1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中稀土(锦总量的测定1 PMBP直接革取一偶氯肺E眼光光度法1.1 方法提要广一一一-11 H85220.21-82 1 L一一一_J试液经高氯酸冒烟，滴加盐酸挥路铁基试样还要在7-SN盐酸介质中，用MIBK萃取分离大量镣)，然后在酸性溶液中，用硫氨酸接和磺基水杨酸联合掩蔽锤、镇、钻、钢、铝、铁、铝等元素。调节溶液的pH5.4-S.8左右，用PMBP-苯溶液萃取稀土(销)，再以2%盐酸加2%抗坏血酸溶液进行反萃取稀土铺)(饥、错、鸽等屋被PMBP萃取，但不被稀盐酸反萃取。然后在pH2.4-2.7的熔液中，稀土(饰与偶氮月申皿生成有色络合物，于波长655毫微
2、米处测量吸光度。测定范围I0.002.0.05%。1.2 试剂1.2.1 盐酸=比重1.19，1:9。1.2.2 硝酸:比重1.421.2.3 高氯酸(70%)。1.2.4 氯化纳z固体。1.2.5 MIBK (甲基异丁基甲嗣。1.2.6 磺基水杨酸I60%溶液。称取300克磺基水杨酸，加50毫升水，以氨水溶解，并中和至溶液呈中性，以水稀释至500毫升，过捷、后使用。1.2.7 硫氨酸接:60%溶液。称取300克硫氨酸按溶于260毫升水中，过滤后使用。1.2.8 抗坏血酸，固体。1.2.9氨7.=1;1, 1:3 1.2.10 醋酸-醋酸锅缓冲溶液(pH5.7 ) ;称取272克结晶醋酸销，溶
3、于700毫升水中，在酸度计上以冰醋酸调节溶液至pH5.7，以水稀释至1000毫升，i昆匀。1.2.11 PMBP(1-苯基-3-甲基4苯甲酷基-p比哇酣-(5):0.5%苯溶液。称取PMBP5克，溶于100毫升苯中，移入250毫升分液漏斗中，用15盐酸60毫升振荡几分钟进行洗涤除去PMBP中的少量钙)，弃去水相。再用水洗涤4. 5次，然后用苯稀释有机相至1000毫升。1.2.12 萃洗液z将60%硫氧酸馁溶液100毫升，60%磺基水杨酸溶液10毫升，pH5.7的醋酸一醋酸锅缓冲溶液120毫升和370毫升水混匀。航空工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所等起草83 共
4、3页第2页IB5220.21_._21 1.2.四反萃取溶液，称取抗坏血酸2克，溶于适量水中，加浓盐酸2毫升，用水稀释至100毫升，混匀。1.2.14 磺基水杨酸:10%溶液(pH2.4)。称取磺基水杨酸50克，溶于350毫升水中，在酸度计上以10%氢氧化制溶液调节PH为2.4，过滤后使用。1.2.15 百里盼兰指示剂:0.1 %溶液。称取百里面分兰0.05克，溶于50毫升20%乙醇溶液中1.2.16 一氯乙酸-醋酸纳缓冲溶液(pH2.8):称取一氯乙酸47克，溶子适量水中，用水稀释至500毫升，在酸度计上以2M醋酸纳溶液调节pH为2.8。1.2.17 偶氮肺m:0.1%溶液。1.2.18 锦
5、标准溶液:称取光谱纯二氧化销0.0614克置于100毫升烧杯中，加硝酸50毫升，微热并滴加30%过氧化氢至完全溶解，冷却至室温，移入500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含铺100微克。分取上述溶液20.00毫升于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，则此溶液每毫升含锦2微觅。1.3 分析程序1.3.1 镇基合金分析程序1.3.1.1 称取试样0.1000.0.5000克含稀土锦)10.50微克于150毫升烧杯中，加入盐酸25-30毫升，硝酸3-5毫升，微热至试样溶解后，加入高氯酸10毫升，加热至冒高氯酸白烟，使铅氧化完全。滴加盐酸挥铭数次，直至无黄烟逸出，再加氯化纳约0
