1、中华人民共和国化工行业标准天青石矿石中钢含量的测定锚草委领容量法E法lestiteot四-Determination of抽riwnc皿tent-Bari田nchr咽natevol田耐icmethod 1 主题内容与适用范围本标准规定了错酸银容量法测定天青石矿石中的领含量。本标准适用于氧化领含量。.5%-10%的天青石矿石产品。2 引用标准GB 9018.1 天青石矿石中铿、和钙含量的测定EDTA容量法3 方法提要UOC 549.761.3 : 543.06 liG!T2958.2-1988 (1997) 代替GB9018.2-88 试样经碳酸销一氢氧化纳熔融，使锁转化为碳酸盐，分离硫酸根等离
2、子，沉淀用盐酸溶解，在pH5.9的乙酸乙酸钩溶液中重铭酸镀沉淀领碗量法阅接测定锁。铁惊的干扰加-定量EDTA消除。4 试剂和溶液4.1 元水碳酸纳(GB639-77); 4.2碳酸纳;5%溶液;4.3 碳酸纳洗液，1 %溶液;4.4 氢氧化锅(GB629-81); 4.5过氧化纳;4.6 三乙蹲胶:1+4溶液;4.7盐酸(GB622-77): 1+1溶液;4.8盐酸:1+4溶液;4.9盐酸:1+9溶液;4.10 氨水(GB631-77): 1 +1溶液，4.11 甲基红(HG3-958-76): 0.1%乙蹲溶液54.12 乙酸钱(GB1292-77): 1 %溶液;4.13 乙二胶囚乙酸二锅
3、(EDTA)(GB 1401-78): 5%溶液34.14四TA，2%溶液:4.15 硫氨酸饺(GB660-78): 1 %溶液，4.16 重络酸饺(GB656-77): 10%溶液;4.17 殃化御(GB1272-77): 20%溶液。贮于棕色瓶中;4.18 淀粉:1%溶液。称取19可溶性淀粉，溶解于100ml沸水中使用时配制); 中华人民共和国化学工业部1988-03-21批准1988 -12 -01实施49 . 内户HG/T 2958.2一1988(1997) 4.19 冰乙酸(GB676-78); 4.20元水乙酸纳(GB694 - 81); 4.21 乙酸-乙酸锅缓冲溶液(pH5.
4、9) :称取164g无水乙酸纳(4.20)溶于水中，加7.5ml冰乙酸(4.19)，用水稀释至1Oml，摇匀E4.22 重铅酸梆标准溶液:C(tk2Cr207)=001删mol儿。称取O.4904g :(E 120C烘至恒童的重锡酸绑(基准试剂)置于250m!烧杯中，加水溶解后，移入1Oml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀34.23硫代硫酸锅(Na，与o.5H，O)(GB 637-77); 4.24 硫代硫酸销标准溶液:c (Na，S，C马5凡0)=O.OlmollL; 4.24.1 配制:称取2.5g硫代硫酸锦(4.23)溶于自1煮沸并冷却的蒸馆水中，加。.2g元水碳酸纳(4.1)，用自4煮沸
5、并冷却的蒸馆水稀释至1自皿1，摇匀，贮于棕色瓶中。放置10d后过滤再进行标定与使用。4.24.2标定:吸取20.m!重铭酸铮标准溶液(4.22)于250m!烧杯中，加6m!盐酸(4.7)，加水稀释至100时，以下按分析步骤6.5条进行。同时作空白试验。4.24.3浓度的计算:硫代疏酸纳标准溶液的浓度(c)按式(1)计算=Ct V1 c =一土一. . . . . . . . . . . (1) v- vo 式中zVo-滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸锦标准溶液的体积，ml;v1一一吸取的重铭酸锦标准溶液的体积，ml:! 6 试样V一一滴定时消耗硫代硫酸锦标准溶液的体积，ml; C 1-.重络酸锦标
