1、ICS 65. 120 B 46 备案号:14997-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准饲料级氯化胆碱Feed grade choline chloride 2004-12-14发布HG/T 2941-2004 代替HG2941一19992005-06-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布HG/T 2941-2004 前言本标准代替HG2941-1999 (饲料级氯化胆碱。本标准与HG2941-1999相比主要变化为:将第一篇和第二篇合并(1999年版的第一篇、第二篇，本版的第3、4、5、6章)。一一一分别将粉剂50%和60%氯化胆碱的含量指标由二三50.0%和二三60.0%
2、修改为二三50%和二三60%(1999年版的8.2，本版的3.的。将水剂pH值指标由6.58.0修改为6.08. 0(1999年版的4.2.本版的3.4) ，试验方法中取消精密试纸测定(1999年版的5.3，本版的4.4)。一一将水剂项目三甲胶含量修改为总游离胶/氨以(CH3)3N计含量(1999年版的4.2，本版的3.4) ;粉剂增加总游离胶/氨以(CH3hN计含量项目(见3.4);试验方法由苦味酸目视限量比色法修改为凯氏蒸情定氮法(1999年版的5.5，本版的4.6)。增加六次甲基四胶鉴别试验(见4.2)。粉剂增加重金属指标和试验方法(见3.4和4.8)。氯化胆碱含量的试验方法修改为离子色
3、谱法(仲裁法)和雷氏盐重量法(见4.3.1和4.3.2)。细度测定使用的试验筛孔径由800m修改为850m(l999年版的8.2.本版的3.4)。-一将所有项目均为出厂检验项目修改为所有项目均为型式检验项目。水剂产品出厂检验项目为氯化胆碱含量、pH值、总游离胶/氨C以(CH3hNt十含量;粉剂产品出厂检验项目为3.3和氯化胆碱含量、总游离胶/氨以(CH3)3N计含量、干燥减量、重金属(以Pb计)含量、细度(1999年版的6.1和10. 1.本版的5.1)。删除附录A(资料性附录)银量法(1999年版的附录A)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会CSAC
4、/TC63/SC2)归口。本标准起草单位:山东省化工研究院、国家饲料质量监督检验中心(北京人中科院生态环境研究中心。本标准主要参加验证试验单位:宜兴阿克苏诺贝尔三元化学有限公司、天津市兽药二厂、济南华菱药业有限公司、渭南壮须饲料添加剂集团有限公司、沧州市大洋兽药有限公司、沧州市华大兽药有限公司、天津市渤海兽药有限公司。本标准起草人:崔爱红、常碧影、邹本莲、林晶、宋荣、韩书霞、高占友、丁永胜、傅慰衬。本标准于1989年首次发布为国家标准.1997年调整为强制性化工行业标准。本标准于1999年6月第一次修订。I HG/T 2941-2004 饲料级氯化胆碱1 范围本标准规定了饲料级氧化胆碱的要求、
5、试验方法、检验规则及标签、包装、运输、贮存等。本标准适用于以三甲股盐酸盐水榕液与环氧乙炕反应生成的氯化胆碱水剂和以氯化胆碱水剂为原料加入玉米芯粉、脱脂米糠、稻壳粉、敖皮、二氧化硅等适于饲料用的赋形剂制成的氯化胆碱粉剂。分子式:CsH14NCIO结构式:c、H3口Ec丁:H3相对分子质量:139. 63(按2001年国际相对原子质量)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本
6、标准。GB/T 601 化学试剂标准滴定恪液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准洛液的制备(GB/T602- -2002 , IS06353-1 : 1982 , Rea gents for chemical analysis- Part 1: General test methods , NEQ) GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002 , IS06353-1 : 1982 , Reagents for chemical analysis-Part 1: General test methods , NEQ) GB/T 1250 极限数值