6、.2克继续蒸发试液至近干，稍冷。注入适量水，加热溶解盐类，梢冷，将试液移入25毫升比色管中。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀，静置或过j虑后使用。1.3.1.2 分取上述试液的上层清液(或熔液)5.00.10.00毫升C含稀土锦)4 -15微克于100毫升分液漏斗中。加入水10毫升，60%磺基水杨酸榕液5毫升，60%硫氨酸馁溶液10毫升和抗坏血酸0.1.0.2克，以1:1氮水和1:9盐酸调节试液至pH5 ._. 6 (用pHi式纸检查。加入pH5.7的醋酸-醋酸纳缓冲溶液10毫升和PMBP-苯溶液20毫升，振荡2分钟。静置至分层后弃去水桶，以萃洗液20毫升洗涤有机相2.3次，每次振荡1015秒
7、，分层后放净洗液，用水洗净分液漏斗颈部的内壁。然后加入反萃取溶液10毫升，振荡2分钟，分层后放水相于50毫升容量瓶中，再反萃取2次(每次加反萃取液5毫升，振荡15-20秒)，合并水相于50毫升容量瓶中。1.3.1.3 向上述试液中加入10%磺基水杨酸溶液5毫升，加0.1%百里盼兰指示剂2滴，以1:3氨水调节试液至橙色(pH2.5)。加入pH2.8的一氯乙酸醋酸锅缓冲溶液5毫升，加入0.1%偶氮肿E溶液2.0毫升，以水稀释至刻度，摇匀。用3-5厘米比色皿，以水为参比液，于波长655毫微米处测量吸光度，减去标准曲线中未加饰的那份j容液的吸光度后，从标准曲线上查得稀土(怖量。1.3.2 铁基合金分析
8、程序1.3.2.1 按1.3.1.1分析程序处理试样后，分取试液的上层请液10.00毫升置于100毫升分液漏斗中。加入盐酸15毫升，MIBK12毫升，振荡2分钟，分层后将水相放入100毫升烧怀中，弃去有机相(用少量水冲洗分液漏斗2次。然后将水相再倒入原分液漏斗中，补加84 HB5220.21-82 共3页第3页盐酸10毫升，加MI8KI0毫升，重复萃取一次。将水相移入原100毫升烧杯中，在热水浴上挥发残留在试液中的有机试剂，并将试液加热蒸发至15毫升左右，稍冷。加硝酸5毫开，微热数分钟后，再加高氯酸3毫升，加热蒸发至胃高氯酸烟，直至近干。加入少量水，加热j容解盐类，冷却。-1.8.2.2 将上
9、述试液移入100毫升分液漏斗中，用水将烧怀吹洗3次，将洗澡液均并入分液漏斗中使试液总体积约为20毫升左右)，加入60%磺基水杨酸溶液5毫升，60%硫氯酸镀溶液10毫升和抗坏血酸。.1-0.2克。以下按镇基合金分析程序(见1.3.1.2至1.3.1.3)进行操作。1.4 计算稀土(铺的百分含量按下式计算aRE(C叫=号!.x 100 式中IG 1一一从标准曲线上查得的稀土(锦量毫克)J G一一显色液中所含试样的重量毫克。1.5 标准曲线的绘制于8个100毫升分液漏斗中，依次加入每毫升含饰2微克的锦标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00毫升，备加水稀释至约20毫升空白另补加数滴盐酸。加60%磺基水杨酸溶液5毫升，60%航氨酸按溶液10毫升和抗坏血酸0.1-0.2克。以下按分析程序见1.3.1.2至1.3.1.3)进行操作，以水为参比液，测量吸光度，减去未加铺那份溶液的吸光度后绘制成标准曲线。1.6 允许差含稀土锦量(% ) 允许差(%) 0.0020-0.0050 0.0051-0.0100 0.011-0.025 0.026-0.030 0.031-0.050 +0.001 +0.0015 +0.0025 土0.003+ 0.005 85