6、准溶液的浓度，mollLo 试祥通过0.075mm筛(GB6003-85)，于105-110C烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。分析步骤6.1 称取0.2g试样(氧化领含量大于5%时称取O.lg试祥)(称准至0.0002g)，于预先铺有3g碳酸锦(4.1)的银地涡中，小心混匀，加少许过氧化锦(4.5)，3g氢氧化锵(4.4)，盖上增锅盖(留一缝隙)。将增揭置于、马弗炉中;由低温慢慢升至5ooC，停留10min，继续升至700750C，保持30min，取出冷却。将增塌置于盛有100ml碳酸锵溶液(4.2)的250m!烧杯中，加15m!三乙薛胶(4.6)，盖上表面血，在电热板上加热浸取(徽沸1h以
7、上)。用水洗净增揭必要时用2-3滴盐酸(4.9)溶解J:It揭壁上的残留物)0用致密滤纸过滤，用碳酸销洗液(4.3)洗涤烧杯4-5次，洗沉淀12次以上(洗至元硫酸根)。6.2 漏斗盖上表面血，用10m!盐酸(4.8)分次溶解滤纸上的沉淀于原烧杯中，用热水含数漓盐酸(4.8)洗净滤纸。用水稀释溶液至1时，加热煮沸2-3min，赶尽二氧化碳。取下稍玲，加Z滴硫氨酸镀溶液(4.15)，逐滴加人E町A溶液(4.14)至赤红色消失，溶液呈淡黄色或无色。注:亦可从GB9018.1中5.2条制备的B溶液中吸取100.0ml溶液(氧化顿吉量大于5%，吸取50.00m!溶液)于250m!烧杯中，以下按6.3-6
8、.5条步骤进行。6.3加2滴甲基红指示液(4.11)，用氨水(4.10)调节溶液为黄色，再用盐酸(4.8)调至淡红色刚出现，(此时若有硅酸析出，不影响测定)。加10m!乙酸-乙酸纳缓冲溶液(4.21)，加热至70 50 4 3 4 -7吼HGT 2958.2-1988 (1997) 801: ，取下，在不断搅拌下逐滴加5ml重铭酸绞溶液(4.16)，在继续搅拌下逐漓加7.0mlEDTA溶液(4.13)(氧化领含量小于1%的试样郎3.仙过四TA溶液。将烧杯及内容物置于80-901:水浴上保温拙，取F，静置2h以上。6.4沉淀用致密滤纸过滤，用乙酸续溶液(4.-12)洗涤滤纸上的沉淀3次，洗烧杯4
9、-5次。再洗泼、纸上的沉淀至滤纸的橙色消失、空白试验的滤纸为无色。滤液弃去。用15，世盐酸(4.8)将沉淀溶解于原烧杯中，热水洗净洁、纸，加水稀释溶液至100时，冷却至室温。6.S加1臼nl串起化何滚液(4.17)，搅匀，用硫代硫酸锦标准溶液(4.24)滴定至溶液呈泼黄色，加2m!淀粉溶液(4.18)，继续滴定至蓝色消失为终点。记下所消挺硫代硫酸锦标准溶液的体积。民时作空白试验。7 分析结果的计算、氧化额的百分含量(X)按式(2)计算:X = E(V- VO) xO.05111 x 100 . (2) z 式中:V，。一一滴定空白试验溶液消花硫代硫酸锅标准溶液的体稼，ml;V一一滴定试液消耗硫代硫酸锦标准溶液的体积，ml;c一一硫代硫酸锦标准溶液的浓度，mol/L; m一一试样的质量，自0.05111一-1.00ml硫代硫酸锦标准溶液(c(Na，S，C马)= 1.000mollL)相当于氧化锁的质量，go s 允许差同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。氧化领(BaO) 0.50-1.00 1-3.00 3.00-5. 5.00-10.00 附加说明:本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人辜丽华。% 允许羞0.10 0.20 0.25 0.35 .51