7、的表示和判定方法GB/T 6003.1一1997金属丝编织网试验筛CeqvIS03310-1:1990) GB/T 6678-2003 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992 , eqv ISO 3696 : 1987) GB/T 9724 化学试剂pH值测定通则GB 10648 饲料标签3 要求3. 1 饲料级氯化胆碱水剂为无色透明的勃性液体，梢具特异臭味。3. 2 饲料级氯化胆碱粉剂为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒，具有吸温性，有特异臭味。3.3 饲料级氯化胆碱中不得检出六次甲基四肢。3.4 饲料级氧化胆碱的质
8、量应符合表1所示的技术要求。HG/T 2941-2004 表1技术要求指标项口7)( 剂粉剂70% 75% 50% 60% 氯化胆碱含量a，% 70. 0 75. 0 50 60 pH值6. 08. 0 6.08.0 乙二醇含量，% 产O. 50 O. 50 总游离胶/氨以(CH3)3N计含量，%运二0.10 0.10 O. 10 0.10 灰分，%王二O. 20 O. 20 重金属(以Pb计)含量，%三二O. 002 0.002 0.002 0.002 干燥减量，%飞L 4. 0 4. 0 细度(R40/3，850m筛)，过筛率，% 90 90 注1:表中%均为质最分数。注2:总游离胶/氨以
9、(CH3)3N计含量、重金属(以Pb计)含量为强制性要求。a 粉剂氯化胆碱含量以干基汁。4 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682的三级水。本标准所使用的标准滴定榕液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T602、GB/T603的规定制备。4. 1 氧化胆碱的鉴别试验4. 1. 1 试剂和材料4. 1. 1. 1 氢氧化押。4. 1. 1. 2 高锚酸钢。4. 1. 1. 3 硫酸溶液:6十10004. 1. 1.4 硝酸榕液:10+ 100。4. 1. 1. 5 雷氏盐(二氨基四硫代氨酸锚镀)甲醇溶液:20 g/L;称取2
10、g雷氏盐，榕于100mL甲醇.过滤;该溶液配成48h后即不能使用。4. 1. 1.6 腆化束拥榕液:称取1.36 g二氯化求，加60mL水烧解，另称取5g腆化饵加10mL水溶解，将两种溶液1昆合，加水稀释至100mL。4. 1. 1. 7 氨水烧液:4十10。4. 1. 1. 8 硝酸银恪液:17 g/L。4. 1. 1. 9 红色石莓试纸:变色范围pH4.5pH8. O(红蓝)。4. 1. 1. 10 淀粉腆化押试纸。4. 1.2 水剂鉴别方法4. 1.2. 1 称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，加50mL水洛解，取其5mL，加3mL雷氏盐甲醇溶液，产生红色沉淀。4. 1.2.2 称
11、取0.5g实验室样品，精确至0.01g，加10mL水搭解，取其5mL，加2滴腆化束伺溶液，产生浅黄色沉淀。4. 1. 2. 3 称取0.5g实验室样品，精确至0.01g，加5mL水海解，加2g氢氧化饵、数粒高锚酸押，加HG/T 2941-2004 热时放出氨能使润温的红色石藏试纸变蓝。4. 1.2.4 取适量实验室样品，加氨水溶液使成碱性，分成两份。一份加硝酸洛液使成酸性，加硝酸银溶液产生白色凝乳状沉淀，分离出的沉淀能在氨榕液中洛解，再加硝酸溶液，沉淀又生成;另一份中加硫酸溶液使成酸性，加入高锚酸押数粒，加热放出氯气使淀粉-腆化押试纸显蓝色。4.1.3 粉剂鉴别方法称取约2g实验室样品，精确至
