1、中华人民共和国国家标准天青石矿石中硅含量的测定高氯酸脱水重量法Celestite ores- Determination of silicon content- Perchloric acid dehydration gravimetric method 1 主题内容与适用范围本标准规定了高氯酸脱水重量法测定天青石矿石中的硅含量。本标准适用于二氧化硅含量大于15%的天青石矿石产品。2 方法提要UDC 549.761.3 :543.06 GB 9 0 1 8. 6 - 8 8 码等均:时节.6叫r8试样预先在1200C高温灼烧，除去大部分硫酸根，用氢氧化纳熔融，盐酸漫取，高氯酸蒸发冒烟，使硅酸脱
2、水。过滤，灼烧，1吁:量，用氢氟酸除硅，称量残渣，由其失重计算二氧化硅的含量。3 试剂和溶液3. 1 氢氧化纳(GB629- 81); 3. 2 过写化铀;3. 3 盐酸(GB622- 77); 3. 4 盐酸:1十i恪掖p3. 5 盐唆:1+9溶液;3.6 盐酸:1+99溶液;3. 7 高氨酸(GB623- 77) (70 %); 3. 8 硫酸(GB625- 77): 1十1溶液;3. 9 氢氟酸(GB620一77)(40%)。4 试样试样通过0.075mm筛(GB6003-8日，于1051100C烘至恒重，置于干燥器中冷却至室温。5 分析步骤5. 1 称取O.30. 5 g试样(称准至0
3、.0002g)置于刚玉增塌中，送入已升温至800C的马弗炉中，继续升温至1200C，在此温度下灼烧1h，取出冷却。5.2 在灼烧的试样中加4g氢氧化饷(3.口，少许过氧化铀(3.2)，将增蜗置于马弗炉中，由低温升至300C，停留10min.继续升至7000C.保持30min，取出冷却。将士甘捐置于盛有40mL热水的250mL 烧杯中，盖上表面皿，立即从杯口徐徐加入30mL盐酸(3.3)，边加边摇动.避免反应太激烈。反应停止后.用少量盐酸(3.的苦口热水洗净增塌。5. 3 将烧杯及其内容物置于电热板上加热蒸发溶液至70mL，加10mL盐酸(3.的，25mL高氯酸中华人民共和国化学工业部1988-
4、03-21批准1988-12-01实施16 GB 9 0 1 8. 6 - 8 8 (3.7)，继续蒸发至冒改厚的高氯酸白烟，但避免蒸发干泪。5. 4 溶被冷却，加15mL盐酸。.的，用热水冲洗表面皿及杯壁，加热搅拌溶解可溶性盐类。放置片刻。用带有少量纸浆的中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯壁上的沉淀，将沉淀转移到滤纸上。用水洗烧杯23次，用热盐酸(3.5)洗沉淀67次，最后用温水洗8次以上(必须洗净高氯酸)。5. 5 将滤液蒸发放缩至70mL，加15mL高氨酸(3.7)，重复蒸发至冒被厚的高氨酸白烟，但避免蒸发干酒，以下按分析步骤5.4条进行。其中将盐酸洗液(3.5)改用较稀盐酸挽液(
5、3.6)。5. 6 将两次所得的带沉淀的滤纸置于铀培涡中，小心干燥灰化，然后置于马弗炉中，在950C灼烧1h。取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。用数滴水润温沉淀，加5滴硫酸(3.肘，515mL氢氟酸(3.的，加热蒸发冒尽二氧化硫白烟。将士甘塌置于马弗炉中，在950C灼烧30min，取出，置于干燥器中冷却，称量，重复灼烧至恒重。同时作空白试验。6 分析结果的计算二氧化硅(SiO，)的百分含量(X )按下式计算:(m1-m，)一(m，- m,) X 100 m 式中:m1 氢氟酸处理前沉淀与钳士甘塌的质量，g;m，二一氢氟酸处理后沉淀与铀增唱的质量，g;m，一一氢氟酸处理前空白试验的沉淀与铅增塌的质量，g;m4氢氟酸处理后空白试验的沉淀与铀增塌的质量，白m一试样的质量，g。7 允许差同一实验室内测定结果的差值应小于下表中所示值。附加说明2氧化硅15. 0025. 00 25. 0035. 0。35.00 (SiO, ) 本标准由化学工业部化工矿山设计研究院归口。本标准由化学工业部化工矿山设计研究院负责起草。本标准主要起草人王和平、辜丽华。允许差O. 40 O. 45 0.55 % 17
