1、中华人民共和国航空工业部部标准高温合金中舰量的测定1碗酸亚铁按容量法1. 1 万.法提安r-时_，_，c;、1 HB&2208-82 1 1.由-白白白同】_.J在疏、磷混酸介质中，用高惶酸锦将饥氧化戚五价，过量的高锺酸何在尿素存在下用亚硝酸纳还原。以N-苯代邻(位氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁锻标准溶液进行滴定。销对测定有影响，应予校正臼测定范围:0.506,.00 %。1. 2 试剂1. 2.1 盐酸E比重1.1901.2.2 硝酸z比重1.4201.2.3 磷酸z比重1.70。1.2. . 硫酸:1: 1 0 1.2.5 高锺酸锦:0.5%溶液贮于棕色瓶中)4; 1.2.6 尿素z20%
2、溶液新配制)。1.2.7 亚硝酸纳:0.5%溶液，3 %溶液。1.2.8 亚呻酸纳j容液I0.1 N。称取三氧化二碑。.49克，置于适量水中，加入无水碳酸纳1克，加热溶解，冷却后稀释至100毫升。1.2.9 N-苯代邻位)氨基苯甲酸:0.2%洛液。称取N-苯代邻(位氨基苯甲酸0.2克，置于适量水中，加入无水碳酸锅。.2克，加热溶解，冷却后稀释至100毫升。1.2.10 重铅酸锦标准溶液:O.OlN。称取预先在1500C烘1小时的基准重铭酸饵0.4903克，溶于适量水中，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1.2.11 硫酸亚铁镀标准溶液:0.01 N。称取硫酸亚铁按(NH，)2Fe
3、(S04)2.6H20) 4克，溶解于适量的5:95硫酸中，并以此酸稀释至1000毫升，摇匀。用以下方法确定硫酸亚铁锻标准溶液的当量浓度及指示剂的校正值s于两个250毫升锥形瓶中，各加入水25毫升，1: 1硫酸30毫升，磷酸10毫升，摇匀。冷却后，各加入0.01N重铭酸锦标准溶液10.00毫升，分别加入2i商和4滴0.2%N-苯代邻(位氨基苯甲酸指示剂，各以O.OlN疏酸亚铁钱标准溶液j商定至终点。两者消耗硫酸亚铁接标准溶液的差数，即为2滴指示剂的校正值V3，应加入到硫酸亚铁按标准溶液的消藉量中。34 硫酸亚铁按标准溶液的当量浓度N1按下式计算z航空工业部发布第六二-研究所提出198 3年1月
4、1日实施第六二-研究所辖起草共，页第2页.f.IB5tzO，8-.-a2 N I = .;:._ ; -1- V1+Va 式中IV 1一-i商定重锚酸锦标准溶液时所消耗的硫酸亚铁按标准溶液的体积毫升), N2一一重错酸锦标准溶液的当量浓度，Vz一一所取重错酸锦标准溶液的体积毫升)J V3一一指示剂校正值毫升。1. 8 分析、程序1. 3.1 称取试样:0.2500-0.5000;克，置于250毫升锥形瓶中，加入盐酸25-30毫升，硝酸3-5毫升，磷酸10毫升，微热至试样溶解。加入1t.l硫酸30毫升，加热蒸发至冒硫酸烟2-3分钟，稍冷，加水50毫升，加热溶解盐类。1.3.2 将上述试液冷却至室
5、温，滴加0.5%高远酸饵珞液至试液呈紫红色，并在2分钟内不褪色。加20%尿素溶液10毫升，摇动试液，逐j商加入0.5%亚硝酸铀溶液至红色消褪。加O.lN亚碑酸纳溶液10毫升，3 %亚硝酸铀溶液2滴，放置2-3分钟后，加0.2%N-苯代邻位氨基苯甲酸指示剂2滴，用O.OIN的碗酸亚铁按标准溶液滴定至试液由樱挑红色突变至亮绿色即为终点。1. 计算N1 X (V + V 3) x 0.0509:5 饥的百分含量按下式计算:V%= 毛一-x 100 式中IN 1-一硫酸亚铁接标准溶液的当量浓度，y，一_(商定时所消起硫酸亚铁钱标准溶液的体积(毫升)J Va一一指示剂校正值(毫升), G一-试样重量克)
