1、中华人民共和国航空工业部都标准高温合金中砌量的测定1 甲醇蒸锢姜黄素吸先先摩法1.1 方法提要F阳-阳-吨I 1 !HBm-mz! L-同白白-试液经硫、磷混酸冒烟，除净硝酸，在石英蒸馆器中或塑料蒸馆器中进行甲醇蒸锢分离，使棚与甲醇生成低沸点的棚酸甲醋被蒸出，用氢氧化纳溶液吸收，于冰醋酸一硫酸介质中棚和姜黄素生成红色络合物，于波长560毫微米处测量吸光度。测定范围:0.0005.，0.20%。1.2 试剂1.2.1 盐酸优级纯):t:t重:1.19。1.2.2 硝酸优级纯):比重1.42。1.2.3 硫酸优级纯):比重1.84。取50毫升疏酸置于盛有10毫升水的约150毫升铀皿中，摇匀。滴加氢
2、氟酸约10毫升，在高温电炉上加热至冒硫酸烟约半小时，取下冷却，贮存于石英器皿中。中。1 .2.4 氢氧化纳溶液;0.25 N。称取氢氧化纳5克溶解于500毫升水中，贮存于塑料瓶1.2.5 冰醋酸优级纯)I比重1.05。1.2.6 磷酸优级纯);比重1.70。1.2.7 硫酸磷酸混合酸15:3:2(硫酸:磷酸z水。1.2.8 硫酸-冰醋酸混合酸;1: 1 (碗酸:冰醋酸。1.2.9 甲醇。1.2.10 丙隅。1.2.11 姜黄萦:0.1%冰醋酸溶液。称取姜黄素0.1克洛于100毫升冰醋酸中，贮存于塑料瓶中。1.2.12 棚标准溶液E称取棚酸(优级纯)0.1145克于100毫升烧怀中，用适量水溶解
3、后，移入200毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液每毫升含棚100微克。86 使用时分取上述一定量的溶液用水准确稀释20倍，则此溶液每毫升含棚5微克。1.8仪器1. 3.1 石英蒸馆器见图。1.3.2 自动控温水浴。航空工业部发布第六二-研究所提出1 983年1月1日实施第六二-研究所等起草HB&220.22-82 共5页第2页1.3.3 自动控温烘箱。135 / 。口凹的MV同的由四b c 石英蒸馆器示意图a-磨口锥形石英蒸锢瓶b-水裕c-塑料吸收瓶d -?令凝器1.4 分析程序1. 4.1 称取试样0.0250-0.5000克置于150毫升石英烧杯中，加入盐酸20-30毫升，硝酸3-
4、5毫升，微热至试样溶解，稍冷。加入疏、磷混酸10毫升，加热蒸发至冒疏酸烟约5 -10分钟。冷却，加水5毫升溶解盐类，并把试液移入磨口锥形石英蒸馆瓶内，置于冷水浴中冷却。然后将70毫升甲醇分三次沿杯壁洗涤石英烧杯后均倾入石英蒸馆瓶中，盖上磨口塞，连接好冷凝装置，开放冷却水。将冷却管下端置于康有氢氧化纳吸收液10毫升的塑料奶瓶中，将蒸锢瓶放入微沸的水浴中，用它加热进行蒸锢，从开始有馆出物流入塑料奶瓶时算起，一小时后停止加热，拔开冷凝器上连接蒸馆瓶的磨口塞，用少量水冲洗冷凝营，合并入塑料奶瓶中。取出塑料奶瓶，用水将溶液稀释至100毫升，摇匀。87 共5页第3页HB5220.22-82 1.4.2 分
5、取上述试液20.00毫升于瓷蒸发皿中)，在85土lOC水浴上蒸干，并继续干泪10分钟。取下冷却，加入0.1%姜黄素冰醋酸溶液3.0毫升，溶解盐类，再加入硫酸一冰醋酸混合液3.0毫升，摇匀，置于45士10C烘箱内保温20分钟，取出冷却至室温。用25毫升丙翻分三次沿在蒸发皿壁冲洗试液并均移入50毫升容量瓶中，再用水洗涤瓷蒸发皿数次，并用水稀释至刻度，摇匀。用0.5-1厘米比色皿，于波长560毫微米处，测量吸光度，从标准曲线上查得棚量。1.4.3 参比液z用同等量的全部试剂与试样同时按分析程序见1.4.1至1.4.2)进行操作。1.5 计算棚的百分含量按下式计算zB%=亏x100 式中:G 1一一从
6、标准曲线上查得的棚量毫克)J G一一显色液中所含试样的重量毫克。1.6 标准曲线的绘制于数个150毫升石英烧杯中，依次加入每毫升含珊5微克的棚标准溶液0.0、1.00、2.00、。.00、4.00、5.00毫升，备加入盐酸20-30毫升，硝酸3-5毫升，硫、磷混酸10毫升，加热蒸发至冒硫酸烟约5-10分钟。以下按分析程序(见1.4.1至1.4.引进行操作。以不加砌的那份溶液为参比液，用0.5-1厘米比色皿，于波长560毫微米处，测量吸光度，并绘制成标准曲线。1.7 允许差含棚量(%) 允许差(%) 0.0005-0.0010 +0.0003 0.0011-0.0050 +0.0005 0.00
