1、中华人民共和国航空工业标准高温合金化学分析方法还原蒸锢吸光光度法测HB 5220. 4 - 95 代替HB5220. 3(1 )-82 本标准规定了用还原蒸馆吸光光度法测定高温合金中硫含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制，分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中硫含量的测定。测定范围，0.002%0. 030%。2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3方法提要试样溶解于过氧化氢和盐酸中，使硫氧化成硫酸。加氢棋酸次磷酸纳还原剂，在氮气流下加
2、热蒸馅，将硫酸还原成硫化氢。用乙酸铸溶液吸收，却UN.N一二甲基对苯二胶溶液和三氯化铁溶液，使其生成次甲基蓝，于667nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得硫量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421、HB/Z205的有关规定。4试J4. 1 盐酸z优级纯.pl.199/mL 0 4.2 盐酸g优级纯.1+L4.3 盐酸z优级纯.2十1。4.4 过氧化氢，pl.10g/mLo 4.5 甲基异丁基甲翻(MIBK)，取适量的甲基异丁基甲酬于分液漏斗中，加入约一半体积的盐酸(4.3) .剧烈振荡305，静置分层后，取上层清液使用。4.6还原剂=取500mL氢映酸.125mL冰乙酸优级纯)和5
3、0g次磷酸纳(NaH2P02 H20). 依次装入提纯蒸馆器(见图。中，在保持不断通入氮气(4.10)的条件下，加热还原剂至沸，并保持微沸状态2h以上，冷却至室温后置于避光处保存，备用。中1995一12-13发布1996-01-01实施23 HB 5220. 4 - 95 4. 7 吸收液z称取20g乙酸铸Zn(CH，COO)， 2H，O汀，溶于适量水中，再加入12g乙酸俐，溶解后用水稀释至1000n止，混匀。4.8 N. N一二甲基对苯二胶盐酸盐(C，HN， 2HCl简称PADA), O. 2%溶液。称取19PADA.溶于:50OmL(2+5)硫酸中。如颜色较深可加入少量活性碳脱色，过滤后备
4、用。4. 9 三氯化铁5%溶液。取25g三氯化铁(FeCL， 6H，O).溶于适量水中，加lmL盐酸(4.1).用水稀释至500mL.混匀。4.10 氮气99.5%以上。如含氧，需经除氧剂高锺酸饵和氢氧化饵溶液洗气而除氧。4.10.1 高锺酸例-一氯化柔溶液z称取5g氯化柔和2g商锺酸例，溶于适量水中，并用水稀释至100mL.混匀。在洗气过程中，发现褪色变黄或出现沉淀时，应及时更换。4. 10. 2 氢氧化饵，20%溶液.4.11 硫标准溶液A, O.lOmg/mL。称取0.5435g优级纯硫酸饵(预先经105C烘至恒量).用适量水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.1
5、2 硫标准溶液B，0.005mg/mLo分取25.00mL硫标准溶液A(4.1!).置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5 仪器设备5. 1 提纯蒸馆器提纯蒸馆器示意图，见图1。036 言z 踵罩汾踵曹图1提纯蒸馆器示意图24 HB 5220.4-95 水标准口掘。2 4 s 8 图2还原蒸馆器装置示意图团中氧气瓶，2空瓶，3高锺酸押氧化重溶液洗气瓶氢氧化饵榕擅榄气瓶，5空辄，6二通话事s7-400W加热护耐业护体，8调压变压器，9还原蒸馆器(7璋);10洗气管;1 1 吸收器;12塑料毛细管.5.2 还原蒸馆器装置还原蒸馆器装置示意图，见图206 分析步骤6. 1 试料质量称取0.