12、0.1g，加20mL水清解，过滤，弃去滤渣。其他按4.1.2的规定进行。4. 2 六次甲基四肢的鉴别试验4.2. 1 试剂和材料4. 2. 1. 1 氢氧化饵。4.2.1.2 硫酸榕液:同4.1. 1. 30 4.2. 1.3 纳氏试剂。4.2. 1. 4 氨制硝酸银潜液:称取1.0g硝酸银，置于100mL烧杯中，加20mL水溶解，在不断搅拌下滴加氨水溶液，至棕色沉淀几乎全部恪解后，过滤，滤液置于棕色试剂瓶中保存。4.2.1.5 红色石藤试纸:同4.1. 1. 9。4.2.2 鉴别方法水剂样品，称取约0.5g实验室样品，加10mL水，为试验溶液。粉剂样品，称取约2g实验室样品，加20mL水洛解
13、，过滤，弃去滤渣，为试验恪液。在试验榕液中，加10mL硫酸恪液，于电炉上加热、煮沸，用沾有氨制硝酸银榕液或纳氏试剂的试纸检验产生的蒸气，观察试纸颜色，若试纸颜色不变黑，说明样品中不含有六次甲基四肢。若试纸颜色变黑，则加入2g氢氧化饵，继续加热产生的蒸气使润瘟的红色石藤试纸变蓝，证明有甲醒和氨产生，判定样品中含有六次甲基四肢。4.3 氯化胆碱含量的测定4.3.1 离子色谱法(伸裁法)4. 3. 1. 1 方法提要氧化胆碱粉剂样品在加热和振荡条件下用水提取，定量培解并过墟。水剂样品直接定量稀释。将提取液或稀释液再稀释至合适浓度，通过离子交换色谱柱将氯化胆碱与其他阳离子分离，用带抑制器的电导检测器检
14、测，外标法定量。4.3. 1.2 试剂(1)水，GB/T6682，一级。(2)硫酸标准洛液:0/2Hz S01 ) = 1. 00 mol/Lo (3)氧化胆碱标准样品:含量二三99.0%(质量分数)。4.3.1.3 仪器(1)恒温水浴。(2)电动振荡器。(3)色谱仪:具弱酸型阳离子交换柱和带有连续自动再生膜/叠片式抑制器的电导检测器。4.3. 1.4 色谱分析条件推荐的色谱操作条件见表2，典型离子色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱操作条件均可使用。3 HG;T 2941-2004 表2推荐的色i曹操作条件色谱柱柱长250mmX内径4mm，装有竣基/磷酸基弱酸型阳离子交换树脂，粒径8.
15、5m 流动相取17.5mL硫酸标准溶液(4.3.1.2.2)，加水稀释至1000mL 流动相流速，mL/min1 柱温，C30 6.00 5.50 5.00 4.50 4.00 3 4 3.00 2.50 5 8 0.50 0.0 1.3 2.6 3.8 5.0 6.3 7.5 8.8 10.0 11.2 12.5 13.8 15.0 16.3 17.5 18.8 l铿(Li);2一一纳(Na); 3一一一饺(NH4); 4御(K); 5 甲胶(TMA);6一一氯化胆碱(C5H14 NCI); 7续(Mg); 8钙(Ca)。4.3. 1.5 分析步骤固1氯化胆碱的典型离子色谱圈( 1 )氯化胆
16、碱标准工作溶液的制备称取0.1g已在1050C干燥泊的氯化胆碱标准样品，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，加水海解，用水稀释至刻度，摇匀。该海液为氯化胆碱标准贮备洛液:1 mg/mL。量取氯化胆碱标准贮备溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该恪液为氯化胆碱标准工作溶液:10g/mL。(2)水剂的测定称取0.7g实验室样品，精确至0.0002g，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取该榕液1.00 mL置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，得试验溶准。取适量试验恪液上机测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均
