起草80 HB5220 . 20-82 共3页第2页1.3 分析程序1.3.1 称取试样0.5000克销量大于0.015%时可减少称样量)，置于100毫升饶杯中，加盐酸20-30毫升，硝酸5.，6毫升，加热至试样溶解。加入高氯酸1.5-3毫升，蒸发至胃高氯酸烟，使铭氧化完全，继续蒸发至刚干，加热水20毫升，煮沸溶解盐类。冷却至室温后，移入25毫升容量瓶申，用水稀释至刻度，摇匀。用干致密滤纸过滤。1.3.2 分取上述滤液5.00毫升于60毫升分液漏斗中，加入硝酸9毫升，2M澳酸锅溶液1毫升，i昆匀。加甲基异丁基甲嗣15毫升，振荡1分钟。待两相分层后
5、，将水相放入另一分液漏斗中，加甲基异丁基甲嗣15毫升，再萃取一次，弃去水相。合并有机相，加混合洗液3毫升，轻摇三下，分层后弃去水相，同样再洗一次。然后分别以10毫升和5毫升反萃取液反萃取二次，每次振荡半分钟，水相合并于50毫升烧杯中，加入高氯酸1.5-3毫升，加热蒸发至冒高氯酸烟，使格氧化完全，用盐酸和氯化纳挥锚，反复操作使铅挥尽后，继续蒸发至近干。注入少量水，加热使盐类溶解，冷却后移入25毫升容量瓶中。1.3.3 向上述试液中加入抗坏血酸3040毫克，0.1%二甲基黄乙醇溶液1i商，用5%氢氧化锅溶液调节试液由红变黄，再用1:50盐酸调节试液至红色，准确加入0.1%偶氮肿E显色液10.00毫
6、升，用水稀释至刻度，摇匀。放置5-10分钟，用3厘米比色皿，于波长675毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得销量。1.3.4 参比液t用同等量的全部试剂与试样同时按分析程序见1.3.1.1.3.3)进行操作。1.4 计算铺的百分含量按下式计算zC仲毛!.x100 式中zGl一一从标准曲线上查得的销量毫克)J G一一显色液中所含试样的重量毫克)0 1.5 标准曲线的绘制于数个50毫升烧杯中，依次加入每毫升含锦1.5微克的锦标准溶液0.0、0.50、1.00，2.00、4.00、8.00、12.00毫升。各加高氯酸3-4滴，蒸发至干。加10N硝酸5毫升、微热使盐类溶解，并用10N硝酸9毫升转移试液
7、到60毫升分液漏斗中。加入2M滇酸纳溶液1毫升，摇匀。加入甲基异丁基甲翻15毫升，然后按分析程序(见1.3 .2)进行操作。将两次反萃取后的水相合并于50毫升烧杯中，加入高氯酸1毫升，加热蒸发至冒高氯酸烟，并继续蒸至近干。再按分析程序见1.3.3)进行操作，以未加卸的那份溶液为参比液，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.6 允许差含饰最(%) 允许差(%) 0.003.0.010 0.011-0.050 0.051.0.10 0.11.,0.20 士0.001士0.002士0.005+ 0.01 81 共3页第3页HB5220.20-82 注E童自己偶期肺E显色校时，必须校正标准曲线，因偶氮肿E质量对前的测定影响较大。82 高氯酸必2页蒸发至刚干，否则不易水解完全。但若在高温下蒸发过干，又会使结果偏低，故应谨慎掌握此-步骤.用混合洗液洗涤有机相时，须严格控制轻摇三下，否则将降低捕的回收率，用过的甲基异丁基甲嗣立即用水洗两次后可反复使用。用时需同样.经氧化处理。锚须注意挥尽，否则测定结果要偏高。含鸪、饵较低的试样，也吁在洛解试样后，冒高氯酸烦时就1t持。含铠试桦须在里色前加入2%磷酸二氧佛溶液。.5毫升，以络合被部份萃取的微量在斗。