6、1000g试样。6.2 空自试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作。平行做二份空白试验，其吸光度差值不应超过0.02006.3 将试料(6.1)置于100mL烧杯中，加入5时，过氧化氢(4.4).2. 53时，盐酸(4.幻，在室温下溶解，待剧烈反应停止后，加热蒸发至近子。冷却后，加入2mL盐酸(4.2).微热使盐类溶解，冷却，待蒸。6.4 还原蒸馆6.4. 1 将蒸馆器装置接通氮气川流量为5060mL/min).并接通冷凝管的冷却水，洗气管内装入约10mL水，其出气口端接上塑料毛细管，插入盛有约40mL吸收液的50mL容量瓶25 HB 5220.4-95 (RP吸收器)中，管咀浸至
7、近底部。仪器在使用前，用10mL还原剂(4.6)至少蒸馆30min，以洗净仪器，然后测定试剂空臼，当空白值稳定后方可使用，洗气管中的水需当日更换。每次试验做完后，用水清洗冷凝器下端。6.4.2 用带塑料管的注射器将试液(6.3)移入还原蒸馆器中，用5mL盐酸(4.2)分三次冲洗烧杯，再以10时，还原剂分两次冲洗烧杯后倾入还原器中，盖紧玻璃塞使之严密不漏气。用可谓的400W电热炉加热，使试液在Zmin内达到沸腾，立即调节变压器使试液保持微沸状态，从加热起计时蒸馆30mino然后移去加热炉，速将蒸饱器下端浸入已盛有冷水的烧杯中，冷却蒸馆液，取下塑料毛细管和容量瓶。6.5 显色往盛有吸收液的50mL
8、容量瓶中加入5.00mLPADA溶液(4.8)(宜沿塑料毛细管内外壁加入，将可能粘附在管壁上的硫化钵洗入吸收器中)，立即加塞倒置一次，使之混匀。迅速加入1. OOmL三氯化铁溶液(4.9) ，加塞剧烈振荡30s，随即以吸收液稀释至J度，摇匀。放置10mm后，将显色液移入1或2Cm吸收池中，以水为参比，于667nm波长处测量吸光度。扣除随同试样做的空白溶液吸光度的平均值，从工作曲线上查得硫量。7 工作曲线的绘制7.1 分取0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL硫标准溶液日(4.12)，依次分别置于同还原蒸馈器中，每次加入3.5mL盐酸(4.1) ，用水稀释至总体积为8时，
9、左右，再加入10时，还原剂(4.6)，按分析步骤6.4至6.5逐个进行蒸馆、吸收。7.2 扣除空白溶液吸光度的平均值后，以吸光度为纵坐标，相应的硫量为横坐标绘制成工作曲线飞8分析结果的计算按下式计算硫的百分含量=S(%) 亏X100 式中zmI从工作曲线上查得的硫量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mga9 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。26 HB 5220.4-95 % 硫含量允许差O. 0020. 005 0.001 0. 0050. 010 0.002 0. 01O0. 020 0.003 0. 0200. 030 0.004 注z对T钻基且吉蚂较高5%)的难溶
10、试样，可称取O.1000R试样，加5mL盐酸(4.1).滴加12mL过氧化氢问的，在室温F溶解待反应停止后，再分两院(每位12mL)滴加过氧化氧.加热革发军近千.再加5mL盐酸.加热溶解，反复滴加过氧化氢，直至试样完全溶解，藉至近干。加入2mL盐酸性凹，微热使盐费榕解，陪却，待薯.对于吉硫:;:;0.003%的铁基试样，应按如下步骤操作z林取O.2000g试样于100mL烧杯中，加入7mL盐酸(4.2).于室温下滴加O.5-!mL过氧化氢，待剧烈反应停止后，再反重滴加过氧化氧2-3配，直至试样完全需解.加热藉宜重珩干.加入5mL盐酸(4.3).加热溶解盐费.撞在咛却后，将试砸串入100mL分液
11、漏斗中，以10mL盐酸(4.3)分敬冲洗烧杯，告井入分掖漏斗中，加入20mLMlBK (4日，剧烈撮葫30s.静置分层后，将下层水相撞入原烧杯中，有机相再用5时，盐酸(，.3)院!在，经据苗、静置分居后，将在相合并.，)、4、草堂至近干.然后加入2mL盐酸(，.2).徽热使挂x;榕解，玲却.待嚣.矗惚仪器应避免硫酸和硝酸的污果，所有接头应果用噩乙烯管连接，孽止使用檀皮管.革馆前先用蕃晴在将还原革馆器冲洗F串噜再加入7mL挂酸(4.2).10mL还原剂，加热草帽30min以上，待空白值稳定后再进行革偏试植的操作。试瞌过程中氧气施不得停止。每试验，都应重新绘制工作曲线B试验用在须用二革饱水.ftl用去离于在再进行草帽，且每试验应用同瓶的革儒水.附加说明本标准由中国航空I丁业总公司航空材料、热王艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人:刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。27