17、值为峰面积测定结果。(3)粉剂的测定称取约1g经1050C干燥2h的实验室样品，精确至0.0002g，于250mL容量瓶中，加约200mL 水，摇匀，在(70:i:3)OC恒温水浴上加热15mm.在电动振蔼器上振荡10mm.冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀后，用干燥的滤纸和漏斗过墟。移取滤、液1.00 mL置于100mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀得试验洛液。取适量试验溶液上机测定，连续重复进样，直至所测氯化胆碱峰面积平行，取平行测定4 HGjT 2941-2004 的算术平均值为峰面积测定结果。(4)氧化胆碱标准工作溶液的测定。取与实验室样品相同进样量的氯化胆碱标准工作溶液上机测定，连续重复
18、进样，直至所测氧化胆碱峰面积平行，取平行测定的算术平均值为峰面积测定结果。4.3.1.6 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量也勺，数值以%表示，按式(1)计算:AmoXonX 10-6 0 (1) 1- Aom 式中zA二试验榕液中氯化胆碱的峰面积;Ao一一氧化胆碱标准工作洛液4. 3. 1. 5 (1) J中氯化胆碱标准样品4.3.1.2(3)J的峰面积;n一一试料的稀释倍数;m一试料质量的数值，单位为克(g); mo-一一氯化胆碱标准工作榕液中氯化胆碱标准样品质量的数值，单位为微克(g);x。一一一氯化胆碱标准样品的质量分数的数值，单位为百分数(%)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定
19、结果，两次平行测定结果的相对偏差不大于1.0%。4.3.2 雷氏盐重量法4.3.2. 1 方法提要水剂样品用水稀释作为试验溶液;粉剂样品中的氧化胆碱用水在加热的条件下振荡提取，定容并过滤，取适量滤液作为试验溶液;试验榕液中氯化胆碱与雷氏盐(二氨基四硫代氨酸锚镀)反应，形成晶状沉淀，用重量法测定氯化胆碱含量。反应方程式如下zNH4 Cr(NH3)2 CSCN)4 + (CH3)3 NCH2CH2 OHJ+ Cl一(CH3)3NCH2CH20HJ+ Cr(NH3)2(SCN)4 +NH4Cl 4.3.2.2 试剂(1)盐酸榕液:1+40 (2)氢氧化纳洛液:400g/Lo(3)雷氏盐(二氨基四硫代
20、氨酸锚镀)甲醇溶液:同4.1. 1. 5。(4)甲基红亚甲基蓝混合指示液。4.3.2.3 仪器(1)玻璃砂芯埔塌:洁、板孔径(47)m。(2)电热干燥箱:可控制温度在(105:f:2)OC。4.3.2.4 分析步骤( 1 )水剂的测定称取约0.7g实验室样品，精确至0.0002g，置于100mL容量瓶中，用水稀释至麦Ij度，摇匀。移取i亥海液10.0mL于100mL高型烧杯中，加1滴甲基红亚甲基蓝棍合指示液，用盐酸榕液调至紫红色(pH5pH6) ，于冰水浴中冷却至50C以下，继续保持在冰水陆中，在搅拌下，缓慢滴加15mL雷氏盐甲醇溶液，继续搅拌反应30mm，再静置陈化30mm。将沉淀转移到预先
21、已于C105:f:2)OC下干燥至质量恒定的玻璃砂芯增锅中，减压抽滤，用水洗涤沉淀34次，每次用水约10mL。将装有沉淀的玻璃砂芯士甘塌移入(105:f:2)oC电热干燥箱内，干燥2h，取出，于干燥器内冷却至室温，称量(沉淀质量应在0.lg0.2g，可适当调整取样量)。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂海液做空白试验。(2)粉剂的测定5 HG/T 2941-2004 称取在(105士2)OC下干燥2h的试样约1g，精确至0.0002g，置于250mL具塞三角瓶中，加水70 mL，摇匀，在约700C水浴上加热15mm，塞紧瓶塞，在电动振荡器上振荡10mm，将熔