7、5-0.010 +0.001 0.011-0.020 十0.0020.021 -0.030 +0.003 0.031-0.040 +0.004 0.041-0.060 +0.005 0.061-0.10 +0.006 0.11-0.20 +0.008 注.()称样量应视试样含副量而定.根据实际情况，也可果用分取部分试酶的办法，使蒸i菌时试攘的含砌量在6.25 微克范围内.分取试战后的操作过程中，切纠与硝酸、高司酸等气体接触，以先影响结果.要严防束榴仪器漏气，使用新仪器时要先用甲醇蒸细2.3 !Ju-J 0 如果用塑料来锢仪器，只要装置符合要求，同样揣在得满意的结果.2 次申基蓝一-1，2-二氯
8、Z媲萃取眼光先度法2.1 方法提要88 HB5220.22-82 共5页第4页在硫、磷酸介质申，棚与氢氟酸生成的棚氟络离子再与次甲基蓝形成有色缔合络合物，用1，2-二氯乙豌萃取，于波长660毫微米处测量吸光度。锯和钮的干扰严重，故本方法不适用于含锯、钮的试样。测定范围I0.005.0.10%。2.2 试剂。2.2.1 盐酸优级纯)I比重1.1902.2.2 硝酸优级纯h比重1.42。2.2.3 磷酸优级纯)I比重1.70。2.2. 硫酸优级纯)1比重1.84。2.2.5 硫酸-磷酸混合酸:112:2 (硫酸z磷酸IJ托儿2.2.6 氢氟酸优级纯)I 1170 2.2.7 1，2-二氯乙炕。2.
9、2.8 次甲基蓝溶液1O.OOlM。称取次甲基蓝0.374克溶于适量水中，过滤于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.2.9 棚标准溶液s称取优级纯的棚酸0.5719克置于100毫升烧杯中，以适量水溶解后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用时分取上述一定量的溶液用水准确稀释10倍，则此溶液1毫升含砌10微克。2.3 分析程序2.3.1 称取试样0.0500-0.5000克置于200毫升石英烧怀中，加入盐酸20-30毫升，硝酸3.5毫升，微热至试样溶解，稍冷。准确加入硫、磷混酸25.00毫升，加热蒸发至冒硫酸烟5-10分钟，稍冷，加水30毫升，煮沸溶解盐类。冷却至室温
10、，移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述试液20.00毫升于120毫升塑料瓶中，加入1:7氢氟酸5毫升，摇匀后放置12小时(或于沸水浴中加热5分钟，取出冷却至室温。加水25毫升，摇匀。加入O.OOlM次甲基蓝溶液10.00毫升，摇匀。准确加入1，2-二氯乙炕25.00毫升，将塑料瓶盖拧紧，振荡2分钟，静置分层后，倾去上层水相，放置数分钟，分取有机相5.00毫升于已干燥的25毫升比色管中，准确加入1，2-二氯乙烧20.00毫升，摇匀，用1厘米比鱼皿预先风干，并加盖)，以1，2-二氯乙统为参比液，于波长660毫微米处测量吸光度，扣除试剂空白的吸光度，从标准曲线上查得棚量
11、。2.3.3 试剂空自z用同等量的全部试剂与试样同时按分析程序见2.3.1至2.3.2)进行操作。2.4 计算砌的百分含量按下式计算zB%=专x100 式中:G 1一一从标准曲线上查得的棚量(毫克)J G一一显色液中所含试样的重量(毫克)。2.5 标准曲线的绘制89 共5页第5页HB5220 .22-82 于数个200毫升右英烧怀中，依次加入每毫升含棚10微克的棚标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00毫升，各加入疏、磷混酸25.00毫升，加热蒸发至冒硫酸烟5-10分钟，冷却，以下按分析程序觅2.3.1至2.3.2)进行操作。以1.2-二氯乙皖为参比液，于波长660毫微米处测量吸光度，扣除未加珊那份溶液的吸光度后，绘制成标准曲线。2.6 允许差含棚量(%) 允许差(%) 0.005-0.010 + 0.001 0.011-0.020 土0.0020.021-0.030 +0.003 0.031.,0.040 土0.0040.041-0.060 +0.005 0.061-0.10 土0.006注z试样的分析程序和标准曲线的绘制过程要在尽可能-致的条件下进行操作，尤其在冒硫酸烟时条件耍一敢。一批试验最好使用同-瓶的二氯乙烧.分取有机相时要十分仔细，特别注意防止残余水捆的混入.在冒硫酸烟后的操作过程中，切却与硝酸、高氯融等气体接触，以兔影响结果.90