6、J 0.05095一一凯的毫克当量值。1. 5 允许差含饥量(%) 0.50-1.00 1.01-2.00 2.01-3.00 3.01.5.00 允许差(%) 土0.03+0.04 土0.05:i 0.07 注，含高鸪试样可补加磷酸5毫升。窑样后如有碳化物，可在冒硫酸烟时精加硝酸使之分解。周同样中含锦时，应予校正。.Ol%的铺相当于0.0036，的扭。试样含铅很高时如20%以上)，最好增加挥散锚的步骤，以便于在氧化凯时容易观察试旅颜色的变化-2 铠试剂-三氯串烧萃取暖光先度法2. 1 方法提要在硫、磷混酸介质中，用高怪酸锦将饥氧化成五价。再于-6N盐酸溶液中，用钮试剂-三氯甲烧萃取饥，于波长
7、530毫微米处测量吸光度。测定范围:0.10.,0.50 % 2.2 试剂2.2.1 盐酸z比重1.19，1:1。3旨2.2.2 硝酸s比重1.4202.2.3 磷酸s比重1.70。2.2.4 硫酸:1: 1。2.2.5 高远酸饵:0.1 N 溶液。HBs220. -8! 2.2.8 尿素:20%榕液(新配制)0 2.2.7 亚硝酸纳:0.5%溶液。共4页第3页2.2.8 钮试剂(N-苯甲院苯基瓷胶):0.1%三氯印炕i在液(贮于棕色瓶中。2.2.9 钥，标准溶液z称取金属机0.1000克于200毫升烧怀中，用适量主水经加热溶解后，加入1=1硫酸20毫升，加热蒸发至胃硫酸烟，稍冷，加水约50毫
8、升，加热溶解盐类。冷却至室温后，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含饥0.10毫克。2.3 分析程序2. S. 1 称取试样0.1000.0.2000克，置于150毫升烧怀中，加入盐酸15.，20毫升，硝酸3-5毫升，磷酸8毫升，微热至试样溶解。再加入1: 1碗酸16毫升，加热蒸发至冒硫酸烟2.-.3分钟、，稍冷，加水50毫升，加热溶解盐类。冷却至室温后移入100毫升容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。2.3.2 分取上述试液10.00毫升，置于100毫升分液漏斗中，滴加0.1N高锺酸御溶液至试液呈视的紫红色不再消褪为止。静置1.2分钟，加入20%尿素路液2毫升，在不断摇
9、动下滴加0.5%亚硝酸锅榕液至紫红色消失，并过量1滴。加入1: 1盐酸15毫升，立即加入0.1%钮试剂-三氯甲烧榕液10.00毫升，振荡12分钟，静置分层后，将有机相经脱脂棉过施于干燥的1厘米比邑皿中，于波长530毫微米处测量吸光度，从标准曲线上查得饥量。2.3.3 参比液E用同等量的全部试剂与试样同时按分析程序操作。2.4计算z饥的百分含量按下式计算:v%=亏x100 式中sG I一一从标准曲线上查得的饥量毫克)f G一显色液中所含试样的重量毫克。2.5 标准曲线的绘制称取与试样基体相同但不合锐的钢样7份，分别置于150毫升烧杯中，依次加入每毫升含锐0.10毫克的锦标准溶液0.0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00毫升，各加入盐酸15-20毫升，硝酸3-5毫升以下按分析程序(见2.3.1至2.3.2)进行操作，以不加饥的那份溶被为参比液，测量吸光度，绘制成标准曲线。2.6 允许差含饥量(% ) 0.10-0.30 O. 31 - 0 . 50 允许差(% ) 土0.02士0.025fl:溶样后如有做仕物，司在冒硫酸旭日J商加嗣酸使之分解.冒肮融;咽时，必须将纯的氧化物赶尽，否则结果不稳定。在用高锚酸f甲氧化凯以后，也可直接加入1: 1盐酸15毫升，即可起到还原过量高岳酸御的作用。36