22、液转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用干燥的滤纸和漏斗过滤，弃去初滤液，移取该滤液25.0 mL，于100mL高型烧杯中，加3mL氢氧化纳溶液，盖上表面皿，在电炉上加热微沸5mn，冷却，用水冲洗表面皿及烧杯壁。加1滴甲基红亚-甲基蓝眼合指示液，以下按4.3.2.4(1)的规定进行。4.3.2.5 结果计算以质量分数表示的氯化胆碱含量1吨，数值以%表示，按式(2)计算:式中:Wz二旦二二旦.!_X10XO.33045X100 (2) m mz 一沉淀质量的数值，单位为克(g); mj 空白试验沉淀质量的数值，单位为克(g); m 试料质量的数值，单位为克(g);O. 33045
23、氯化胆碱摩尔质量与雷氏盐氯化胆碱沉淀产物摩尔质量的比值;10一试料的稀释倍数。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。水剂两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。粉剂两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。4.4 pH值的测定量取适量实验室样品，置于干燥的100mL烧杯中，按GB/T9724的规定进行。4.5 乙二醇含量的测定4.5. 1 方法原理高腆酸盐将乙二醇氧化，生成的腆酸盐及过量的高腆酸盐与腆化拥反应，释放出腆。用硫代硫酸纳标准滴定溶液滴定腆。乙二醇含量由空白试验和试料试验所消耗硫代硫酸铀标准滴定榕液的差值求得。以高腆酸押为例，反应方程式如下:4. 5. 2 试剂4.5.2. 1
24、 腆化饵。K101十C2H1(OH)2一一.2HCHO十K10，十HzOK101 +7K1十4H2S01一一.4Kz日)1十412+4Hz 0 K103 +5K1+3H2日)4一.3KzS01+3Z十3H20lz十2NazSz03一一-2NaI十Na2S4 06 4.5.2.2 硫酸溶液:1+20。4.5.2.3 高腆酸伺(或高腆酸饷)潜液:4g/L。4.5.2.4 硫代硫酸饷标准滴定榕液:c( Naz S2 0 ,) = o. 1 mol/Lo 4. 5. 2. 5 淀粉指示液:5g/L。4. 5. 3 分析步骤称取约4.5g实验室样品(若试料中乙三醇含量低，可酌情增加)，精确到0.0002
25、g，置于250mL腆量瓶中，加25.0mL高腆酸铮(或高腆酸铀)恪液，加25mL硫酸洛液，于暗处室温放置30mm。加50 mL水，2g腆化押，摇匀，立即用硫代硫酸饷标准滴定恪液滴定至潜液呈、浅黄色，加入1mL淀粉指示液，继续滴定至榕液无色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加实验室样品而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。4.5.4 结果计算以质量分数表示的乙二醇含量u息，数值以%表示，按式(3)计算:6 HG/T 2941-2004 (V1-V究)cMX103 W3=且-，-XI00 (3) 1 式中zV j 空白消耗硫代硫酸铀标准滴定海液(4.5.2.4)体积的数值，单位为毫升(m
26、L); V2 试料消耗硫代硫酸铀标准滴定榕液(4.5.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL); 一一硫代硫酸铀标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L); m一一试料质量的数值，单位为克(g);M一-乙二醇摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)(M=31. 04)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。4.6 总游离肢/氨以(CH3)3N计含量的测定4.6.1 方法提要样品中游离镀盐、三甲脑等经碱化蒸榴使氨逸出，用过量的盐酸恪液吸收后，以甲基红亚甲基蓝混合指示液为指示剂，用氢氧化纳标准滴定榕液反滴定，计算总游离胶/氨的含量。4.
27、6.2 试剂和材料4.6.2.1 硫酸潜液:1十8。4.6.2.2 氢氧化铀洛液:400 g/L。4.6.2.3 氢氧化铀标准滴定榕液:c(NaOH)=0.02 mol/L。4.6.2.4 盐酸标准滴定榕液:c(HC!)=O.02 mol/L。4.6.2.5 甲基红亚甲基蓝棍合指示液。4.6.3 仪器4.6.3.1 蒸馆仪器:可用下述组装的蒸馆仪器或半微量水蒸气蒸榴装置，蒸馆仪器示意图见图20b G a 圆底烧瓶，容积为1L; h 水蒸气发生瓶，容积为1L; 单球防溅球管;d 柱形滴液漏斗:顶端开口，容积为100mL; e一阿里因式冷凝管z七球泡型，容积为100mL.导出管上端有一扩大的球泡，
28、下端为出口gf一-接受器。固2蒸锢仪器示意图7 HGjT 2941-2004 仪器的各部件可用橡皮塞和橡皮管连接，或采用磨砂玻璃接口，磨砂玻璃接口应用弹簧夹子夹住，以保证不漏。若有老化或损坏现象的橡皮管或橡皮塞，应予更换。4.6.4 分析步骤4.6.4.1 试样处理称取约10g20 g实验室样品(总带离胶/氨的量为10mg20 mg)，精确至0.01g。水剂试样置于圆底烧瓶中，加水至体积约300mL;粉剂试样置于具塞三角瓶中，加100mL水，充分混摇，用脱脂棉或滤纸过滤于圆底烧瓶中，用水多次洗涤滤渣，将洗液合并至圆底烧瓶中，使体积约300mL。4.6.4.2 测定步骤如图2所示安装蒸情仪器。准
29、确量取50.0mL盐酸海液，置于接受器中，加入2滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，并使冷凝管的下端插入液面之下，必要时加水调节。加20mL氢氧化纳榕液(4.6.2.2)于柱形滴液漏斗中，开启漏斗活塞，加氢氧化纳榕液于困底烧瓶中，当漏斗中氢氧化铀榕液剩余约2mL时，关闭活塞。向水蒸气发生瓶中加水至总容积的2/3处，加2mL硫酸榕液，使潜被呈酸性。开启水蒸气发生瓶的加热装置，用调压器控制加热速度，加热至沸，水蒸气通人圆底烧瓶内，调节水蒸气进入量，使圆底烧瓶中的内容物保持微沸，当蒸馆液收集至约100mL时.稍稍移动接受器，使导出管靠在接受器器壁上，用广泛pH试纸检验馆出液，馆出液呈中性时，移去热源，用水
30、冲洗冷凝管及其扩大的球泡，洗涤液收集在接受器中，用氢氧化纳标准滴定榕液(4.6.2.3)滴定至灰绿色为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤.对不加实验室样品而使用相同数量的试剂海液做空白试验。注:使用半微量水蒸气蒸馈装置测定时，i.lJ根据仪器使用说明调整测定步骤。4.6.5 结果计算以质量分数表示的总游离胶/氨以(CH3)lN计含量的剧，数值以%表示，按式(4)计算:c(VoV)MX lO-3唱W，-一一二X 100 (4) m 式中:Vo一一空白消耗的氢氧化制标准滴定梅液(4.6.2.3)的体积的数值.单位为毫升(mL); v 试料消耗的氢氧化纳标准滴定溶被(4.6. 2. 3)的体积的
31、数值，单位为毫升(mL); r一氢氧化铀标准滴定榕液放度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/U;m一一试料质量的数值，单位为克(g);M一三甲肢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mo)(M=59.1)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大f0.03% 0 4. 7 灰分的测定4.7.1 试剂4.7. 1. 1 硫酸。4.7.1.2 盐酸榕液:1十1。4.7.2 仪器高温炉:(800:l:25)OC。4. 7. 3 分析步骤用盐酸榕液浸泡瓷士甘塌24h，洗净烘干。称取约2g实验室样品，精确至0.0002g，置于己在(800:l:25)OC灼烧至质量恒定的瓷
32、增明中，在电炉上缓缓加热至元烟，冷却后，加0.5mL硫酸，继续加热至样品全部炭化，然后将资增塌移入高温炉中，在(800士25)oc下灼烧1h，取出，在空气中冷却1mm，置于干燥器内冷却至宝温.称量，再灼烧30 mm，称量主质量恒定。HG/T 2941-2004 4.7.4 结果计算以质量分数表示的灰分时，数值以%表示，按式(5)计算:Ws三坐立X100. (5) 1 式中:m3一一残渣质量的数值，单位为克(g);m 试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4.8 重金属以Pb计)含量的测定4.8.1 方法提要在弱酸性
33、条件下，样品中的重金属与硫化纳作用生成棕黑色沉淀，经与同法处理的铅标准梅液比色，做限量试验。4.8.2 试剂4.8.2.1 硝酸。4.8.2.2 硫酸。4.8.2.3 盐酸搭液:5%。4.8.2.4 氨水溶液:10%。4.8.2.5 乙酸榕液:60g/L。4.8.2.6 硫化铀梅液:50g/L;当洛液变色或出现氓烛时重新配制。4.8.2.7 铅(Pb)标准榕液:0.01mg/mL;临用前配制。4.8.2.8 乙酸-乙酸锅缓冲海掖:pH:3o4.8.2.9 酣献指示液:100 g/L。4.8.3 仪器高温炉:可控温在4500C。4.8.4 分析步骤4.8.4. 1 水荆的测定称取1g实验室样品，
34、精确至0.01g.用40mL水洛解，转入50mL比色管，加2mL乙酸悔液，用水稀释至刻度，为试验溶液。在另一比色管中，加2.0mL铅(Pb)标准恪液，加40mL水.2mL乙酸洛液，用水稀释至刻度，为标准比色溶掖。向试验榕液和标准比色溶液分别加入1滴硫化纳、溶液，混匀，暗处放置5mm。在白色背景下轴向观察，试验溶液颜色不得深于标准比色榕液。4.8.4.2 粉剂的测定称取1g实验室样品.精确至0.01g.置于瓷士甘塌中，电炉上低温碳化，冷却，加1mL硝酸和0.5 mL硫酸，浸润，继续于电炉上缓慢加热至白烟散尽.移入4500C高温炉中灼烧2h.冷却，加4mL盐酸洛液溶解，过滤，用少量水洗涤增塌和滤器
35、，洗滤液并移入50rnL比色管中，加水至30mL.加l滴酣m指示液，用氨水溶液调节pH至中性，加5rnL乙酸乙酸饷缓冲、溶液，混匀，用水稀释至刻度，为试验榕液。以下按4.8.4.1的规定进行。4. 9 干燥;威量的测定4.9.1 分析步骤称取约4g实验室样品，精确至0.0002g.置于已在(105士2)oC下干燥至恒量的称量瓶中，在(105士2)oC电热干燥箱中干燥2h.取出，置于干燥器内冷却至室温，称量。4.9.2 结果计算干燥减量的质量分数1屿，数值以%表示，按式(6)计算:9 HG/T 2941-2004 W6-旦二旦土X100 . . . . . . . . . . . . . . (
36、6) m 式中:m4-干燥后试料质量的数值，单位为克(g);m-试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。4. 10 细度的测定4. 10. 1 方法提要使用规定的筛孔直径的试验筛对已知量的样品进行筛分，以样品通过试验筛的筛下物质量占样品质量的百分数即过筛率表示其细度。4.10.2 仪器试验筛:GB/T 6003. 1中R40/3系列，筛孔直径850m。4.10.3 分析步骤称取10g实验室样品，精确至0.01g.置于试验筛中筛分，称量通过试验筛的筛下物质量。4. 10.4 结果计算以过筛率表示的细度时，数值以%表示，按
37、公式(7)计算:式中:W7=旦旦X100 (7) m m5 试料通过试验筛的筛下物质量的数值，单位为克(g);m试料质量的数值，单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1%。5 检验规则5. 1 检验分出厂检验和型式检验。5国1.1 水剂产品出厂检验项目为表1技术要求中的氯化胆碱含量、pH值、总游离胶/氨以(CHl)3N计含量;粉剂产品出厂检验项目为3.3和表l技术要求中的氯化胆碱含量、总游离股/氨以CCH仆3N计含量、干燥减量、重金属(以Pb计)含量、细度。5. 1.2 型式检验项目为本标准3要求中规定的全部项目。在正常生产情况下，每三个月至
38、少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a) 更新关键生产工艺;b) 主要原料有变化;c) 停产又恢复生产;d) 出厂检验结果与上次型式检验有较大差异:e) 合同规定。5. 2 饲料级氯化胆碱应由生产厂的质量检验部门按照本标准的规定进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量检验合格证明书，内容包括:产品名称、生产厂名称和厂址、生产批号或生产日期、本标准编号、生产许可证号。5. 3 饲料级氯化胆碱水剂以每釜一次投料生产的产品量为一批。饲料级氧化胆碱粉剂间歇干燥工艺以一釜生产的产品量为一批，连续干燥工艺以同一个混料批的产品量为一批。5
39、. 4 饲料级氧化胆碱的采样单元数按GB/T6678二2003中6.6的规定确定。5. 5 饲料级氯化胆碱水剂采样时，摇匀产品，将清洁干燥的开口采样管慢慢放入液体中，使管内外液面保持同一水平，到底部时封闭管上端，提出采样管，把采得的样品放入清洁、干燥、具塞的玻璃瓶中，每桶10 HG/T 2941-2004 采样量不少于100g。饲料级氯化胆碱粉剂采样时，将采样器自袋口中心垂直插入深度3/4处取样，每袋采样量不少于100g。将所取样品充分?昆匀，从中取出500g，分装入两个清洁、干燥、具磨口塞的玻璃瓶中，粘贴标签并注明:产品名称、生产厂名称、生产批号、取样日期和取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶密封
40、保存二个月，备查。5.6 在进行4.3氯化胆碱含量的测定时，应先进行4.2六次甲基四胶鉴别试验，当饲料级氯化胆碱中含有六次甲基四肢时，判定整批产品为不合格。5. 7 检验结果的判定按照GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中取样进行复核检验。重新检验的结果即使只有一项指不符合本标准要求。则整批产品为不合格品。6 标签、包装、运输和贮存6. 1 饲料级氯化胆碱包装桶或袋上的标签应符合GB10648的规定。6.2 饲料级氯化胆碱水剂用镀悻铁桶或聚乙烯塑料桶包装，每桶净质量200挝、100峙，每批次平均每桶净质量不应低于200.0kg、10
41、0.0kg;饲料级氯化胆碱粉剂内用塑料袋、外用纸塑袋定量包装，每袋净质量25kg、20峙，每批次平均每袋净质量不应低于25.0kg、20.0kg。或根据用户要求包装。每个包装内应附有产品使用说明书。6.3 饲料级氯化胆碱在运输过程中应防止包装破损，禁止与有毒有害物品泪装。饲料级氯化胆碱粉剂在运输过程中应有遮盖物，防日晒雨淋。6.4 饲料级氯化胆碱水剂应贮存在干燥、避光处，密封保存，在符合本标准规定的贮存条件下，原包装保质期为24个月。饲料级氯化胆碱粉剂应贮存在阴凉通风处，在符合本标准规定的贮存条件下，原包装保质期为18个月。11 守CON-呀。NH。因中华人民共和国化工行业标准饲料级氯化胆耐HG/T 2941-2004 (京)新登字039号* 化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)发行电话:(010)64982530 (010)64918013 购书传真:(010)61982630 http:/ 9峰新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张1字数23千字2005年9月第1版2005年9月北京第1次印刷书号:155025 0216 定价:10.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换
